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相似文献
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1.
建立了同时快速、准确测定萝卜中K~+、Ca~(2+)、Na~+和Cl~-的流动注射异步注入-离子选择性电极法。最佳试验条件为:系统流量为2.43mL·min~(-1);总离子强度调节缓冲液(TISAB)由80 mmol·L~(-1)Tris-硼酸(PH 6.00)、0.05 mmol·L~(-1)Na~+、0.5 mmol·L~(-1)K~+、0.01 mmol·L~(-1)Ca~(2+)和0.57mmol·L~(-1)Cl~-组成;反应盘管长度为50 cm;采样体积为220μL;混合标准溶液的pH为6.00。K~+、Ca~(2+)、Na~+和Cl~-的线性范围分别为10~70,0.5~7.0,10~36,21~119 mmol·L~(-1),检出限(3s/k)分别为5.0,0.2,5.0,10 mmol·L~(-1)。加标回收率在92.8%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于2.0%。  相似文献   

2.
钙离子选择电极已在实际中获得较为广泛的应用,但尚末见到用其测定钨精矿中钙的报导。我们参照文献,采用草酸钙沉淀分离后,用钙离子选择电极测定钙。通过正交试验选取了预处理的最佳条件,方法用于钨精矿中钙的测定获得较好的结果。标准加入法的回收率为  相似文献   

3.
4.
测定岩石矿物中氯的经典方法是硫氰酸铁比色法。但是,硫氰酸铁络合物轻微褪色,且吸附空气中的氯,测定必须在混合后三十分钟内完成,同时由于引入汞盐而污染环境。用氯离子选择性电极直接测定岩石中的氯处理样品手续冗长,灵敏度也不理想。有人用微扩散方法处理矿样,使氯与绝大  相似文献   

5.
提出了离子色谱法测定卷烟纸中钠、钾、钙、镁的方法。卷烟纸试样经盐酸(1+99)溶液超声提取,以Ionpac CS 16(5 mm×250 mm,5μm)离子交换柱为固定相,用0.03 mol.L-1甲磺酸溶液为流动相。4种阳离子钠、钾、镁、钙在30 min内可完全分离;方法的加标回收率为96.5%~103.4%,相对标准偏差(n=7)为0.66%~1.21%,检出限(3S/N)为0.029~0.115 mg.L-1。  相似文献   

6.
建立了离子色谱测定复方氨基酸注射液中Na, K, Mg, Ca含量的方法,采用75%(V/V)的4.3 mmol/L甲基磺酸/0.8 mmol/L吡啶二羧酸和25%(V/V)的乙腈混合溶液为流动相,在Metrosep C6(4 mm×250 mm)阳离子交换柱上等度洗脱,非抑制型电导检测器直接检测。Na, K, Mg, Ca与其他共存组分分离良好。方法相对标准偏差(RSD)在0.34%~0.66%之间,24 h的方法稳定性RSD在0.68%~1.1%之间。加标回收率在99.2%~103.8%之间。方法可用于复方氨基酸注射液的质量控制。  相似文献   

7.
提出了用离子色谱法测定奶粉中蛋白质氮、钠、钾、钙及镁。用浓硫酸及过氧化氢处理样品使完全炭化并氧化,从而得到一无色透明样品溶液。将此溶液继续加热蒸发至1 mL以下,加入一定量的氢碘酸与溶液中硫酸作用,而产生碘及二氧化硫。此两反应产物在150℃温度下加热时从溶液中挥发除去。通过上述处理使溶液的酸度控制在pH 1.5~7之间,使溶液通过IonpacCS12A色谱柱并采用20 mmol.L-1甲烷磺酸作为淋洗液达到Na+、NH4+、K+、Mg2+及Ca2+的分离。采用电导检测器进行测定。方法的检出限(3S/N)为0.3~5.0 mg.kg-1。对方法的回收率及精密度作试验,测定回收率为95.0%~102.0%;相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%。  相似文献   

