高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量的分析方法。在1980 W分析功率下,称取0.3 g样品,以2.0 g钨锡及0.5 g纯铁混合助熔,用高频红外分析仪测定碳。碳的含量在0.013%~0.050%范围内与红外吸收峰面积线性相关,相关系数为0.9993。碳的测定下限为3.6μg/g,方法检出限为1.08μg/g。该法测定结果的相对标准偏差为2.97%~4.11%(n=8),碳的加标回收率为96.2%~103.1%。该方法能够满足合金中碳含量的分析要求。     

红外吸收测定铝质耐火材料中碳

试验以锡粒、纯铁、钨粒为助熔剂,用红外吸收测定铝质耐火材料中碳。通过加入碳酸钙进行回收率试验,回收率在９５％～１０５％内,ＲＳＤ在１％以下。在没有标样情况下,用合成标样或标准加入法计算样品结果与化学分析法基本一致。     

中硅耐热铸铁中碳和硫的分析

近年来 ,中硅耐热铸铁应用和发展较为迅速 ,其碳和硫含量对材料的性能及用途影响较大 ,是生产过程中需重点控制和测定的元素[1] 。本文在ＥＭＩ Ａ 5 2 0红外碳硫仪上进行了试验[2 ] ,用纯铁打底 ,钨粒锡粒助熔 ,方法简便快速 ,测定结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＥＭＩ     

红外检测器中碳硫空白的讨论

1 仪器与试剂 仪器:HCS+140型红外碳硫分析仪(原CCS-140型,由上海德凯仪器公司生产) 助熔剂:高纯钨粒(上海钢研所生产) 纯铁(太原钢铁公司生产) 锡(云南锡业公司研究所生产) 燃气:普氧(99.9％) 高纯氧(99.99％) 动力气:普氮 坩埚:湖南醴陵生产(23mm×23mm)     

4:2钼, 钨过氧配合物的热稳定性研究

用热分析、程序升温超高真空质谱、真空原红外光谱等技术研究属于VskaIIb4:2钼、钨过氧配合物K~4M~4O~1~2(O~2)~1、K~4W~4O~1~2(O~2)~2.4H~2O的热分解行为, 前者中两个过氧基同时分解(278℃), 后者分两步进行(180和342℃), 每步分解一个过氧基, 4:2钨过氧配合物出现在180℃分解的原因是由于结晶水的作用。比较钼、钨过氧配合物分解温度, 发现VaskaIIb型配合物的热稳定性都比VaskaIIa 型的高。     

高频红外吸收法测定钽粉、铌粉和碳化钽中的碳

用HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定钽粉、铌粉、碳化钽中的碳,进行了助熔剂、称样量、氧气流量试验,在不需测硫的情况下,采用铜和钨作助熔剂、称样量为0．5g、氧气流量为2L／min时,测定结果满足分析要求。     

以氟化钠作抑制剂间接络合滴定法测定钨精矿中钨

以乙酸铅作沉淀剂,用EDTA滴定过量铅离子测定钨的方法,前人已作了不少工作,但因准确度不高而未能应用到生产上。1982年我们在做钨的探索实验时,发现钨酸铅沉淀既严重地吸附铅离子(3毫克左右),又因形成多聚钨酸盐(polytungstates)而影响方法的准确度。因此,要使钨的络合滴定法应用到生产上,首先必须解决好上述问题。对前一问题,前文已经解决了;对后一问题,在最近的试验中发现,如在碱性溶液中加入3克氟化钠,即可抑制多聚钨酸盐的形成,因而解决了结果偏低的问题,使方法的回收率提高到     

钨铜难熔合金中铜含量的测定

钨铜合金在微电路中具有广泛的用途,用它制作的微电路底衬具有良好的导热性和很低的热膨胀系数,是一种优良的电子工业材料。该难熔合金中铜含量的测定方法尚未见报道,本文给出了钨铜合金中铜含量的测定方法。根据合金中钨和铜的溶解属性,用硫酸铵和浓硫酸进行溶解。在酸性体系中采用碘量法使Cu~(2 )与碘化钾作用,定量析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。试验及实践表明,该方法简便、准确、结果重现性好,完全可以满足工厂生产的常规分析需要。     

