Analytische Charakterisierung von Verdickungsmitteln auf Polysaccharidbasis

Zusammenfassung Im vorliegenden dritten Teil der dreiteiligen Übersicht zur Analytik der Polysaccharide wird die Charakterisierung der Verdickungsmittel in Fertigprodukten mittels der IR-Spektroskopie beschrieben. Die in den verschiedenen Handelsprodukten enthaltenen Verdickungsmittel werden durch spezielle Aufarbeitungen (Extraktionen und Dialyse) angereichert und nach Gefriertrocknung mittels üblicher IR-Techniken aufgenommen. Anhand der Spektren wird gezeigt, daß viele Verdickungsmittel gut zu identifizieren sind, daß sich manche aber auch nur bedingt zuordnen lassen. Darüber hinaus wird an einigen Beispielen der Einfluß verschiedener Substituenten und unterschiedlich hoher Substitutionsgrade demonstriert. Insgesamt sind von 38 verschiedenen Polysacchariden die Spektren abgebildet.

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Analytical characterization of polysaccharide based thickenersPart III. Identification by infrared spectroscopy

Summary In the present third part of the three-part review on analysis of polysaccharides the characterization of thickeners by infrared spectroscopy is described. Thickeners from commercial products are enriched by special methods (extractions and dialysis); after freeze-drying infrared spectra are recorded by usual techniques. These spectra show the possibility of good identification of many thickeners; it is also shown that some of the thickeners can be determined in special cases only. Moreover, some examples are given to demonstrate the influence of the type and degree of substitution. 38 spectra of different polysaccharides are illustrated.

Herrn Dr. Bruno W. Werdelmann zum 60. Geburtstag gewidmet     

Laser assisted field desorption mass spectrometry II: Metals and alloys

Summary The first application of Field Desorption Mass Spectrometry (FD-MS) to the analysis of metals and some widely-used, industrial alloys is reported. Fine metal powders of tungsten, tantalum, antimony, iron, hafnium, palladium, zinc, copper, uranium, manganese, tin, titanium, nickel, zirconium, gold, silver, scandium and aluminium were applied to the conventionally used high-temperature carbon emitter and desorbed using direct or indirect heating. The intensities of the obtained ion currents for the cations of these elements increased in the sequence of this listing. During ion formation the sample and emitter temperature in the target area of an argon ion laser on the emitter surface was measured by means of a micropyrometer. These investigations gave clear evidence that the onset for the production of metal cations from the non-ionic samples occurs close to the melting point of the corresponding element. Intense ion currents are recorded in many cases slightly above this temperature (approx. 50° C). For alloys a fractionated desorption of the metallic components occurred in a wider temperature range and the corresponding ion intensity/temperature profiles (thermograms) for the alloys Cr80/Al20, Cu70/Zn30 and Fe71/Cr18/Ni8/Mo3 are given and interpreted.These more qualitative pilot studies demonstrate convincingly the utility and versatility of laser assisted FD-MS for the detection and identification of metals, accompanying trace metals and organic/inorganic trace impurities. The sample amount required for analysis is some micrograms, but only between 10^–12 and 10^–9 g are actually desorbed, depending mainly upon the laser adjustment and the kind of metal which is under investigation. While direct heating of the FD emitter leads to destruction between 1,300 and 1,400° C, the use of the laser for indirect heating extends the applicability well above 3,000° C and opens up the field of high-temperature chemistry.Part I: H.-R. Schulten, W. D. Lehmann, and D. Haaks: Org. Mass Spectrom. 13, 361 (1978)     

Optical methods of detecting pollutants and measuring their concentration in the atmosphere

Summary Modern optical methods of monitoring air pollution are based on the interactions between matter and light. From this point of view, absorption, scattering and emission of light are the three types of such an interaction which are to be taken into consideration and on which methods of measuring atmospheric pollutants are based. These methods allow on-the-spot determinations or those on a long optical path. Some details are given concerning light sources and detectors used, and three different monitoring apparatus are described.

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Optische Methoden zum Nachweis atmosphärischer Verunreinigungen und zur Messung ihrer Konzentration

Zusammenfassung Moderne optische Methoden zur Überwachung der Luftverunreinigung beruhen auf der Wechselwirkung zwischen Licht und Materie. Die drei Grundprinzipien der Absorption, Streuung und Emission werden betrachtet und entsprechende Geräte diskutiert. Bestimmungen an Ort und Stelle sowie auf weitere Entfernung sind möglich. Lichtquellen, Detektoren sowie drei Typen von Monitoreinrichtungen werden beschrieben.

