丙二酰胺型双子表面活性剂的合成与性能

丙二酸二乙酯经N,N-二甲基-1,3-丙二胺胺解,再与溴代十六烷或溴代十四烷季铵盐化,合成了两种新型含丙二酰胺基Gemini表面活性剂(命名为16-9-16,14-9-14)。产物经乙腈重结晶,收率分别为80、77.6%(以丙二酸二乙酯计)。采用IR、1H-NMR表征了结构,通过电导法测定其临界胶束浓度(CMC)分别为8.13×10-5、1.69×10-4mol.L-1,采用体积滴定法测定其表面张力γCMC为39.22、40.69 mN.m-1。并研究了其乳化、泡沫性能。     

低聚表面活性剂的合成及性能研究

低聚表面活性剂是指通过连接基将两个以上的传统表面活性剂连接在一起而形成的一类新型表面活性剂。相对于对应的传统表面活性剂,这类表面活性剂具有临界胶束浓度(cmc)低、表面活性高等优点。本文介绍了本研究团队近年针对低聚表面活性剂所开展的研究,包括分子结构不对称的双子表面活性剂、同时具有阳离子和阴离子头基的甜菜碱型双子表面活性剂、三聚和四聚阳离子表面活性剂以及通过原子转移自由基聚合制备的低聚表面活性剂等。     

新型聚合硼酸酯表面活性剂PBE的合成及其性能

以偶氮二异丁腈为引发剂,用N-羟甲基丙烯酰胺、硼酸三乙酯和N,N-二羟乙基十二烷基胺直接聚合合成了新型聚合硼酸酯表面活性剂PBE。采用红外光谱、核磁共振和凝胶色谱测试技术对其进行了结构表征;考察了PBE及其硼酸酯单体MBE的抗水解性、热稳定性、乳化力等性能,并由表面张力测定研究了PBE在不同溶液pH值下的表面性质。结果表明,由直接聚合合成反应,经提纯后可得白色或淡黄色固体粉末PBE,反应收率为77.2%,产物重均分子量可达Mw=28400g/mol。PBE抗水解性能强,热分解温度可达320℃,稳定性相比单体MBE有所提高。PBE的HLB值在10~13,其对石蜡油、松节油、甲苯和石油醚的乳化力明显优于单体MBE和乳化剂Tween-85。在25℃时,随溶液pH值的增大,PBE临界胶束浓度CMC明显降低,pH值在6~7时,CMC降低幅度最大,但溶液pH对γCMC影响较小;其中pH=7时,PBE临界胶束浓度CMC达到0.12g/L,γCMC为31.2mN/m,其表面活性与常规低分子量表面活性剂的应用水平相似,而优于聚乙烯醇、聚氧化乙烯-氧化丙烯嵌段共聚物Pluronic104等常规高分子表面活性剂。     

多疏水链阳离子二聚表面活性剂的合成

长链胺与溴代烷通过烷基化反应,生成双长链叔胺,再将其与a,w-二溴代烷进行亲核取代反应,合成出一系列双长链季铵盐型二聚表面活性剂,其结构经1^H NMR和元素分析表征。     

壬基酚聚氧乙烯醚二聚和三聚表面活性剂的合成及表面性质

合成了系列壬基酚聚氧乙烯醚二聚表面活性剂(DNP)和三聚表面活性剂(TNP), 用核磁共振、红外光谱和元素分析等手段对其结构进行了表征, 并用表面张力法和稳态荧光法对DNP和TNP的表面性能进行了研究. 结果表明, 随着氧乙烯(EO)单元数的增长, DNP和TNP的临界胶束浓度(cmc)值逐渐增大; DNP和TNP的cmc值较相应的单体壬基酚聚氧乙烯醚表面活性剂(NP)明显降低, 显示了较高的表面活性、吸附能力和润湿能力.     

三聚阳离子表面活性剂的合成

以甲胺盐酸盐和溴代烷为原料,通过季铵化反应合成了系列新型三聚阳离子表面活性剂12-n-12-n-12·3Br-(n=3,4,6),其结构经1H NMR,IR和元素分析表征.     

