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薄层色谱法是一种新型、微量、操作简便的分离技术,用于稀土元素的分离已有二十多年的历史。Holzapfel等利用硅胶浸渍HDEHP作固定相,用盐酸或硝酸作流动相分离了La-Ce-Pr-Sm,Tb-Dy-Ho-Y等稀土化合物。台湾大学张兆候等用硅胶、纤维素D、氧化铝等多种吸附剂分别浸渍HDEHP、DBP、TBP等固定液作固定相,以1—12mol/L盐酸及1—16mol/L硝酸为流动 相似文献
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本文应用微型高效液体色谱——电化学检测(Micro HPLC——ECD)的方法,进行了在苯基键合固定相微型柱上,用反相离子对色谱分离儿茶酚胺(CA)的研究。用流动伏安法确定了薄层池安培检测器的实验条件。比较了十八烷基键合固定相(YWGC_(18)H_(37))、阳离子交换剂(Partisil—SCX)和苯基键合固定相(YWGC_6H_5)柱上CA的色谱行为,讨论了YWGC_6H_5柱上,流动相pH的变化对CA分离的影响,确定了应用MicroHPLC—ECD方法,在YWGC_6H_5柱上,用1-庚烷磺酸钠作为离子对试剂,分离CA的实验条件。 相似文献
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目前,万古霉素色谱分析方法主要为反相色谱法,该法分离万古霉素及其杂质时,存在极性选择性不足以及所使用的流动相体系与质谱兼容性差等问题。基于亲水作用色谱(HILIC)对糖肽类物质的色谱保留和极性选择性,本文选取万古霉素及其常见杂质为对象,考察了HILIC固定相、流动相组成比例、缓冲盐添加剂浓度和pH值等色谱条件,对万古霉素及其主要杂质进行了HILIC分离方法研究。确立了以Click XIon色谱柱为固定相,以甲酸铵为流动相添加剂的亲水作用色谱条件,实现了万古霉素及主要杂质的分离,为万古霉素类化合物的分离提供了新的途径。 相似文献
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6—4 反相色谱 反相色谱通常是指以具有非极性表面的担体为固定相,以比固定相极性更强的溶剂系统为流动相的色谱分离。一个典型的例子就是在十八烷基硅烷键合相上用甲醇/水混合溶剂冲洗。“反相色谱”是相对于“正相色谱”而言的,在后一种情况下,使用极性固定相(如硅胶)和非或弱极性的流动相 相似文献
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本文探讨以磷酸二(2-乙代己基)酯(HDEHP)的甲苯溶液处理滤纸作为固定相,不同浓度的草酸溶液作展开剂(流动相)的纸上反相分配色层法分离若干希土元素以及铀和钍.找出用0.5M草酸作展开剂时,铀和钍的分离因数为21;希土元素和钍的分离因数为5.因此本体系虽不适于个别希土元素的相互分离,但对于钍、铀分离以及钍、希土元素的分离却有效. 相似文献
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建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。 相似文献
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唑来膦酸及其有关化合物的反相离子对高效液相色谱分离 总被引:6,自引:0,他引:6
采用反相离子对高效液相色谱法研究了唑来膦酸及其有关化合物的色谱分析与分离方法。优化的分离条件:以Hypersil C8柱为固定相,以甲醇-5 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含6 mmol/L四丁基溴化铵溶液,用氢氧化钠溶液调节pH至7.0)(体积比为20∶80)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温为室温。在该色谱条件下,唑来膦酸与有关化合物(包括其合成过程中残余的原料咪唑乙酸和其他氧化分解产物)的分离良好,与保留时间最接近的杂质峰的分离度大于2.5。该方法不需进 相似文献
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金属有机化合物的分析(Ⅵ)——极性与非极性二茂铁化合物的高效液相色谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以国产YWG-C_(18)H_(37)(十八烷基键合微粒硅胶)为固定相,以不同比例的甲醇-水为流动相进行二茂铁化合物的反相高效液相色谱研究,分离了十一类共32种不同极性的二茂铁化合物,并探讨了它们在反相色谱中保留特性和分子结构的关系。 相似文献
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以大黄酸为原料,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为偶联剂,简便制备了一种新型羧基键合硅胶固定相(RBSP),并用红外光谱、热重分析及元素分析对其结构进行表征.考察了流动相中甲醇含量对键合固定相色谱性能的影响,并以含酸性、中性和碱性化合物的混合物为溶质,评价了RBSP的色谱性能.以甲醇-水为流动相,用C18柱作参比,研究了该键合硅胶作为HPLC固定相对两种大豆异黄酮化合物和几种生物碱基的分离,并对其色谱分离机理进行了初步探讨.实验结果表明,该固定相(RBSP)具有较好的反相色谱性能,同时由于键合相中含有酚羟基及酰胺基团,能为多种溶质提供作用位点,对极性化合物的分离具有明显优势,且分离速度快,可有效用于极性化合物的分离分析. 相似文献
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由替考拉宁手性固定相(TE CSP)制备出了一种新型的高效液相色谱手性固定相: 间甲基苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相(TI-TE CSP). 在反相流动相中用7种氨基酸和3种非氨基酸化合物对这两种手性固定相的手性分离能力进行了评价和比较. 考察了有机添加剂的种类和浓度, 缓冲液的pH值等条件对10个手性化合物在两种CSP上手性分离的影响, 计算得出了溶质在两种CSP上的手性选择性自由能差值, 同时初步探讨了这些溶质在两种CSP上的手性识别机理. 实验数据表明, 氨基酸在TE上保留更强, 但在TI-TE上得到了更好的手性分离效果. 结果显示, 经间甲基苯基异氰酸酯衍生化后的替考拉宁CSP在反相流动相中的分离能力有所提高. 相似文献
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β-氨基酸对映体在涂敷型手性配体交换色谱固定相上的分离 总被引:2,自引:0,他引:2
分别将N-十六烷基-L-羟脯氨酸(C16-L-Hyp)、N-十六烷基-L-脯氨酸(C16-L-Pro)、N-十六烷基-L-丙氨酸(C16-L-A la)涂敷到反相键合硅胶表面,制成涂敷型手性配体交换色谱固定相,应用于5种β-氨基酸的手性分离。考察了固定相中的手性配体的类型和涂敷量、流动相中金属离子浓度、pH及甲醇含量等因素对手性分离的影响。结果表明:在以涂敷0.25μmol/m2C16-L-Hyp的C18硅胶为固定相,以5 mmol/L CuSO4水溶液的(pH 4.6)为流动相的色谱条件下,5种β-氨基酸对映体的分离效果最好,分离因子高达2.46。 相似文献
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研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定. 相似文献
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自从1964年Pierce等人开始研究稀土元素的薄层色谱以来,国外主要有和Specker等人在这方面作了较多的工作,国内陈永熙等人于1983年发表过一篇研究报告。但是用P538作展开剂,进行稀土元素薄层色谱分离的研究还未见报导。P538是单烷基磷酸,其结构为我们应用P538作薄层色谱的展开剂,使单个轻稀土元素以及铕、铽、钬等元素获得了满意的分离。与文献相比,本 相似文献