Presented at the 6th Annual Symposium on Recent Advances in the Analytical Chemistry of Pollutants, April 21–23, 1976; Vienna, Austria     

Cell effects in optoacoustic spectrometry

Summary A single-beam optoacoustic spectrometer has been constructed to study the effect of cell material, sample backing and sample thickness on the magnitude of the optoacoustic signal for a solid sample. Statistical analysis of the results gave an idea of their precision. The intensity of the signal is dependent upon the cell material in the order PTFE > stainless steel > aluminium brass copper > nylon 6 > perspex. The precision of the measurement is also dependent on the material, results obtained from the plastic cells being significantly less precise than those from metal cells. The intensity of the signal is also dependent upon the material of the cell holder and on the thickness of the sample. These findings have considerable implications for the analysis of surfaces by optoacoustic spectroscopy (OAS).

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Einflu\ der Probenkammer bei optoakustischen Messungen

Zusammenfassung Ein einstrahliges optoakustisches Spektrometer wurde konstruiert, um den Einflu\ des Materials der Probenkammer, der Probenhalterung sowie der Probendicke auf die StÄrke des optoakustischen Signals im Falle einer festen Probe zu untersuchen. Die SignalstÄrke hÄngt vom Kammermaterial in folgender Reihenfolge ab: PTFE > rostfreier Stahl > Aluminium Messing Kupfer > Nylon 6 > Perspex. Auch die Me\genauigkeit ist vom Material abhÄngig: sie ist bei Kunststoffkammern bedeutend geringer als bei Metallkammern. Die StÄrke des Signals hÄngt weiterhin ab vom Material der Probenhalterung und von der Dicke der Probe. Die Versuchsergebnisse sind von gro\er Bedeutung für die OberflÄchenanalyse durch optoakustische Spektrometrie.

     

Einsatz der ICP-Emissionsspektrometrie zur simultanen Multielementanalyse

Zusammenfassung Die induktiv gekoppelte Plasma-Emissionsspektrometrie wird gegenwärtig zu einem wichtigen analytischen Werkzeug in Routinelaboratorien. Der Einsatz der ICP-Emissionsspektrometrie wird an den analytischen Anforderungen gemessen. Die simultane Bestimmung von Al, B, Cr, Cu und Mn in Abwasser oder Lösungen aus Stahlproben wird als Beispiel herangezogen. Die reellen Bestimmungsgrenzen für zahlreiche Elemente aus Stahl, die von dem eingesetzten Apparat und den Arbeitsbedingungen abhängen, werden mitgeteilt. Die wichtigsten Parameter wie Abstimmung zwischen Generator, Impedanzwandler und Spule, die Art des Zerstäubers, die Proben-Aerosolgasmenge und die Beobachtungshöhe im Plasma werden diskutiert.Auszugsweise vorgetragen auf dem First European ICP-Symposium München, 3.–4. 6. 1976.     

Determination of traces of impurities in high-purity sodium chloride by differential pulse polarography and flame spectrometry

Summary Detection limits for the determination of a number of elements in solid sodium chloride by differential pulse polarography, flame absorption and emission spectrometry were established. These methods were used for a quantitative investigation on the distribution of ppm quantities of Cu, Pb, Cd, Zn, Mn, Mg, Sr and Ba between the crystallizate and the mother solution obtained in a partial crystallization of sodium chloride from its saturated solution. Recoveries of the crystallization process, calculated from the results of the analysis, vary from 86% for Pb to 115% for Sr.

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Bestimmung von Spurenverunreinigungen in reinstem Natriumchlorid durch Differential-Pulspolarographie und Flammenspektrometrie

Zusammenfassung Die Nachweisgrenzen für die Bestimmung einer Zahl von Elementen im festen Natriumchlorid wurden mit Differential-Pulspolarographie, Absorptions- und Emissions-Flammenspektrometrie bestimmt. Diese Methoden wurden benutzt zur quantitativen Untersuchung der Verteilung von ppm-Mengen Cu, Pb, Cd, Zn, Mn, Mg, Sr und Ba zwischen kristallisiertem Salz und Mutterlösung bei teilweiser Kristallisation vom Natriumchlorid aus seiner gesättigten Lösung. Die Ausbeuten des Kristallisationsprozesses, berechnet aus den Analysenergebnissen, schwanken von 86% für Pb bis 115% für Sr.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

Anwendung der statistischen Versuchsplanung zur Standardisierung der Manganbestimmung in verschiedenen Legierungen mittels Atomabsorptionsspektroskopie