羧酸盐二聚表面活性剂的合成

利用α-溴代月桂酸甲酯与二酚通过Williamson醚化得到二酯,再经皂化得羧酸盐二聚表面活性剂,其结构经1^H NMR,IR和元素分析确认。     

新型季铵盐氟碳表面活性剂的合成及其表面活性

以六氟环氧丙烷多聚体为原料,与N-甲基哌嗪经酰胺化反应制得含氟化合物(3);3与碘代烷经季铵化反应合成了4个新型的季铵盐型氟碳表面活性剂(5a~5d),其结构经1H NMR,19F NMR,IR和HR-ESI-MS表征。表面性能测试结果表明,5a~5d具有较高的表面活性,水溶液的临界胶束浓度(CMC)分别为1.38×10-4g·mL-1,1×10-4g·mL-1,1.40×10-4g·mL-1和3.72×10-4g·mL-1,对应CMC的表面张力分别为19.47mN·m-1,17.20 mN·m-1,17.98 mN·m-1和19.79 mN·m-1。     

烷基酚阴离子表面活性剂的合成与应用进展

将本实验室最新研究成果与相关文献报导相结合,介绍了目前以烷基酚为原料合成阴-非离子表面活性剂、Extended表面活性剂和Gemini表面活性剂的最新动态,特别注重它们在三次采油等非直接环境排放型应用场合的高效合理利用。指出深入开发区域选择性硫酸化/磺化、硫酸酯盐转磺酸盐、羟基直接氧化合成羧酸盐以及烷基酚偶联合成Gemini骨架等技术对于合理和高效利用烷基酚具有重要意义。     

表面活性剂辅助界面聚合法合成结晶性二维聚合物

二维材料由于其具有独特的物理和化学性质成为国际上的研究热点之一.制备面积大、厚度可控、长程有序的二维聚合物成为新型二维材料研究的难点之一.近几年,许多新型二维材料已被报道.然而,这些二维材料存在结晶性不足、尺寸小等缺点.近期,德累斯顿工业大学冯新亮课题组报道了利用表面活性剂单分子层辅助的界面聚合法(SMAIS)实现了可...     

Synthesis and Characterization of Zirconia Nanocrystallites by Cationic Surfactant and Anionic Surfactant

1 INTRODUCTION Zirconia is a kind of metallic oxide with high mel- ting point. It is highly corrosion-resistant for acid fu- sant and neutral fusant, thus it can be used as refrac- tory material, and it can also be utilized as acid acy- loxy bi-functional catalystic material owing to hav- ing both acid and alkali surface centers[1]. Moreover, zirconia has superior ion-exchange capacity as well as chemical and mechanical stability, therefore, it can also be applied as a catalyst carrier. …     

新型双生磷酸酯表面活性剂的合成与表征

以三氯氧磷、二元醇和正十二醇为原料,通过酯化和水解反应合成了两种新型的双生磷酸酯表面活性剂——丁撑双十二烷基二磷酸酯和己撑双十二烷基二磷酸酯,其结构经^1HNMR,IR,MS和元素分析表征。     

Disilane Cleavage with Selected Alkali and Alkaline Earth Metal Salts

The industry-scale production of methylchloromonosilanes in the Müller–Rochow Direct Process is accompanied by the formation of a residue, the direct process residue (DPR), comprised of disilanes Me_nSi₂Cl_6-n (n=1–6). Great research efforts have been devoted to the recycling of these disilanes into monosilanes to allow reintroduction into the siloxane production chain. In this work, disilane cleavage by using alkali and alkaline earth metal salts is reported. The reaction with metal hydrides, in particular lithium hydride (LiH), leads to efficient reduction of chlorine containing disilanes but also induces disproportionation into mono- and oligosilanes. Alkali and alkaline earth chlorides, formed in the course of the reduction, specifically induce disproportionation of highly chlorinated disilanes, whereas highly methylated disilanes (n>3) remain unreacted. Nearly quantitative DPR conversion into monosilanes was achieved by using concentrated HCl/ether solutions in the presence of lithium chloride.     

壬基酚甜菜碱两性表面活性剂的合成和抗温耐盐性能

以壬基酚、环氧氯丙烷、二甲胺和3-氯-2-羟基丙磺酸钠为原料, 在催化剂的作用下经醚化、叔胺化、季铵化, 合成了壬基酚甜菜碱两性表面活性剂(NSZ), 并确定了最佳的反应条件。 壬基酚氯醇醚的最佳合成条件:物料比n(壬基酚):n(环氧氯丙烷)=1:4, 催化剂四丁基溴化铵用量为壬基酚用量的4%(摩尔比), 反应时间为4 h, 反应温度为95 ℃。 壬基酚叔胺的最佳合成条件:物料比为n(壬基酚氯醇醚):n(二甲胺):n(氢氧化钠)=1:2.5:1.1, 反应时间为4 h, 反应温度为60 ℃。 NSZ的最佳合成条件:以异丙醇/水为溶剂且其体积比为2:1, 反应温度为85 ℃, 反应时间24 h, n(3-氯-2羟基丙磺酸钠):n(壬基酚叔胺)=1.2:1, 反应体系的pH值为8~9。 通过测定NSZ在高温高矿化度条件下的界面性能、乳化性能和热稳定性, 证明了NSZ具有良好的耐温抗盐性能。     

