Synthese und Umwandlungen der N-substituierten 3-Aminopropansäuren, 5. Mitt.: Darstellung 2-substituierter 3,3-Diphenyl-3-benzoylamino-propansäuren

Zusammenfassung In Gegenwart von Lithiumamid in flüssigem Ammoniak lagern sich die -Wasserstoff enthaltenden t-Butylester aliphatischer Carbonsäure an das N-Benzoyldiphenylketimin an. Die dabei erhaltenen Ester gehen bei der Verseifung mit p-Toluolsulfonsäure in die jeweiligen 2-substituierten 3,3-Diphenyl-3-benzoylamino-propansäuren über. Neben den zu erwartenden Säuren geben die 2,2-disubstituierten Ester bei der Verseifung auch die entsprechenden -Lactame, darunter Spiro--lactame.

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Synthesis and transformations of N-substituted 3-aminopropanoic acids, V: preparation of 2-substituted 3,3-diphenyl-3-benzoylamino propanoic acids

t-Butyl esters of aliphatic carboxylic acids, containing -hydrogen, combine in the presence of LiNH₂ in liquid NH₃ with N-benzoyl-diphenylketimine; on saponification by p-toluenesulphonic acid, the resulting esters are converted into the resp. 2-substituted 3.3-diphenyl-3-benzoylamino-propanoic acids.Besides the expected acids, 2.2-disubstituted esters yield on saponification also the resp. -lactams; among these spiro--lactams were found.

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Mitt.: Mh. Chem.99, 1050 (1968).     

Synthesis of 2,4,5-trihydroxyphenylpropylamine

Condensation of 2,4,5-tribenzyloxybenzaldehyde with -cyanoacetic acid gave 2,4,5-tribenzyloxyphenyl--cyanoacrylic acid which on decarboxylation gave 2,4,5-tribenzyloxyphenylacrylonitrile. Stepwise reduction of the double bond with sodium amalgam and then the cyano group with diborane followed by catalytic hydrogenolysis afforded 2,4,5-trihydroxyphenylpropylamine.

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Synthese von 2,4,5-Trihydroxyphenylpropylamin (Kurze Mitteilung)

Zusammenfassung Die Kondensation von 2,4,5-Tribenzyloxybenzaldehyd mit -Cyanessigsäure ergab 2,4,5-Tribenzyloxyphenyl--cyanacrylsäure; diese ergab nach Decarboxylierung 2,4,5-Tribenzyloxyphenylacrylnitril. Stufenweise Reduktion der Doppelbindung mit Natriumamalgam und dann der Cyano-Gruppe mit Diboran gefolgt von katalytischer Hydrogenolyse führte zu 2,4,5-Trihydroxyphenylpropylamin.

     

Correlation between topological features and surface tension of binary liquid mixtures

Summary The excess surface tension of a large number of binary liquid mixtures has been correlated with their topological features quantified in terms of the molecular connectivity indices. The agreement between the calculated and experimental ^E values is reasonably well for all the mixtures. A simple correlation has also been proposed between ^E and molar excess volume (V ^E ) of a binary mixture. The correlation is quite useful in correlating ^E data even for the mixtures where either one or both the components are associated in the pure state and/or there is interaction between them.

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Korrelation zwischen topologischen Gegebenheiten und Oberflächenspannung von binären flüssigen Mischungen

Zusammenfassung Die Exzeß-Oberflächenspannungen einer großen Anzahl von binären flüssigen Mischungen wurden mit der Topologie ihrer Komponenten in Form der molekularen Konnektivitätsindices korreliert. Die Übereinstimmung zwischen den ^E -Werten ist für alle Mischungen relativ gut. Es wurde ebenfalls eine einfache Korrelation zwischen ^E und den molaren Exzeß-Volumina (V ^E ) der binären Mischungen vorgeschlagen. Diese Korrelierung ist nützlich, um die ^E -Werte sogar dann für die Korrelation von Mischungen verwenden zu können, wenn entweder eine oder beide Komponenten im Reinzustand assoziiert sind und/oder eine Wechselwirkung zwischen ihnen besteht.

