利用氧化辅助气固法生长高磁性的α-Fe2O3和Fe3O4纳米线

探讨生长α-Fe₂O₃和Fe₃O₄纳米线的一个可控制的合成过程. 在研究中发现,高磁性的α-Fe₂O₃纳米线已经成功地利用氧化辅助气固法结晶生成于Fe_0.5Ni_0.5合金基板上;若基板事先浸泡于草酸溶液中,随草酸浓度的增加,所生长的纳米线晶相会逐转变为Fe₃O₄,当草酸浓度达到0.75 mol/L时,所生长的纳米线几乎全部转变成Fe₃O₄晶相. 此外,实验结果也显示所生长的纳米线长度及直径会随着气固过程中的温度上升而增加,生长密度则会随着气固过程中的流量加大而上升. 此过程所提出的合成程序可在2 h內完成.     

用SRXRF研究纳米TiO2颗粒沿小鼠嗅觉神经系统的迁移

利用同步辐射X射线荧光技术(SRXRF)的微区(达十几微米)分析特性分析了小鼠经不同尺寸的TiO₂染毒后,钛元素在嗅球和大脑切片中的空间微区分布状况, 结果表明吸入的TiO₂能够通过鼠的嗅觉神经系统进入到嗅球的外部嗅觉神经层、内部粒状细胞层、嗅觉脑室区, 并进一步迁移至大脑的皮质、海马和丘脑区,且微米尺寸的TiO₂分布范围比纳米尺寸的更大一些.     

钼掺杂对SrCo0.8Fe0.2O3-δ的氧渗透性能和化学稳定性的影响

研究了SrCo_0.7Fe_0.2Mo_0.1O_3-δ(SCFM)材料的相组成、微观结构、热膨胀系数、氧渗透性能和化学稳定性, 其结果和文献中的SrCo_0.8Fe_0.2O_3-δ(SCF)做了对比．通过EDTA-citric混合方法成功获得了纯相SCFM材料．SCFM材料在500～1050 oC显示出比SCF材料更低的热膨胀系数(24×10^{-6相似文献}   

压力对纳米CoFe2O4/SiO2复合材料结构的影响

 采用溶胶-凝胶工艺和高温高压实验技术,制备了纳米CoFe₂O₄/SiO₂复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计,对样品的结构、微观形貌和磁性进行了研究,并对CoFe₂O₄中阳离子的占位情况进行了讨论。结果表明,随着处理压力的升高,样品的晶粒尺寸增大,晶格常数减小,比饱和磁化强度增大。通过计算结果可以推断,压力的升高导致CoFe₂O₄中的部分Fe³⁺从A位移向了B位,而部分Co²⁺则从B位移向了A位。     

利用天然磁铁矿简易绿色合成磁性Fe3C@C纳米材料

采用改进的溶胶凝胶法,以天然磁铁矿为铁源,开发出一种制备过程简单且环境友好且低成本的磁性Fe₃C@C纳米材料制备策略. 其中,柠檬酸作为多元羧酸络合剂,不但可以有效地溶解不同铁源,例如Fe、Fe₃O₄或天然磁铁矿,形成柠檬酸铁盐络合物;还可以在热解过程中作为碳源,形成包裹碳层. 通过控制高温热解过程可以直接形成特殊的核-壳结构形态. Fe₃C@C纳米材料具有超顺磁性特性(38.09 emu/mg).     

钴改性Fe3O4-MnO2催化转化生物质合成气制备液体燃料

本文制备了用于费托合成反应的钴改性Fe₃O₄-MnO₂双功能催化剂,并探究了钴负载量对Fe-Co协同效应的影响以及Fe₁Co_xMn₁催化剂的费托合成反应性能. 实验发现,在Fe₃O₄-Mn催化剂中加入Co可促进铁氧化物的还原、增加反应过程中铁位点的活性. 此外,Co的加入可增强Fe-Co金属间的电子转移,加强两者的协同作用,提高催化性能. Co负载较高的Fe₁Co_xMn₁催化剂可进一步促进加氢反应能力,使产品分布向短链烃方向转移. 在280 ^°C、2.0 MPa和3000 h^-1的最佳工况条件下,Fe₁Co₁Mn₁催化剂的液体燃料收率最高.     