Synthesis and Micellar Behaviors of an Anionic Polymerizable Surfactant

A novel anionic polymerizable surfactant sodium (5‐acryloyl‐2‐(dodecyloxy)phenyl) methane sulfonate has been synthesized from phenol, acrylic acid and bromododecane by esterification, Frise rearrangement, sulfomethylation reaction and Williamson etherification. The parameters of the micellar behaviors are as follows: The CMC was 150 ppm at 40 °C; The surface absorption amounts Γ_m was 3.208 × 10^?6 mol m^?2; The molecular areas A_m was 0.550 × 10^?18m² at the interface of air‐water respectively; The aggregation number (N_agg) at C = CMC of this surfactant was 12.     

三联阳离子表面活性剂的合成及复配性能

以环氧氯丙烷、叔胺、甘油为主要原料,水为溶剂,经过开环、季铵化反应,合成了新型三联季铵盐阳离子表面活性剂(Ⅲ-12-4),得率为86.9%。采用质谱和元素分析测试技术对产物结构进行表征,证明所得产物即为目标产物。通过采用DCA-315型表面张力及动态接触角分析仪对表面张力的测定研究了其与十二烷基硫酸钠(SDS)复配体系的表面化学性质,稳态荧光探针法考察了微极性变化,还得到了胶束聚集数。结果表明,复配体系与单一体系相比,具有更低的临界胶束浓度(cmc)和降低表面张力的效能,表现出协同效应。当n(Ⅲ-12-4)∶n(SDS)=3∶7时,复配体系的临界表面张力(γcmc)和临界胶束浓度分别为16.95mN/m和1.33×10-5mol/L,并且胶束聚集数只有SDS的1/6,混合胶束结构紧密,微极性降低。     

Synthesis and Properties of Gluconamide-Based Trisiloxane Surfactant

A gluconamide-based trisiloxane surfactant (Si3N2-GA) was prepared via a two-step method. Structure characterization of the Si3N2-GA was performed by fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and proton nuclear magnetic resonance (¹H NMR). Surface activity and aggregation behavior in aqueous solution of the Si3N2-GA were investigated by surface tension measurements, dynamic light scattering (DLS), and negative-stained transmission electron microscopy (TEM). The results show that the critical micelle concentration (CAC) and surface tension (γ_CAC) at the cmc in aqueous solution of the Si3N2-GA are 3.77 × 10^?4 M and 20.5 mN · m^?1, respectively, and the surfactants can self-assemble into spherical vesicle with diameters in the range from 50 to 150 nm.     

基于烷基酰胺双羧酸盐表面活性剂的合成及其性质

以四氢苯酐为起始原料,依次经酯化、酰胺化及氧化开环反应合成了新型烷基酰胺双羧酸盐双子表面活性剂(4),其结构经¹H NMR, IR和MS(ESI)表征。通过浊点法测得其Krafft点低于0 ℃;通过电导率法测得其CMC为3.729×10^-3 mol·L^-1;利用滴体积法测得CMC为3.402×10^-4 mol·L^-1, γ-CMC为36.88 mN·m-¹。 4的起泡性能、乳化性能良好,优于SDS。     

新型可聚合双季铵盐阳离子表面活性剂的合成与表征

合成了新型可聚合的单季铵盐阳离子表面活性剂(PMQ)和双季铵盐阳离子表面活性剂(PDQ)。其结构经1HNMR和元素分析表征。在25℃的中性水溶液中PMQ和PDQ的临界胶束浓度分别为25.1mmol·L-1和32.4mmol·L-1,对应的表面张力分别为37.8mN·m-1和40.95mN·m-1。     

油酸酰胺基季铵盐Gemini表面活性剂的制备及性能

以油酸酰胺丙基二甲基胺、1,3-二氯-2-丙醇、1,4-二溴-2-丁烯和1,4-二溴丁烷为原料,分别合成了3种不同连接基团的油酸酰胺基季铵盐阳离子Gemini表面活性剂GS-1、GS-2和GS-3.通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(1 H NMR)对其结构进行表征,并对其Krafft温度、表面活性、乳...