     

Über die Darstellung von α-Brom-hydrozimtsäure- und α-Brom-γ-phenylbuttersäure-methylester und deren Umsetzung zu α-Oximino-estern

Zusammenfassung Die Bromierung von Hydrozimtsäure und -Phenylbutter-säure verläuft anomal. Hydrozimtsäure wird außer in -Stellung zur Carboxylgruppe auch in -Stellung bromiert, so daß nach der Veresterung ein Gemisch von - und -Brom-ester entsteht. Die Bromierung der -Phenylbuttersäure ergibt nur geringe Mengen an -Brom-ester und führt in der Hauptsache durch Ringschluß zu bromierten Naphthalinderivaten. Die -Brom-ester dieser Säuren können über die entsprechenden Malonsäuren in reiner Form gewonnen werden. Durch Umsetzung mit Natriumnitrit werden die beiden Brom-ester in -Oximino-ester übergeführt. Bei der Hydrozimtsäure entstehen dabei eineanti- und einesyn-Form mit unterschiedlichen chemischen und physikalischen Eigenschaften.

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The bromination of hydrocinnamic acid and -phenyl butyric acid proceeds anomalously. Hydrocinnamic acid is brominated both in -position and -position to the carboxyl group. Esterification gives a mixture of - and -brominated ester. The bromination of -phenyl-butyric acid only yields small amounts of -brominated ester. It mainly gives brominated derivatives of naphthaline by cyclization. The -brominated esters of both acids can be obtained in pure form via the corresponding malonic acids. By reaction with sodium nitrite the brominated esters are converted into -oximino esters. In the case of hydrocinnamic acid ananti-form and asyn-form are produced with different chemical and physical properties.

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Mit 1 Abbildung     

Ringschlußreaktionen zu methoxysubstituierten Benzo[b]thiophen-3-essigsäuren

Zusammenfassung 5,6-Dimethoxy-benzo[b]thiophen-3-essigsäure und 5,6,7-Trimethoxy-benzo[b]thiophen-3-essigsäure wurden durch Cyclisierung der entsprechend methoxysubstituierten -(Phenylthio)-acetessigester und anschließende Hydrolyse der Ester erhalten. Die Herstellung von Ausgangsmaterialien wird beschrieben.Im Falle des -(p-Methoxyphenylthio)-acetessigesters konnte keine 5-Methoxy-benzo[b]thiophen-3-essigsäure erhalten werden; ein Nebenprodukt dieser Reaktion wurde untersucht.

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5,6-Dimethoxy-benzo[b]thiophene-3-acetic acid and 5,6,7-trimethoxy-benzo[b]thiophene-3-acetic acid were synthesized by cyclization of the corresponding methoxy-substituted -(phenylthio)-acetoacetates, followed by hydrolysis of the esters. The preparation of starting materials is described.In the case of -(p-methoxyphenylthio)-acetoacetate no 5-methoxy-benzo[b]thiophene-3-acetic acid could be obtained; a by-product of this reaction was studied.

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Mit 3 Abbildungen     

Phase diagrams in the binary systems of tetracyanoethylene with mesitylene,durene and pentamethylbenzene

The phase diagrams of the binary systems of tetracyanoethylene (TCNE) with some methylbenzenes were determined by differential scanning calorimetry. In the durene-TCNE system a 11 complex was observed. The other two pairs of components form both 11 and 12 complexes. In all the systems, the complexes melted incongruently. Solid — solid phase transitions were found in the complexes in the pentamethylbenzene-TCNE system. The excess free energy of mixing of the liquid phase was estimated by fitting the modified van Laar equation to the measured liquidus lines. The enthalpy and the entropy of complex formation were used as the fitting parameters.

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Zusammenfassung Mittels DSC wurden die Phasendiagramme der binären Systeme aus Tetracyanoethylen (TCNE) mit einigen Methylbenzolen erstellt. Im System Duren-TCNE wurde ein 11 Komplex beobachtet. Die anderen beiden Komponentenpaare bilden sowohl 11 als auch 12 Komplexe. In allen Systemen schmelzen die Komplexe inkongruent. Im System Pentamethylbenzol-TCNE wurde für die Komplexe eine Fest-Fest-Phasenumwandlung gefunden. Durch Angleichen der modifizierten van Laar Gleichung an die gemessenen Liquidus-Kurven konnte die überschüssige freie Energie für das Mischens der flüssigen Phase geschätzt werden. Als Angleichparameter wurden Enthalpie und Entropie der Komplexbildung verwendet.

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We wish to thank M. Dankowski for his help in connecting the DSC apparatus to the microcomputer.     

