碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长.以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长.在晶体生长过程中,炉体温度调节于750～770 ℃,固液界面温度梯度为30～40 ℃/cm,坩埚下降速率控制为1～2 mm/h,成功生长出尺寸为φ25 mm×50 mm的透明完整KI单晶.采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450～2500 nm波长范围的光学透过率达70;以上,其光学吸收边位于280 nm左右;在266 nm脉冲光激发下,该单晶具有397 nm峰值波长的荧光发射.     

Ф370mm高质量CaF_2晶体的生长

运用软件模拟的方法优化了炉体的温场结构,采用改进的坩埚下降法成功生长出了直径达到370 mm的高质量CaF_2晶体,晶体完整无开裂;通过精密退火处理后,晶体总体应力双折射小于10 nm/cm。     

8英寸氟化钙单晶生长

氟化钙(CaF2)晶体是一种性能优良的光学晶体材料.本研究用坩埚下降法生长了8英寸(20.32 cm)氟化钙单晶,晶体外观完整,无开裂及散射等宏观缺陷.定向切割后得到 ?40 mm×6 mm的透明圆柱形晶体毛坯,对毛坯样品进行二次退火处理后进行研磨抛光得到最终样品.对该系列样品进行紫外可见透过率、光学均匀性、应力双折射...     

KMgF3晶体的生长研究

本文采用Bridgman方法生长了KMgF3单晶.晶体生长参数:在1130℃、1.5×105Pa Ar气氛条件下,以4.5mm/h的速度下降,下降结束后,以1.5℃/min的降温速度降温到室温,获得了直径10mm,长40mm 的单晶,测定了所获单晶的X射线粉末衍射图谱,讨论了真空条件与惰性气氛条件以及氧含量的控制对晶体生长的影响.     

大尺寸氟化钡晶体的生长

通过软件模拟设计合理的炉体温场结构,并对晶体原料的提纯及生长工艺条件进行优化,采用改进的坩埚下降法成功地制备出了大尺寸、高质量的氟化钡晶体.晶体的透过率在0.2 ～10 μm波长范围内高于85;,最高透过率约为94;.     

大尺寸优质声光晶体TeO2的生长

采用坩埚下降法生长了二氧化碲(TeO2)声光晶体,从原料角度分析了散射、云雾状云层等缺陷的形成,研究了晶体开裂和晶体结构的关系,从而确定了晶体生长最佳工艺条件为生长速率<0.6mm/h,固液界面的温度梯度约为45°C/cm,沿<110>方向生长可减少开裂.获得了尺寸大于55×55×120mm3的优质TeO2晶体,并测试了晶体的性能.     

LiNbO3晶体的坩埚下降法生长

通过选择合适的原料配比(Li2O 48.6mol;,Nb2O5 51.4mol;),控制固液界面处的温度梯度为20～40℃/cm,晶体生长速度为0.6～1.5mm/h,采用密闭条件下的坩埚下降法工艺成功地生长出了具有良好光学均匀性的完整LiNbO3单晶.用X射线粉末衍射表征获得的LiNbO3晶相,讨论了若干工艺条件对晶体组分与质量的影响.测定了未密闭条件下生长的LiNbO3晶体不同部位样品的紫外可见光谱,发现其吸收边沿生长方向发生红移,并讨论了产生此现象的原因.     

锗酸铅(Pb5Ge3O11)铁电单晶的生长与缺陷研究

采用坩埚下降法成功生长了铁电锗酸铅(Pb5Ce3O11)单晶.所用Pt坩埚尺寸为φ25mm × 200mm和φ10mm×60mi,炉温控制在高于熔点50～80℃,固液界面温度梯度小于25℃/cm,生长速率小于0.5mm/h.所得晶体呈浅棕色,最大尺寸达φ25mm×60mm.采用光学显微镜(OM)及电子探针(EPMA)研究了所得晶体的生长缺陷(气泡、包裹体等),讨论了产生这些缺陷的原因,提出了控制及减少此类缺陷的方法.     

Vertical Bridgman Growth and Scintillation Properties of Doped Bi4Si3O12 Crystals

Pure BSO and Ce, Nd, Eu, Cr and Fe doped BSO crystals of high optical quality with 20x20x100mm³ have been grown by the vertical Bridgman method. After measuring their transmission spectra, light outputs, FWHM energy resolutions and excitation-emission spectra, we summarized and explained the laws of doped effects on the scintillation characteristics. we can expect that Eu may be the most promising dopant candidate of the doped elements for improving the scintillation characteristics of BSO crystal.     