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Mangan in verschiedenen Legierungen wurde die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) angewendet. Die Abhängigkeit des Mangansignals von der Zusammensetzung der zu analysierenden Probe wurde unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung untersucht. Es wurde festgestellt, daß die Elemente Eisen, Molybdän und Kobalt das Mangansignal nicht beeinflussen, Nickel und Aluminium vermindernd und Kupfer leicht erhöhend wirken. Zusätzlich dazu beeinflussen die Elemente Nickel, Chrom, Aluminium und Kupfer das Mangansignal in Form von Wechselwirkungen, d. h. der Einfluß eines dieser Elemente hängt ab von der Konzentration der anderen. Diese Information kann nur unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung erhalten werden. Die Auswertung der Versuchspläne gestattet es, die Manganbestimmung in hochlegierten Stählen und Legierungen auf Kobalt- oder Nickelbasis mittels AAS unter Einsatz einer einheitlich zusammengesetzten Eichlösung durchzuführen und somit das Additionsverfahren zu ersetzen.

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Application of the design of experiments for standardizing the determination of manganese in several alloys by means of atomic absorption spectroscopy

Summary The dependence of the absorbance of manganese on the composition of sample was studied by means of the design of experiments. It was found that the elements iron, molybdenum and cobalt do not influence the absorbance of manganese, while nickel and aluminium reduce it and copper slightly increases it. In addition, the absorbance of manganese is influenced by several interaction effects of nickel, chromium, aluminium and copper. This means that the magnitude of the influence of one of these elements depends on the concentration of the other elements. This information can only be obtained by means of the design of experiments. The evaluation of the designs allows the determination of manganese in high-alloy steels and alloys based on cobalt or nickel by means of atomic absorption spectroscopy using only one uniformly composed series of calibrating solutions and makes it possible to substitute the method of addition in this way.

Für klärende Diskussionen sind die Autoren Herrn Prof. Dr. J. Barthel zu Dank verpflichtet.     

Dithiophosphors?ure-O,O-diethylester zur Spurenanreicherung an Aktivkohle

Zusammenfassung Der für die Extraktion im stark sauren Medium geeignete Chelatbildner Dithiophosphorsäure-O,O-diethylester kann auch für die Spurensorption an Aktivkohle eingesetzt werden. Durch das unterschiedliche Sorptionsverhalten der Elemente ist es möglich, eine Gruppe von Elementspuren (Bi, Cd, Cu, In, Pb, Tl) selektiv aus verschiedenen Matrices abzutrennen. Am Beispiel der Analyse von Reinstgallium konnte gezeigt werden, daß die Kombination von Spurenabtrennung und mikrophysikalischem Bestimmungsschritt zu Nachweisgrenzen im ng/g-Bereich führt. Als Bestimmungsverfahren für die angereicherten Spuren wurden die Injektionsmethode der Flammen-AAS und die Schlaufen-AAS eingesetzt, da mit beiden Methoden bei sequentieller Messung noch Multielementbestimmungen aus Spurenkonzentraten von weniger als 1 ml möglich sind.

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Dithiophosphoric-acid-O,O-diethylester for trace enrichment on activated carbonI. Analysis of high-purity gallium and aluminium-determination of the element traces by flame-AAS (injection method and loop-AAS)

Summary The chelate complexing agent dithiophosphoric acid-O,O-diethylester, suitable for extraction from high acidity media, can also be put to use in trace sorption on activated carbon. Due to different sorption behaviour of elements, it is possible to separate selectively from different matrices, groups of elements (such as Bi, Cd, Cu, In, Pb, Tl). By way of example concerning the analysis of high-purity gallium, it could be demonstrated that by combination of a trace separation with a micro-physical determination step, detection limits in the ng/g-region could be reached. As a determination procedure regarding pre-concentrated traces, the injection method of flame-AAS and loop-AAS were applied, because both these methods allow sequential multielement determinations from trace concentrates of less than 1 ml.

     

Spezielle M?glichkeiten visuell wahrnehmbarer Reaktionen

Zusammenfassung Es wurden die besonderen Aussagemöglichkeiten mikrochemischer Reaktionen am Korundstäbchen beim Nachweis und der Bestimmung von B, Se, Fe und Cu im Stahl sowie der Nachweis von Cu und Mg in Mineralien durch mechanischen Aufschluß (Abstrich am Stäbchen) aufgezeigt. Neben der Wertigkeit von Fe und Cu ist auch eine Aussage über die intermetallische Bindung des Cu möglich.Herrn Prof. Dr. F. Hecht zum 70. Geburtstag herzlichst gewidmet.