Degradation of rocket insulator at high temperature

The degradation of a rocket insulator compound based on ethylene propylene diene rubber (EPDM) containing asbestor, cork and iron oxide (Fe₂O₃) as fillers has been studied at high temperature (up to 600°) by using differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetry (TG). The changes in physical properties on high-temperature aging are also reported. EPDM gum vulcanizates involving different types of diene, namely ethylidene norbornene (ENB), dicyclopentadiene (DCPD) and 1,4-hexadiene (HD), were used. In each case, the kinetic parameters for degradation have been evaluated. From these data, the lifetime of the rocket insulator compound has been found.

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Zusammenfassung Die Zersetzung einer Raketenisolator-Verbindung auf Äthylen-Propylen-Dien-Gummibasis (EPDM) mit Asbest, Kork und Eisenoxid (Fe₂O₃) als Füllstoffe wurden bei hohen Temperaturen (bis 600°) mittels Differentialthermalanalyse (DTA) und Thermogravimetrie (TG) untersucht. Die bei Hochtemperaturen eintretenden Veränderungen der physikalischen Eigenschaften sind ebenfalls angegeben. Verschiedene Typen von Dienen, nämlich Äthyliden-norbornen (ENB), Dicyclopentadien (DCPD) und 1,4-Hexadien (HD) enthaltenden EPDM-Gummivulkanisate waren Gegenstand der Untersuchung. In allen Fällen wurden die kinetischen Parameter der Zersetzung ermittelt. Aus diesen Daten wurde die Lebensdauer der Raketenisolator-Verbindung bestimmt.

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600° (), , . , . , , 1,4- . . .

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The authors are grateful to the Indian Space Research Organization for funding, and acknowledge the help and suggestions from Mr. T. S. Ram and Mr. Baby John, R.P.P., V.S.S.C., Trivandrum. The authors are also grateful to Prof. S. K. De, Rubber Technology Centre, and Prof. R. Ghosh, Chemistry Department, I.I.T., Kharagpur.

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The authors thank Mr. Asutosh Ghosh, Indian Association for the Cultivation of Science, for experimental assistance.     

Activity and stability of rhodium catalysts in liquid-phase hydrogenation of 3-thiolene-1, 1-dioxide

Activity and stability of rhodium catalysts is found to vary in parallel with metal dispersity. Treatment of reduced samples by air leads to a considerable (3–5 fold) increase of their activity in hydrogenation of 3-thiolene-1,1-dioxide to thiolane-1,1-dioxide.

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. (3–5 ) 3--1, 1- -1, 1-.

     

Thermal analysis of pentafluorophenyl organo complexes of cobalt(III) with Schiff bases

A series of complexes of the type (C₆F₅)ConLL ₄B with tetradentate ligands (L ₄=acacen (N,N'-ethylene-bis acetylacetoneiminate dianion), mesalen (N,N'-ethylene-bis-7, 7'-dimethylsalicylideneiminate dianion);B=H₂O, NH₃,py,ba, pip, en andL ₄=dotH (diacetylmonoximeiminodiacetyl-monoximateiminopropane-1,3 monoanion),B== Br, I, CN) has been studied, using TG and DTA methods to obtain information concerning the decomposition mechanism and the influence of the ligands on the thermal stabilities of cobalt-carbon and cobalt-axial base bond.The elimination of the axial base leads to the formation of pentacoordinate complexes (C₆F₅)CoL ₄ (whenL ₄=acacen, mesalen) and their subsequent decomposition involves cobalt-carbon bond rupture to form CoL ₄. In contrast, the latter reaction occurs first when the tetradentate ligand is dotnH.It has been observed that the stability of the cobalt-carbon bond is related to the nature of the equatorial ligands, and decreases in the order: mesalen > acacen > dotnH.