助熔剂坩埚下降法生长近化学计量比Co:LiNbO3晶体

以K2O为助熔剂,在较大的温度梯度(90～100℃/cm)条件下进行引种和晶体生长,应用坩埚下降法成功地生长出了初始CO2+掺杂浓度为0.5mol;的近化学计量比的铌酸锂晶体.测定了该晶体的红外光谱与吸收光谱,与同成份的LiNbO3晶体相比,其紫外吸收边向短波方向移动,OH-红外吸收峰的位置发生变化.观测到520,549,612nm三个分裂的尖吸收峰以及1400nm左右为发光中心的吸收带.从吸收特性可以判断,Co离子在铌酸锂晶体中呈现+2价.比较上部与下部晶体的吸收强度,可以推测出沿着晶体生长方向Co2+离子浓度逐渐降低,Co2+离子在晶体中有效的分凝系数大于1.     

高质量直径180mm氟化锂晶体的生长

通过对晶体原料的提纯及生长工艺条件的优化,采用改进的坩埚下降法成功地制备出直径达到180mm的高质量氟化锂单晶.晶体的透过率在0.2～6.5 μm波长范围内最高透过率约为94;.     

Bridgman法生长TeO2晶体的缺陷分析

采用Bridgman法生长了二氧化碲(TeO2)晶体,运用光学显微镜、电子衍射光谱、化学腐蚀等方法分析了该方法生长TeO2晶体内部的缺陷.初步讨论了散射点、微裂纹、气泡和黑点、条纹以及腐蚀坑等微缺陷的形成机理.结果表明:晶体内部的散射点来自于原料中杂质,条纹主要是由于晶体内应力引起,晶体内的气泡和黑点和晶体生长的温度密切相关,并就如何减少这些微缺陷进行了初步探讨.     

坩埚下降法在新材料探索及晶体生长中的应用

坩埚下降法是一种重要的晶体生长技术,成功用于生长闪烁晶体锗酸铋(Bi4Ge3O12)、声光晶体氧化碲(TeO2)、压电晶体四硼酸锂(Li2B4O7)以及新型弛豫铁电晶体等材料,并实现了产业化。坩埚下降法在层状结构晶体、异型晶体、高通量生长等新材料探索中也有巨大的潜力。本文主要介绍我们团队近年来在坩埚下降法生长硒化锡(SnSe)晶体、全无机铅卤基钙钛矿晶体、高温合金、硅酸铋晶体高通量筛选等方面的研究结果。     

工业晶体生长

本文考察了一些典型的晶体材料及其工业生长技术,如提拉法生长硅单晶,水热法生长水晶,VGF法生长GaAs,下降法生长锗酸铋,壳熔法生长锆石等,探讨了工业晶体生长的特点和发展方向.     

Ⅲ-Ⅵ族InSe半导体晶体生长研究进展

Ⅲ-Ⅶ族InSe晶体是一种非常重要的化合物半导体材料,在高性能纳米电子器件、红外光探测、光电器件及柔性电子等领域有广泛应用。本文简要介绍了In-Se相图的发展历程,InSe具有非一致熔融特性,可通过包晶反应从准化学计量比或非化学计量比溶液中析晶获得,其中In/Se摩尔比对InSe转化率有重要影响。迄今,垂直布里奇曼法、提拉法、水平梯度凝固法、低温液相法及气相输运法等多种技术被成功用于制备InSe晶体。为全面了解InSe晶体生长的历史和现状,本文从工艺原理、技术要点、晶体生长结果等方面将国内外相关工作进行了梳理,并对各种方法的优缺点进行了比较。研究分析表明垂直布里奇曼法因对设备要求简单,操作简易,现已成为制备高质量大尺寸InSe晶体的主流技术;水平梯度凝固法则在ε型InSe晶体生长方面颇具特色,未来可在新材料性能研究与应用探索上与垂直布里奇曼法形成一定补充。     

Bridgman法晶体生长的瞬态数值模拟

采用变形有限元法对坩埚下降法晶体生长过程进行了瞬态数值模拟.对随下降距离生长位置、生长速度、界面位置处的法线方向温度梯度和凹度的变化进行了分析说明,将生长过程划分为三个阶段.结果表明在整个生长过程中,晶体生长条件一直处于变化之中,因而晶体的质量也在整块晶体中呈现一定的波动性.