电化学共沉积石墨烯/金纳米颗粒复合物修饰玻碳电极用于木材、纺织品中五氯苯酚的测定

采用一步电化学还原沉积法制备了r GO-Au NPs复合物修饰玻碳电极,通过透射电镜图片表征了不同修饰层的微观结构,并用电化学交流阻抗谱和循环伏安法表征不同修饰物修饰电极的性能,证明了r GOAu NPs复合物修饰玻碳电极的优异性能。优化了电解液的p H值和五氯苯酚(PCP)的预富集时间,确定了在p H 6.0的PBS电解液中预富集6 min的实验条件。据此建立了一种灵敏度高、检出限低,选择性、稳定性和重现性良好的测定PCP含量的分析方法。PCP的线性范围为2.0×10-9~3.0×10-8mol/L,检出限为1.0×10-9mol/L。将该方法分别用于3种木材及3种纺织品中五氯苯酚含量的分析,结果显示该方法的平均回收率为89.0%~96.5%,RSD值不大于4.0%,稳定性较好,说明该方法十分可靠,可用于实际木材及纺织品中五氯苯酚的测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定纺织品中的含氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测纺织品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)。选用ZORBAX XDB-C18柱(50 mm×2.1 mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇)∶V(纯水)=88∶12,流速为200μL/min;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP、TeCP标准曲线线性范围均为0.1~100μg/L;回收率为90%~99%;相对标准偏差为3.5%~7.6%(n=5);方法检测低限为5μg/kg。方法适用于纺织品中PCP、TeCP的测定。     

环境样品中五氯苯酚分析方法的研究进展

本文概述了国内外环境样品中五氯苯酚(PCP)测定方法的研究状况,包括分光光度法、HPLC法、GC法和免疫分析法等。重点介绍了PCP的提取、衍生化过程,同时总结了各种方法的优缺点。引用文献19篇。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体及五氯苯酚和邻苯基苯酚

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体(2,3,4,5-TeCP、2,3,4,6-TeCP、2,3,5,6-TeCP)及五氯苯酚(PCP)和邻苯基苯酚(OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后,采用Symmetry C18色谱柱,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器210nm检测。结果表明:三种TeCP同分异构体及PCP、OPP在0.1~20mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9998,样品加标回收率为87.2%~109%,相对标准偏差为0.92%~4.50%,方法的最低检测浓度分别为0.05、0.10、0.05、0.05、0.05mg/kg。该方法高效、简便、准确可靠,可实现现行法规所要求的纺织品中苯酚类物质的同时测定。     

液相色谱同位素稀释质谱联用法测定纺织品中的痕量五氯苯酚

针对挪威PoHS指令、1999/51/EC以及REACH危险物质列表中对五氯苯酚的限量要求,建立了纺织品中痕量五氯苯酚残留量的液相色谱同位素稀释质谱联用法(LC-IDMS)。以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五氯苯酚,在Eclipse Plus C18柱(100mm×2.1mm I.D.,3.5μm)上,采用5mmol/L醋酸铵溶液/甲醇(体积比20∶80)为流动相进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在负离子模式下测定,进行质谱定量分析,以13C-五氯苯酚为内标进行定量。方法的定量限为0.005μg/g,在0.1～0.5μg/g个添加水平范围内的平均回收率为95%～105%,测定精密度为0.805%～1.40%。方法准确、可靠,适用于纺织品中痕量五氯苯酚残留的测定。同位素稀释质谱法作为一个基准方法,对五氯苯酚残留进行检测的计量学方法可靠性验证。     

气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量

建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。     

GC/MS法测定生态纺织品中多种农药残留

采用GC/MS法测定棉、麻及织毛物等生态纺织品中农药残留。方法的测定重现性为75 % 10 0 % ,该方法对有机氯 (OCPs)检出限小于 0 .0 1mg·kg- 1,回收率在 97.8% 99.6 %之间 ,相对标准偏差在 5 .0 % 6 .0 % ;对五氯苯酚 (PCP)的检出限为 0 .0 5mg·kg- 1,回收率为 75 6 %和 86 2 % ,相对标准偏差为 5 .2 % 12 .9%。     

纺织品中五氯苯酚残留量测量不确定度评定

采用气相色谱法测定纺织品中残留的五氯苯酚含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定与合成。当五氯苯酚测定结果为0.570mg/kg时,扩展不确定度为0.054mg/kg,并给出了检测结果不确定度表达式。     

进出口木产品中五氯苯酚的气相色谱测定方法

报道了应用气相色谱检测木产品中五氯苯酚(PCP)的方法.用甲醇将PCP从木材中萃取出来,用乙酸酐进行衍生化,衍生化的溶液用正己烷进行萃取,用GC-ECD进行检测.在0.1～50 mg/L范围内,线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,回收率85.2%～104.3%之间.     

高效液相色谱法测定井水、雨水中五氯苯酚

五氯苯酚(PCP)在环境中的存在和归宿已引起环境科学家的重视,对PCP的测定,文献报道用GC法测定PCP不仅回收率低,而且需要柱前衍生反应,且衍生物毒性大。目前美国国家环境保护局已将GC法测定PCP列入摒弃方法之列;用4-氨替氨基比林(4-AAP)方法测定PCP,不仅费时,而且测出的只是总酚的含量,在其它酚存在下不能单独测出PCP含量,因而限制了AAP法的应用。 本文以HPLC-UV法测定井水、雨水中PCP含量,前处理较简单,不需要特殊试剂,方法的灵敏度较高,重现性良好。