聚对苯撑/LiNi0.5Fe2O4纳米复合热电材料的制备及其性能研究

本文以流变相反应法原位合成了聚对苯撑/LiNi_0.5Fe₂O₄纳米复合热电材料,并对其热电性能进行表征,研究了放电等离子烧结时保温时间对其热电性能的影响.结果发现,复合材料铁氧体颗粒粒径为100---300nm,其外部被一层聚对苯撑膜包覆.电子在Fe²⁺和Fe³⁺之间的跳跃机理在铁氧体电导中占主导作用,因此聚对苯撑/LiNi_0.5Fe₂O₄复合材料具有n型导电特性.随着保温时间增加,复合材料电导率基本不变,但热导率逐渐增大且Seebeck系数逐渐减小,导致热电优值系数降低.由于结合了有机物高电导率和低热导率以及无机材料高赛贝克系数的优点,所制备的复合材料热电性能较单一材料有较大提高.     

Fe3O4@[Cu3(btc)2]磁性分散微固相萃取-液相色谱串联质谱法测定水样中四环素类抗生素残留

本文合成了磁性金属有机骨架材料Fe₃O₄@[Cu₃(btc)₂],并作为分散微固相萃取的吸附剂用于四环素类抗生素的富集. 对萃取的条件,包括萃取时间、溶液pH和洗脱溶剂对四环素类抗生素萃取效率的影响进行了研究. 结果显示Fe₃O₄@[Cu₃(btc)₂]可以有效富集四环素类抗生素,而四环素类抗生素与Fe₃O₄@[Cu₃(btc)₂]之间的静电相互作用主导了这一过程. 利用分散微固相萃取结合液相色谱-串联质谱法对天然水中的四种四环素类抗生素(土霉素,四环素,金霉素和多西环素)残留进行了测定. 四种抗生素的检出限(S/N=3)为0.01∽0.02 μg/L,定量限(S/N=10)为0.04∽0.07 μg/L. 河水和养殖水中四环素三个水平的加标回收率为70.3%∽96.5%,相对标准偏差为3.8%∽12.8%. 结果表明,基于磁性金属有机骨架材料的分散微固相萃取可以从水中简单、快速、高效地富集四环素类抗生素.     

具有介孔结构的MnSiO3@Fe3O4@C纳米粒子的制备以及作为pH响应的T1-T2*双模MRI造影剂的研究应用

本文通过一个简单的、温和的方案制备了平均尺寸为120 nm,介孔结构的纳米粒子MnSiO₃@Fe₃O₄@C. 粒子的细胞毒性微小,可以用作T₁-T₂^*双模MRI造影剂. 酸性条件下MnSiO₃@Fe₃O₄@C释放出大量的Mn²⁺缩短T₁弛豫时间,提高成像分辨率. 超顺磁性的Fe₃O₄可以增强T₂对比成像,检测病变组织. 类似于肿瘤微环境/细胞器的酸性PBS(pH=5.0)中Mn²⁺的释放率达到31.66%,约为中性条件(pH=7.4)下的7倍. 释放的Mn²⁺通过内吞作用被细胞摄取,经肾脏排出,细胞毒性实验表明,MnSiO₃@Fe₃O₄@C具有低的细胞毒性,即使高浓度的200 ppm MnSiO₃@Fe₃O₄@C对HeLa细胞的毒性也相对较小. 对荷瘤小鼠静脉注射定量MnSiO₃@Fe₃O₄@C后,可以观察到一个快速增强的对比成像,给药24 h后,T₁MRI信号显著增强,达到132%,而T₂信号则明显降低至53.8%,活体MR成像证明了MnSiO₃@Fe₃O₄@C可以同时作为阳性和阴性造影剂. 此外,得益于介孔MnSiO₃优秀的酸敏感性,MnSiO₃@Fe₃O₄@C可以作为一种潜在的药物载体,实现肿瘤的诊疗一体化.     

焙烧温度对SiO2负载的Co3O4纳米粒子表面氧缺陷浓度和CO氧化催化性能的影响

以传统的浸渍法,在不同焙烧温度下制备了用于CO氧化反应的Co₃O₄/SiO₂催化剂．通过激光拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、程序升温还原(TPR)和X射线吸收精细结构谱(XAFS)表征了该系列催化剂的结构．在所有的催化剂中,XRD和Raman光谱都只检测到了Co₃O₄晶相的存在．与Co₃O₄体相相比,XPS结果表明在200 oC焙烧的(Co₃O₄(200)/SiO₂)催化剂中Co₃O₄表面上存在着过量的Co²⁺．与XPS的结果一致,TPR结果表明Co₃O₄(200)/SiO₂催化剂中Co₃O₄表面上存在氧缺陷, 并且XAFS结果也表明Co₃O₄(200)/SiO₂催化剂中Co₃O₄具有更多的Co²⁺．提高焙烧温度使得过量的Co²⁺进一步氧化为Co³⁺,同时降低了表面氧缺陷浓度,从而得到计量比的Co₃O₄4/SiO₂催化剂．在所有的负载催化剂中Co₃O₄(200)/SiO₂催化剂表现出了最好的CO氧化催化性能,表明过量Co²⁺和表面氧缺陷的存在能够促进Co₃O₄催化CO氧化反应的活性.     