8.
用离子选择电极测定氧化铍中的钾、钠,与常用的火焰光度法相比,不仅方法简便,而且能避免大量剧毒的铍蒸汽排入空气中,大大改善了分析条件,减小空气污染。 1.实验结果: (1)以稀盐酸浸出氧化铍中钾、钠,使之与大量基体得以分离。 (2)以10%乙酰丙酮或磺基水杨酸络合铍,能在较高的pH值下顺利地进行测定;电极响应情况与纯标准溶液相同。钠的测量下限为10~(-5)M,钾的测量下限为10~(-4.5)M。 (3)在实验条件下,分别测得钠电极对钾的选择比为5.1 对铍的选择比为8250,钾电极对钠的  相似文献   

9.
从锡渣中提取钽,已逐渐为冶金工作者所注目。但是,锡渣中钽的测定,通常采用重量法和比色法,这些方法须事先进行铌钽纸上色层分离,分析流程长达十数小时,而且对低含量钽的测定比较困难。我们应用张国雄等研制的钽离子选择性电极对测量体系的选择等作了系统的探讨,进而提出了氢氟酸-硝酸分解试样,在0.6N氢氟酸-0.9N硫酸中直接测定钽的方法。该法简单、快速,测定下限为2.5×10~3%,相对标准偏差在10%以内。用于实际试样分析,结果满意。一、试剂及仪器氢氟酸,硫酸均为优级纯,硝酸以蒸馏提纯。  相似文献   

10.
在催化剂的研制过程中,氟元素的加入可以增强载体或催化剂的表面酸性,防止Ni-Al、Al-W、Al-Mo等尖晶石的形成,延长催化剂的使用寿命。研究表明,载氟量对催化剂晶体结构、活性、选择性都有很大的影响。对于催化剂中氟含量测定,光度法需要用浓高氯酸蒸馏以绘制标准曲线;间接络合滴定法对酸度、共存元素要求严格,且操作繁琐。离子选择电极法具有测量准确、重复性好、分析速度快、操作简便等优点,是分析催化剂中氟含量的极为有效的手段。  相似文献   

11.
离子色谱法测定芳香族聚酰胺纤维中硫、钠、钾、钙、镁   总被引:3,自引:0,他引:3  
应用离子色谱法(IC)测定芳香族聚酰胺纤维中硫、钠、钾、镁及钙。测定阴离子时,试样置于铂坩埚中用艾斯卡试剂覆盖,置于马弗炉中,450℃灼烧1 h使有机物碳化,取出,稍冷,再加少许艾斯卡试剂,升温至850℃灼烧1.5 h,使有机物完全分解。坩埚中的熔块经冷却后用去离子水浸出,用18 mmol·L-1碳酸钠及17 mmol·L-1碳酸氢钠混合溶液定容后,用IC法的阴离子方式测定。用IC法测定阳离子时,试样置于铂坩埚中,不必加艾斯卡试剂,置于马弗炉直接灼烧至有机物完全分解。残渣用1 mol·L-1硝酸或1 mol·L-1盐酸超声波处理,用去离子水洗涤坩埚并定容至100 mL,按所测得峰面积值从标准曲线查得其含量。用此方法测定SO42-,Na+,K+,Mg2+及 Ca2+的检出限依次为0.02,0.25,0.25,0.70及0.80 mg·L-1。  相似文献   

12.
本文利用离子选择电极,提出一种快速、简便地测定卤磷酸钙荧光粉中氟和氯的方法。测定氟、氯的变动系数分别为1.5%和0.3%,回收率分别为98.8%和99.9%,对于氟、氯含量较高的卤磷酸钙荧光粉来说,精密度已充分满足要求。  相似文献   