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Zusammenfassung Eine Reihe von Komplexen des Type (C₆F₅)CoL ₄ B mit Tetradentat-Liganden (L ₄=Acacen(N-N'Äthylen-bis-Acetylacetoniminat-Dianion), Mesalen (N-N'Äthylen-bis-7-7'-Dimethylsalycilideniminat-Dianion);B= H₂O, NH₃,py, ba, pip, en undL ₄== dotnH (Diacetylmonoxym-imino-diacetylmonoxymat-iminopropan 1,3 Monoanion)B== Br, I, CN) wurde mittels TG und DTA Methoden untersucht, um Informationen bezüglich des Zersetzungsmechanismus und des Einflusses der Eiganden auf die thermische Stabilität von Cobalt-Kohlenstoff- und Cobalt Axialbasenbindungen zu erhalten.Die Eliminierung der axialen Base führt zur Bildung von Pentakoordinat-Komplexen (C₆F₅)CoL ₄ (wobeiL ₄=Acacen, Mesalen) und ihre darauffolgende Zersetzung ist mit der Spaltung der Cobalt-Kohlenstoffbindung verbunden unter Bildung von CoL ₄. Im Gegensatz hierzu verläuft die letztere Reaktion zuerst, falls der Tetradentat-Ligand dotnH ist.Es wurde beobachtet, daß die Stabilität von Kobalt-Kohlenstoffbindungen von der Art der äquatorialen Liganden abhängig ist und in der Reihenfolge Mesalen > Acacen > dotnH abnimmt.

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Résumé Afin d'obtenir des données sur le mécanisme de décomposition et l'influence des ligands sur la stabilité thermique des liaisons à base axiale cobalt et carbone-cobalt, on a étudié par TG et ATD une série de complexes du type (C₆F₅)CoL ₄B, avec des ligands tétradentés (L ₄=acasène, mésalène;B=H₂O, NH₃,py, ba, pip, en etL ₄= dotnH,B=Br, I, CN).L'élimination de la base axiale conduit à la formation de complexes pentacoordinés (C₆F₅)CoL ₄ (oùL ₄=acacène, mésalène) et leur décomposition subséquente fait intervenir la rupture de la liaison cobalt-carbone pour former CoL ₄. Cette dernière réaction intervient au contraire en premier lieu si le ligand tétradenté est dotnH.On a observé que la stabilité de la liaison cobalt-carbone est en rapport avec la nature des ligands équatoriaux et diminue dans l'ordre suivant: mésalène > acacène > dotnH.

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(C₆F₅)CoL ₄B (L₄= - N,N- - , — N,N -7,7- );N,N-7,7- ); =₂, NH₃, , ba, pip, en L₄=dotnH - ---1,3; =, I, CN) , , - . - (C₆F₅)CoL₄ L₄=, , - - CoL₄. , , dotnH. , - > > dotnH.

     

Influence de l'oxygene adsorbe sur la sulfatation de l'oxyde de nickel par le dioxyde de soufre

The interactions between gaseous sulfur dioxide and nickel oxide at 250° have been investigated by means of temperature-programmed desorption (TPD) and microcalorimetric techniques. Depending on the thermal treatment of the oxide, different NiO samples were prepared containing chemisorbed oxygen species, O¹, O², O³ and O⁴, with different energies. The calorimetric data indicated that the weakly-bound species O¹ is the most reactive of the oxygen forms towards sulfur dioxide. In this case, the TPD curves (m/e=48 andm/e=32) show a new peak at 710°; this may be correlated with the desorption of a sulfur-containing compound, probably NiSO₄, created by oxidation of sulfur according to the reaction S^IVS^VI. The regeneration of the species O¹ has been studied as a function of the temperature of oxygen adsorption; the most favourable temperature for the sulfation of nickel oxide appears to be about 400°.

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Zusammenfassung Die Wechselwirkung zwischen gasförmigen Schwefeldioxid und Nickeloxid bei 250° wurde mittels temperaturprogrammierter Desorption (TPD) und mikrokalorimetrischer Techniken untersucht. Abhängig von der thermischen Behandlung der Proben wurden verschiedene, die Sauerstoffspecies O¹, O², O³ und O⁴ mit unterschiedlichen Energien enthaltenden NiO-Proben hergestellt. Die kalorimetrischen Daten weisen darauf hin, dass die schwach gebundene Species O¹ gegenüber Schwefeldioxid die reaktivste von diesen Sauerstoffarmen ist. In diesem Falle zeigt die TPD-Kurve (m/e=48 undm/e=32) einen neuen Peak bei 710°; das kann mit der Desorption einer schwefelhaltigen Verbindung, wahrscheinlich NiSO₄, erklärt werden, die durch Oxydation von Schwefel entsprechend der Reaktion S^IVS^VI gebildet wird. Die Regeneration der Species O¹ wurde in Abhängigkeit von der Temperatur der Sauerstoffadsorption untersucht; die günstigste Temperatur für die Überführung von Nickeloxid in das Sulfat scheint etwa 400° zu sein.