针状纳米MnxNi0.5-xZn0.5Fe2O4的共沉淀法制备及表征

通过在碱液中共沉淀Mn²⁺、Ni²⁺和Fe²⁺后制备了棒状的前躯体,前躯体于不同温度煅烧后制得了Mn_xNi_0:5-xZn_0:5Fe₂O₄棒状体. 利用X射线衍射仪和透射电镜对棒状体的物相、形貌及粒径进行了表征,并利用振动样品磁强计对磁性能进行研究. 结果表明长径比大于15的棒状,随着x值的增加,Mn_xNi_0:5-xZn_0:5Fe₂O₄样品的直径增加,长度下降,长径比变小,当x=0.5时其直径在50 nm左右而长径比减小到7～8. 随着x值的增加,样品的矫顽力先增加后减少,x值达到0.4时样品的矫顽力再次增加,当煅烧温度为600 oC,x=0.5时样品的矫顽力最大为134.3 Oe. 饱和磁化强度随着x值的增加先增加后减少,当煅烧温度为800 oC和x=0.2时达到最大为68.5 Oe.     

BaFe0.4Sn0.6O3/BaBiO3负温度系数复合热敏陶瓷阻抗分析

以BaBiO₃为导电相,BaFe_0.4Sn_0.6O₃为高阻相,采用固态反应法制备了不同BaBiO₃含量的BaFe_0.4Sn_0.6O₃/BaBiO₃负温度系数(NTC)热敏复合陶瓷.为获得在渗流阈值(即BaBiO₃含量为12 mol%)前后复合陶瓷的内部导电机理,对复合陶瓷进行了阻抗分析.分     

Fe3O4/β-CD的高压电学性质研究

 高压下的电学性质测量是获得材料物理性质的有效手段。利用集成在金刚石对顶砧上的薄膜微电路,测量了高压下Fe₃O₄/β-CD（β-糊精）的电导率,并分析了电导率随压力的变化关系。在0～39.9 GPa范围内,Fe₃O₄/β-CD的电导率随压力的增加而逐渐增大,并呈半导体的特征;而在17.0 GPa处其电导率发生突变,表明样品发生了高压相变。在卸压过程中,电导率随压力的变化呈线性关系,并且卸压后样品的电导率不能回到最初的状态,推测这是一个不可逆的高压结构相变。     

Eu2+, Cr3+共掺杂的MAl12O19 (M=Ca, Sr, Ba) 的发光性质及能量传递

三基色荧光粉中, 红色荧光粉性能较差, 为获得性能优良的红色荧光粉, 本文采用高温固相法合成了Eu²⁺, Cr³⁺单掺杂及共掺杂的碱土金属多铝酸盐MAl₁₂O₁₉ (M =Ca, Sr, Ba) 发光体. 实验表明, 在以上三种基质中均存在Eu²⁺→Cr³⁺的能量传递, 利用能量传递可以有效将Eu²⁺的蓝光或绿光转换为红光. 三种碱土金属多铝酸盐基质的晶体结构相似,但Eu²⁺, Cr³⁺发光受晶体场影响,导致在不同的基质中Eu²⁺, Cr³⁺间能量传递效率不同.通过光谱分析及能量传递效率计算发现, 相同掺杂浓度下,CaAl₁₂O₁₉中Eu²⁺→Cr³⁺的能量传递效率最高,SrAl₁₂O₁₉次之, BaAl₁₂O₁₉最低.红光转换率在CaAl₁₂O₁₉中最高.     

Nd掺杂对Bi4Ti3O12铁电薄膜的微结构和铁电性能的影响

利用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO₂/Si(100)衬底上制备了Nd掺杂Bi₄Ti₃O₁₂(Bi_4-xNd_xTi₃O₁₂, x=0.00,0.30,0.45,0.75,0.85,1.00,1.50)铁电薄膜样品.研究了Nd掺杂对Bi₄Ti₃O₁₂薄膜的微结构和铁电性能的影响.研究结果表明:Nd掺杂未改变Bi₄Ti₃O₁₂薄膜的基本晶体结构.在掺杂量x<0.45时,Nd³⁺只取代类钙钛矿层中的A位Bi³⁺.当x=0.45时,样品剩余极化强度达最大值,在270kV·cm^-1的电场下为32.7μC·cm^-2.掺杂量进一步增加时,结构无序度开始明显增大,Nd³⁺开始进入(Bi₂O₂)²⁺层,削弱其绝缘层和空间电荷库的作用,导致材料剩余极化逐渐下降.当掺杂量x达到1.50时,掺杂离子最终破坏(Bi₂O₂)²⁺层的结构,材料发生铁电-顺电相变.     