钨的氧化还原测定法

建立准确而快速的高含量钨的测定方法是国内外分析工作者多年来研究的重要课题。钨的氧化还原法一般是用锌等金属将高价钨还原至低价,然后用各种氧化剂进行滴定。但由于钨的易变价态特征,往往难以把它还原为某一固定价态并保持其稳定,因此不容易测准。我们在研究硫氰酸盐介质下用铅定量还原钨时,发现也可以用银粉将钨(Ⅵ)定量还原为钨(V),然后用铁(Ⅲ)溶液滴定钨(V)。由     

硫氰酸盐光度法测定加氢催化剂中钨含量

在石油加工过程中 ,加氢工艺是十分重要的 ,其中使用的加氢催化剂活性组元为钨 ,因此在研制、生产和使用加氢催化剂的过程中 ,均需严格控制和准确测定钨含量。目前 ,国内外已建立了多种测定钨的分析方法 ,有Ｘ射线荧光光谱法[1] ,ＩＣＰ ＡＥＳ法[2 ] 等 ,吸光光度法测定钨是较常用的方法[3 ,4 ] ,本法将试样用硫 磷混酸溶解 ,在还原剂三氯化钛作用下 ,六价钨被还原为五价钨 ,五价钨与硫氰化钾生成稳定络合物 ,可直接测定加氢催化剂中钨含量。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1Ｂ型分光光度法 (上海第三分析仪器厂 )钨标准储备液 :1ｇ·Ｌ- 1…     

高频红外碳硫分析仪测定含碳化硅耐火材料中碳化硅含量

采用对试样进行灼烧预处理的方法,除去游离碳,用锡粒、纯铁、钨粒作为助熔剂,并以钢铁标准样品校正仪器,高频燃烧红外吸收法测定含碳化硅耐火材料中的碳化硅含量,测定结果的相对标准偏差为1.07%(n=6),该法与化学法的测定结果较接近,精密度和准确度均满足化学分析的要求。     

热分解法和碳热还原法制备掺钨VO2 /云母复合粉体的热致变色性能

用溶胶凝胶法和喷雾干燥技术在云母微粉表面包覆了不同nW/nV的掺钨V2O5溶胶,分别采用热分解和碳热还原得到了掺钨VO2/云母复合粉体。通过XRD、SEM对复合粉体进行了物相组成、微观形貌的表征。将复合粉体添加到紫外光固化树脂中形成复合薄膜,通过FTIR测试了复合薄膜相变过程中的红外透过率图谱,并通过DSC测试了复合粉体的相变温度(Tt)。结果表明两种热处理方法均得到了VO2(M),VO2晶体以蠕虫状附着在云母表面,同时钨的掺入使云母表面的VO2颗粒更加细小。不同掺杂量的复合粉体均表现出较优异的热致变色性能,相变前后在2 200 cm-1波数处的红外透过率变化量(ΔTr)均超过20%。随着nW/nV增加,复合粉体的ΔTr逐渐减小,Tt逐步降低,同时相变陡然性减缓。     

多酸含量对无机/高分子复合薄膜结构及光致变色性能的影响

制备了一系列不同浓度的钨磷酸/聚乙烯醇(PWA/PVA)复合薄膜, 通过红外光谱、原子力显微镜、紫外-可见吸收光谱对复合薄膜的结构和光致变色性能进行了研究. 红外光谱分析结果表明, Keggin结构钨磷酸和聚乙烯醇分子的基本结构在复合薄膜中仍然存在, 钨磷酸分子与高分子底物间存在氢键作用, 形成电荷转移桥. 原子力显微镜(AFM)结果表明复合前后PVA薄膜表面形貌发生了显著变化, 复合膜表面形貌随钨磷酸含量的不同而不同. 在紫外光照射下, 复合薄膜由无色变为蓝色. 复合膜的升色速度和褪色速度均随着钨磷酸含量的增加而加快. 这些结果表明钨磷酸含量对复合膜的微结构存在影响, 从而导致了复合膜具有不同的光致变色性能.     