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- 250° . , NiO, O¹, O², O³ O⁴ . , , O¹ - . , - (/=48 32) 710°, , NiSO₄ . O¹ . , 400°.

     

A thermogravimetric study of praseodymium(III), neodymium,samarium, gadolinium and holmium acetates,benzoates and abietates

The thermal decompositions of the acetates of Pr, Nd, Sm, Gd and Ho have been investigated using thermogravimetry and differential thermal analysis, together with infrared spectroscopy and X-ray diffraction. The thermal decompositions of the acetates of the rare earth elements exhibit several stages, depending upon both the number of crystal water molecules in the acetates and the rare earth element behaviour. Experiments with the benzoates and abietates of Pr, Nd, Sm, Gd and Ho indicate some correlations in the thermal decompositions of carboxylates of the rare earth elements.

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Zusammenfassung Die thermische Zersetzung der Acetate von Pr, Nd, Sm, Gd und Ho wurde durch Thermogravimetrie und Differentialthermoanalyse in Verbindung mit der Infrarotspektroskopie und Röntgendiffraktionsmethode untersucht. Die thermische Zersetzung der Acetate der seltenen Erden verläuft in mehreren Stufen, welche sowohl von der Zahl der Kristallwassermoleküle in den Acetaten als auch von dem Verhalten der seltenen Erden abhängen. Experimente mit den Benzoaten und Abietaten von Pr, Nd, Sm, Gd und Ho zeigen gewisse Abhängigkeiten von der thermischen Zersetzung der Carboxylate der seltenen Erden.

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Résumé La décomposition thermique des acétates de Pr, Nd, Sm, Gd et Ho a été étudiée par thermogravimétrie et analyse thermique différentielle ainsi que par spectroscopie infrarouge et diffraction des rayons X. La décomposition thermique des acétates de terres rares se produit en plusieurs étapes qui dépendent à la fois du nombre de molécules d'eau de cristallisation de l'acétate et du comportement de l'élément des terres rares considéré. Des expériences effectuées avec les benzoates et abiétates de Pr, Nd, Sm, Gd et Ho montrent que la décomposition thermique des carboxylates dépend des éléments de terres rares considérés.

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Pr, Nd, Sm, Gd , , - - . , , . Pr, Nd, Sm, Gd .

     

Phase Transformations in Cu-Al and Cu-Zn-Al alloys

Phase transformations in Cu-12.4% Al and Cu-14.4% Zn-8.4% Al alloys were examined by DTA. The influence of the rate of temperature change on the sequence of phase transformations was studied. It was found that the rates of heating and cooling were the major factors determining the transformations which take place in these alloys.

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Zusammenfassung Phasenübergänge in den Legierungen Cu - 12,4% Al und Cu - 14,4% Zn - 8.4% Al wurden thermoanalytisch untersucht. Der Einfluß der Geschwindigkeit der Temperaturänderung auf die Reihenfolge der Phasenübergänge wurde untersucht. Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeit sind die wichtigsten Faktoren, von denen die Phasen übergänge in diesen Legierungen abhängen.

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- 12,4% - 14,4% - 8,4% . . , , .

     

Infrared study of unsaturated surface compounds on supported bimetallic catalysts

Surface species of unsaturated hydrocarbons and their catalytic transformations on bimetallic systems have been studied by IR spectroscopy. The results obtained allow to estimate the role of individual components of the given systems in catalytic processes.

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- . .

     

Donorstärken in 1,2-Dichloräthan

Zusammenfassung Kalorimetrische und spektrophotometrische Untersuchungen über die Donorstärke einer Anzahl nicht-wäßriger Lösungsmittel zeigen, daß die relative Reihung der Donorstärken unabhängig von der Natur des Akzeptors ist. Die Donorreihung lautet gegenüber SbCl₅, Jod und Phenol folgendermaßen: Pyridin > Dimethylsulfoxid > Dimethylacetamid Dimethylformamid > > Trimethylphosphat Diphenylphosphoroxychlorid > Diäthyläther > Aceton > Propandiol-1,2-carbonat > Acetonitril > > Selenoxychlorid Phosphoroxychlorid Benzoylchlorid > > Thionylchlorid > Sulfurylchlorid.