Mn4+掺杂对BiFeO3陶瓷微观结构和电学性能的影响研究

利用传统的固相反应法制备了BiFe_1-xMn_xO₃ (x= 0-0.20)陶瓷样品, 研究了不同Mn⁴⁺掺杂量对BiFeO₃陶瓷密度、物相结构、显微形貌、 介电性能和铁电性能的影响.实验结果表明:所制备的BiFe_1-xMn_xO₃ 陶瓷样品的钙钛矿主相均已形成,具有良好的晶体结构, 且在掺杂量x=0.05附近开始出现结构相变.随着Mn⁴⁺添加量的增加, 体系的相结构有从菱方钙钛矿向斜方转变的趋势,且样品电容率大幅度增大, 而介电损耗也略有增加;在测试频率为10⁴ Hz条件下, BiFe_0.85Mn_0.15O₃ (ε_r=1065)的 ε_r是纯BiFeO₃ (ε_r=50.6)的22倍; 掺杂后样品的铁电极化性能均有不同程度的提高,可能是由于Mn⁴⁺稳定性优于 Fe³⁺,高价位Mn⁴⁺进行B位替代改性BiFeO₃陶瓷, 能减少Bi³⁺挥发,抑制Fe³⁺价态波动,从而降低氧空位浓度,减小样品的电导和漏电流.     

Al2O3Hx(x=1—3)分子团簇的结构与光谱研究

用密度泛函理论(DFT)的B3lyp方法在6-311++g(d,p)水平上对Al₂O₃H_x(x=1—3)分子的几何构型, 电子结构, 振动频率等性质进行了系统研究. 并给出了它们可能基态结构的总能量(E_T), 零点能(E_z), 摩尔热容(C_v), 标准熵(S), 原子化能(ΔE_m), 垂直电离能(IP)及垂直电子亲和能(E_A). Al₂O₃H和Al₂O₃H₂分子可能的基态的几何构型都为平面结构. Al₂O₃H₃的两个可能为基态的几何构型都是在立体Al₂O₃(D_3h)的几何结构基础上加三个氢原子构成. 这三个分子的能量最低结构为Al₂O₃H(²A′)C_s, Al₂O₃H₂(¹A′) C_s, Al₂O₃H₃ (²A) C₁.     

光腔衰荡光谱法测量大气中的NO3和N2O5

本文应用基于二极管激光器的双路光腔衰荡光谱技术,分别对大气中NO₃和N₂O₅浓度进行监测. 通过使用实验室标准样校正有效吸收腔长比R_L和系统的总损耗系数?,并获得了NO₃有效吸收截面. 该装置在时间分辨率为1 s时,对NO₃的测量灵敏度达到1.1 pptv,N₂O₅被在线转换成NO₃,从而被另一路光腔衰荡光谱装置探测. 利用该装置,对合肥市区冬季夜间大气中的NO₃,N₂O₅浓度进行了实时监测. 通过对比一次大气快速清洁过程中氮氧化物、臭氧、PM_2.5等组分的浓度变化,讨论了大气环境下可能影响NO₃及N₂O₅浓度的因素.     

Sr2Bi4Ti5O18的压致结构相变

 使用4∶1的甲醇-乙醇混合液作传压介质，利用金刚石对顶砧装置（DAC），研究了层状铁电体Sr₂Bi₄Ti₅O₁₈的在位高压拉曼光谱和压致结构相变（0～27 GPa）。发现在8.31 GPa，Sr₂Bi₄Ti₅O₁₈经历了一次结构相交。在23.13 GPa以上，Sr₂Bi₄Ti₅O₁₈似乎出现了压致非晶相交的先兆。并使用内模方法对Sr₂Bi₄Ti₅O₁₈的内模进行了指认。     

纤维状TiO2/Bi2O3光催化剂的制备及其光催化性能

以C₁₆H₃₆O₄Ti和Bi(NO₃)·5H₂O为原料,以棉花纤维为生物模板,合成了系列纤维状TiO₂/Bi₂O₃光催化剂．采用XRD、SEM、UV-Vis等测试技术对样品的相结构、形貌和吸光性能等进行了表征分析．结果表明,样品中的Bi₂O₃为单斜相和四方相共存的混晶,纤维长度达到毫米级,