13.
戴纪翠  滕祥国  马培华 《色谱》2003,21(6):629-629
氟化锂是一种具有广泛用途的物质,常用的分析方法为石墨炉原子吸收光度法[1]。本工作采用离子色谱法,可在12min内快速完成对氟化锂中Na ,K ,Mg2 ,Ca2 和NH 45种离子的快速定量测定。1 实验部分1.1 仪器与试剂  美国Dionex公司产DX 80型离子色谱仪,Millipore公司产高纯水发生器,上海亚荣生化仪器厂产SZ 93自动双重纯水蒸馏器。99 9%氟化锂(美国AldrichChemicalCompa ny,Inc)。实验中所用的水全部是18 2MΩ·cm的高纯水。1.2 色谱条件  分离柱:IonPacCS12A 5μm;淋洗液:20mmol/L的甲基磺酸水溶液;流速:2mL/min;温度:室温…  相似文献   

14.
黄载福  唐玉蓉 《分析化学》1993,21(9):1058-1060
本文研制成一种新型开链酰胺的PVC膜钙离子选择电极。应用于临床,测定了85个血清样品中的总钙,其结果与AAS法和比色法的测定结果相一致,该电极在对血清的测量中显示出良好的重现性、稳定性和准确性。  相似文献   

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16.
采用离子选择电极法对生活饮用水中氟化物浓度进行了测定。讨论了水样中pH值、温度、响应时间对测定结果的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为0.10~3.0mg/L,相关系数为0.9999,检出限为0.05mg/L,实际水样加标回收率为97%~106%,相对标准偏差(n=5)为0.04%~0.65%。方法简单快速,干扰小,重现性好,加标回收率令人满意,能进行生活饮用水中氟化物浓度的有效测定。  相似文献   

17.
钽离子选择电极法测定铌中钽   总被引:1,自引:0,他引:1  
金属铌中微量钽的测定,一般采用直接光谱法及萃取比色法。光谱法灵敏度不高,精密度也较差;萃取比色法须经纸色层分离,流程冗长,且使用苯及碱性染料,不利于操作人员健康。本文采用上海冶金所研制的钽离子选择电极,可快速简便地测定铌中的微量钽,从溶样到测定只需半天。方法的精密度高于光谱法和萃取比色法,测定下限0.03%。 (一)仪器 1.钽离子选择电极:上海冶金所产品。  相似文献   

18.
离子选择电极流动注射分析同时测定钾和氯   总被引:13,自引:0,他引:13  
盛良全  倪军  吴守国 《分析化学》2001,29(7):862-862
1 引  言在土壤、饲料、生物组织液分析中 ,钾和氯的测定非常普遍 ,人们常用光度分析、ISE电位分析。烟草中的钾和氯含量影响其燃烧性能 ,与焦油量直接相关 ,是烟草成份的必检项目。研究一种快速、自动的分析方法很有意义。作为一种动态测量和检测技术 ,FIA已多用于物质含量的检测和过程参数的测量 ,ISE FIA测定单个离子的含量亦有报道。本实验成功地实现了钾和氯离子的ISE FIA同时测定 ,方法简单快速。2 原  理采用两支不同体积的进样管向流路中分别载入KCl标准溶液 (C0 ) ,由于进样体积的差异导致标准溶液具…  相似文献   

19.
本文报道用毛细管等速电泳法分离并同时测定人体血清中的四种阳离子(K、Na、Ca、Mg)的新方法。以0.01mol/L HC1溶液(含7‰18-冠醚)为前导电解质溶液,以0.01mol/L Tris溶液为尾随电解质溶液,可得到区带间界面鲜明的谱图。具有试液用量少、操作方便、分辨力高等特点。用于血清样品的测定,结果与常规分析一致。方法回收率为98.0~102.5%,可推广应用。  相似文献   

20.
用离子选择法测氟是一般常用的方法,但是用它测定大气飘尘中的氟还较少见。特别是如何把氟化物从飘尘中提取出来有着各种不同的方法。我们采用过氯乙烯滤膜大容量采样器采集大气飘尘,然后把采有飘尘的滤膜放到水浴温度为90℃的去离子水中浸取(如果是在污染区采集的飘尘,浸取时可以在去离子水中加少许高氯酸),也可用pH7.5的总离子强度缓冲溶液  相似文献   

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