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Calorimetric and spectrophotometric work on the donor strength of various non-aqueous solvents have shown that the relative order of donor strength is independent from the nature of the acceptor. The order of donor strength towards SbCl₅, I₂ and phenole is pyridine > dimethylsulfoxide > dimethylacetamide dimethylformamide > trimethylphosphate diphenylphosphonic chloride > diethyl ether > acetone > propane diol-1,2-carbonate > acetonitrile > selenium oxychloride phosphorus oxychloride benzoyl chloride > thionyl chloride > sulfuryl chloride.

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Mit 1 Abbildung     

The applicability of DTA and DSC techniques to the study of the kinetics of phase transition reactions

Differential thermal analysis and differential scanning calorimetry techniques have been used to study the kinetics of phase transitions. The aragonite/calcite transformation was chosen as test reaction.Marked discrepancies were observed between the DTA kinetic results and those obtained from isothermal kinetic measurements. This disagreement is associated with the difficulty of determining accurately the reaction rate of the process from a DTA curve.In contrast, in DSC measurements, where the reaction rate is given by the height of the peak from the base-line, it is possible to get a satisfactory fit of the data, and the kinetic results obtained with this technique are in good agreement with the isothermal ones.

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Zusammenfassung Die Differentialthermoanalyse und DSC wurden zur Untersuchung der Kinetik von Phasenübergängen eingesetzt. Die Umwandlung Aragonit/Calcit wurde als Testreaktion gewählt.Bedeutende Diskrepanzen wurden zwischen den kinetischen Ergebnissen der DTA und den durch isotherme kinetische Messungen erhaltenen Ergebnissen beobachtet. Diese Abweichungen sind damit verbunden, daß es schwierig ist, die Reaktionsgeschwindigkeit des Vorgangs aus einer DTA-Kurve genau zu ermitteln.Bei DSC-Messungen,wo die Reaktionsgeschwindigkeit durch die Höhe des Peaks von der Grundlinie gegeben ist, kann eine befriedigende Anpassung der Daten erhalten werden, und die durch diese Technik erhaltenen kinetischen Ergebnisse sind in guter Übereinstimmung mit den isothermen Ergebnissen.

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. /. , . -. , , , , , .

     

Calculation of σ→π* and π→σ* transitions in vinylboranes

Calculations are presented of the energies of the ground and excited and electronic states of ethylene and substituted vinylboranes. The Pople-Segal-Santry method was employed throughout. It is concluded that the excited state of lowest energy in ethylene has * character whilst the lowest energy ultra-violet spectral bands of the latter compounds stem from ^* transitions.

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Zusammenfassung Valenzelektronenrechnungen nach Pople-Segal-Santry wurden für Äthylen und Vinylborane durchgeführt. Danach hat der niedrigste angeregte Zustand von Äthylen ^*-Charakter, während die längstwellige UV-Bande der Vinylborane einem ^* -Übergang entspricht.

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Résumé Calculs de l'énergie pour les états fondamentaux et excités et de l'éthylène et des vinylboranes substitués. Utilisation de la méthode de Pople-Ségal-Santry. L'état excité le plus bas pour l'éthylène résulte d'une transition ^* , alors qu'il résulte d'une transition ^* pour les vinylboranes.

     

Investigation of the electric moments of AgI particles in aqueous solutions by electric birefringence

Summary Aqueous suspensions of AgI were studied by the electric birefringence method. The rotatory diffusion constant and the relation between two electric moments of the particles (defined by the ratio ) were determined from the dependence of the electric birefringence on the frequency of the applied field (=229s ^–1; =2,37). These parameters were also calculated from the electric birefringence data in rapidly reversed electric pulses. The obtained values are=237s ^–1 and =1,09. The correspondence of the-values is satisfactory. The discrepancy of the -values may be due to the polydispersity of the investigated suspension. The dependence of electric birefringence on the frequency of the applied field, the difference between the initial slopes of the curvesn/E ₌ ² andn/E _~ ² and the type of the birefringence at field reversal show that the orientation of the AgI particles is due to the interaction of two electric moments with the applied field, which are directed along the larger dimension of the particles. One of both electric moments is the induced dipole moment connected with the displacement of the ions in the double electric layer. The other moment shows a slow relaxation between 10 Hz and 1 kHz and may be related to either the permanent or a slow induced dipole moment.