Keggin结构钼硅酸铵、钨硅酸铵纳米颗粒的室温固相合成、结构及性能研究

采用室温固相法合成了钼硅酸铵、钨硅酸铵两种纳米颗粒 ,用元素分析确定其分子组成 ,它们的结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用红外光谱、X -射线粉末衍射、透射电镜和热分析进行了研究 .结果表明 ,两种纳米颗粒的大小分别在 30nm和 4 0nm左右 ,长期放置易发生团聚 ,在水和无水乙醇中呈乳液分布 ,形成纳米颗粒后 ,两种杂多阴离子的热稳定性均明显降低     

电生五价钨作为库仑滴定剂的研究

五价钨是一个较强的还原剂,在空气中很不稳定。对于普通容量分析,用五价钨作标准溶液很不方便。在库仑分析中,用五价钨作为库仑滴定剂尚未见有报导。 本文较全面地考查了各种实验因素对电解产生五价钨的影响。经实验确定在3N硫酸,1N磷酸和0.4N钨酸钠电解液中,电流密度小于每平方厘米2.5mA时,或在2.4N硫酸,1N磷酸和0.34N钨酸钠电解液中, 电流密度小于每平方厘米2mA时, 在铂阴极上电解产生五价钨的电流效率均可达到100%。     

矿样中钨的间接极谱测定

矿样中高量钨的测定目前普遍采用8-羟基喹啉重量法和钨酸铵重量法。这两种方法的准确度虽较高,但手续冗长。为此寻求一种简便的方法测定矿石中的钨是必要的。基于钨酸根(WO_4~(2-))能定量地与Pb~(2+)离子形成难溶的钨酸铅沉淀,借此,我们经过了一系列的试验,拟定了下述间接极谱测定钨的法。首先使矿石中的钨在稀硝酸溶液中以钨酸形态与其他伴生元素分离,然后用热氨水溶解为钨酸铵溶液,在微酸性溶液中用过量的铅盐沉淀钨酸根。在不分离沉淀     

硫氰酸盐萃取比色法测定三氧化钼、钼精矿中微量钨

我们在使用氯化四苯钟测定钨的方法时,发现在钨、钼的分离问题上,主要在于利用五价钨与三价钼的价态差异,而不在于是否形成三元络合物,毛主席教导我们:差异就是矛盾。在分离问题上往往是找出元素互相之间在一定条件下的主要差异并加以利用。抓住这个主要矛盾,并相应地采取其他一些措施,从而能直接萃取钨与硫氰酸盐的络合物,可以有效地与大量钼、钒、铬、铁等分离,手续较简     

“能干而低调”的钨元素

较为详细地介绍了钨元素的发现历程,钨金属与合金、含钨杂多配合物、氧化钨、碳化钨、钨硫族化合物和含有W-W四重键的化合物的应用。     

α—和β—三钒九钨锗酸钾的合成和表征

合成了α-和β-三钒九钨锗酸钾,并用元素分析、红外光谱和紫外光谱、~(51)V和~(183)W核磁共振、极谱和循环伏安、热分析及单晶衍射等方法进行了表征。结果表明,这些新化合物具有与GeW_(12)相似的结构;3个钒原子属于不同的M_3O_(13)单元且彼此共角相连。与钨锗酸盐相比,三钒取代的钨钒锗酸钾的热稳定性降低而氧化性增强。     

煤、焦碳及其复合物中碳硫的红外分析方法探讨

红外碳硫分析测定金属中碳硫快速而且准确。近几年,随着红外碳硫仪的不断改进,其精度更是大幅度提高,从而使其在低含量和高含量范围有更好的应用。本文针对冶金生产常用的煤、焦碳类以及不断出现的新煤焦复合物,如镁碳砖、覆盖剂、保护渣等材料分析中存在的方法不便和不足问题,探讨了红外吸收法测定这类材料中碳、硫的方法。实现了快速分析,且结果可与经典化学法相比。1　试验部分1.1　仪器与试剂德国ELTRACS 800碳硫分析仪助熔剂:纯铁粒、钨粒(C、S<0.0005%)基准碳酸钙(99.99%)1.2　试验方法预备一系列处理过的坩埚(于>900℃下灼烧…