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Zusammenfassung Es wurden wäßrige AgI-Suspensionen mit Hilfe der elektrischen Doppelbrechung untersucht. Die Rotationsdiffusionskonstante und die Beziehung —definiert als Verhältnis - zwischen zwei elektrischen Momenten der Teilchen wurden aus der Abhängigkeit der elektrischen Doppelbrechung von der Frequenz des angelegten Feldes bestimmt (=229s ^–1;=2,37). Diese Parameter wurden auch aus Messungen der elektrischen Doppelbrechung im elektrischen Feld mit rechteckförmigen Impulsen wechseln der Polarität berechnet. Die erhaltenen Werte,=237s ^–1 und =1,09, stimmen im Fall gut, im Fall schlecht überein, was auf die Polydispersität der untersuchten Dispersionen zurückgeführt werden kann. Aus der Abhängigkeit der elektrischen Doppelbrechung von der Frequenz des angelegten Feldes, aus der Differenz zwischen den Anfangssteigungen der Kurvenn/E ₌ ² undn/E _~ ² und aus dem Verhalten der Doppelbrechung bei rechteckförmigen Pulsen wechselnder Polarität geht hervor, daß die Orientierung der AgI-Partikel von der Wechselwirkung zweier elektrischer Momente mit dem angelegten elektris chen Feld herrührt, die beide mit der Richtung der längeren Achse der Teilchen übereinstimmen. Eines der beiden Momente ist das induzierte Dipolmoment und kommt durch eine sehr schnelle Platzverschiebung der Ionen in der elektrischen Doppelschicht zustande. Das andere Moment zeigt eine langsame Relaxation im Bereich 10 Hz bis 1 kHz und kann entweder mit dem permanenten Dipolmoment oder mit einem langsamen induzierten Dipolmoment in Zusammenhang gebracht werden.

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With 4 figures and 1 table     

The thermal decomposition of manganese(II) sulphite trihydrate

Thermal studies have shown that manganese(II) oxide and trimanganese tetroxide are the final decomposition products when manganese(II) sulphite trihydrate is heated in nitrogen and oxygen respectively. However, in each atmosphere, there are several decomposition routes involving the intermediate formation of manganese(II) sulphate and manganese(II) sulphide. The reactions can be summarized as follows:

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Zusammenfassung Thermische Untersuchungen haben gezeigt, da\ Mangan(II)oxid und Trimangan-Tetroxid die Endprodukte der Zersetzung sind, wenn Mangan(II)sulfit Trihydrat in Stickstoff bzw. Sauerstoff erhitzt wird. In jeder der AtmosphÄren gibt es jedoch erschiedene Zersetzungswege, wobei vorübergehend Mangan(II)sulfat und Mangan(II)sulfid gebildet werden. Die Reaktionen können, wie folgt, zusammengefa\t werden:

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Résumé Les études thermiques montrent que l'oxyde de manganèse(II) et le tétroxyde de trimanganèse constituent les produits finaux de la décomposition du sulfite de manganèse(II) chauffé respectivement dans l'azote et dans l'oxygène. Cependant dans chacune de ces atmosphères, plusieurs chemins de décomposition peuvent Être suivis. Ils font intervenir la formation intermédiaire de sulfate de manganèse(II) et de sulfure de manganèse(II). Les réactions peuvent Être résumées comme suit:

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, , , , MnO Mn₃O₄. , , - (II). :

     

Synthesen von Derivaten des 1-Phenyl-1,2,3,4-tetrahydrochinolins

Zusammenfassung 1-Phenyl-1,2,3,4-tetrahydrochinolinderivate mit Substituenten (Methyl, Äthyl, Chlor, Methoxyl) in Stellung 6 und/oder 4 wurden dargestellt: Cyclisierung der entsprechenden -(Diphenylamin-N)-propionsäuren lieferte die 4-Oxoverbindungen. Die 4-Aminoderivate wurden durch Reduktion der 4-Hydroximinoverbindungen hergestellt.

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1-Phenyl-1,2,3,4-tetrahydroquinoline derivatives with substituents (methyl, ethyl, chloro, methoxyl) in position 6 and/or 4 were synthesized: cyclization of the corresponding diphenylaminopropionic acids yielded the 4-oxo compounds. The 4-amino derivatives were prepared by reduction of the 4-hydroximino compounds.