空心微球表面定向生长TiO2纳米棒及其光催化性能研究

通过表面溶胶-凝胶处理和水热反应成功制备出包覆有二氧化钛纳米棒的复合空心微球. 用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)等表征了所得产品, 探索了水热反应时间、煅烧时间对产物形貌和结构的调控作用, 并对产物光催化降解亚甲基蓝进行了研究. 结果表明, 所制备的表面包覆有二氧化钛纳米棒的复合空心微球在紫外光照射下可将亚甲基蓝完全降解. 该材料质轻, 可浮于水面, 有望成为一种新型光催化剂, 应用于治理水体表面的大面积污染.     

锌离子掺杂的二氧化钛介孔空心微球的制备及光催化性能

以二氧化硅为模板,钛酸四丁酯（TBOT）为钛源,硝酸锌为锌源,采用溶胶凝胶法制备了锌离子掺杂的介孔二氧化钛空心微球。采用X射线衍射（XRD）、比表面积（BET）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）和X射线光电子能谱（XPS）等技术对样品进行表征,以亚甲基蓝（MB）的光催化降解为目标反应评价其光催化活性。结果表明,去核之后的复合微球为空心微球,壁厚为20nm左右。钛酸四丁酯溶液的滴加时间对微球的形貌影响较大,当滴加时间大于15min时,可以得到结构清晰的空心微球。用氢氧化钠溶液去除二氧化硅核,反应90min,二氧化硅可以被完全去除。X射线衍射表明,实验得到的掺杂锌离子的空心微球和没有掺杂锌离子的空心微球都是锐钛矿。当锌离子的摩尔分数为0.3%时,二氧化钛空心微球的晶粒尺寸最小,比表面积最大,催化亚甲基蓝降解的效率最高。     

锌离子掺杂的二氧化钛介孔空心微球的制备及光催化性能

以二氧化硅为模板,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,硝酸锌为锌源,采用溶胶凝胶法制备了锌离子掺杂的介孔二氧化钛空心微球。采用X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对样品进行表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为目标反应评价其光催化活性。结果表明,去核之后的复合微球为空心微球,壁厚为20 nm左右。钛酸四丁酯溶液的滴加时间对微球的形貌影响较大,当滴加时间大于15 min时,可以得到结构清晰的空心微球。用氢氧化钠溶液去除二氧化硅核,反应90 min,二氧化硅可以被完全去除。X射线衍射表明,实验得到的掺杂锌离子的空心微球和没有掺杂锌离子的空心微球都是锐钛矿。当锌离子的摩尔分数为0.3%时,二氧化钛空心微球的晶粒尺寸最小,比表面积最大,催化亚甲基蓝降解的效率最高。     

介孔二氧化钛微球的合成与表征

以非离子型表面活性剂TO8为模板剂,采用溶胶凝胶-表面活性剂法合成了介孔TiO2微球．运用SEM,TG—DTA,XRD,BET,UV等测试手段对其进行表征并探讨了TO8的加入量和不同热处理方式对样品形貌、结构的影响．实验表明TiO2微球呈单分散性,球径约800nm;介孔结构,孔径约3．5nm且分布较窄．TiO2微球为单一锐钛矿相,在190～380nm范围内有强紫外吸收．热处理时采取分步焙烧、控制升温速率和高温焙烧时间,可获得比表面较大的介孔TiO2微球．     

聚苯乙烯球模板法制备二氧化钛纳米环

TiO2 nanorings were synthesized using the polystyrene nanospheres of 85 nm prepared by micro-emulsion polymerization as template. The result TiO2 nanorings were characterized by FE-SEM and XRD. Results showed that the inner diameter of the TiO2 nanorings matched size of the polystyrene nanospheres used, and the thickness with nanometer size depended on that of the TiO2 gel coated on the PS surface.     

一种制备单分散SiO2空心微球的新方法

在乙醇/氨水介质中, 分别以分散聚合和无皂乳液聚合方法制得的不同粒径聚苯乙烯(PS)微球为模板, 以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体, 通过控制介质中氨水的初始体积, 一步法制得了不同粒径的单分散SiO2空心微球. 整个过程无需添加其它溶剂溶解或高温煅烧的方法来除去模板微球. 对SiO2空心微球进行测试表征, 提出了SiO2空心微球的可能形成机制.     

磷钨酸钾模板法制备高活性二氧化钛空心微球

TiO2空心微球因具有低密度、高活性、易分离而有利于多次重复使用的优点而广受关注.本文介绍一种无氟制备TiO2空心微球的简单方法——磷钨酸钾(K3PW12O40)模板法.首先,将H3PW12O40和KCl溶液混匀,得到白色牛奶状的K3PW12O40模板(式(1)),然后在磁力搅拌下加入一定量的Ti(SO4)2粉末,加热至大约125oC开始回流.回流8 h后,过滤洗涤.滤饼分散在强NaOH溶液中,原位除去K3PW12O40模板(式(2)).最后,将催化剂洗涤到滤液为中性,干燥后即得到TiO2空心微球.3KCl + H3PW12O40= K3PW12O40ˉ+3HCl (1) K3PW12O40+24NaOH =12Na2WO4+ K3PO4+12 H2O (2) Ti(SO4)2+2H2O = TiO2+2H2SO4(3)我们将所制备的TiO2空心微球,采用X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅立叶红外光谱、固体粉末漫反射和X射线光电子能谱等进行了表征.采用紫外光催化降解阴离子染料(活性嫣红X3B)来评价催化剂的性能.实验结果显示：(1)所制TiO2空心微球直径在0.5–1.0μm;(2)磷钨酸钾模板剂充当晶核,有利于空心微球的晶化;(3)加入的高浓度硫酸钛,水解产生大量的硫酸,抑制硫酸钛水解,不利于TiO2空心微球的晶化(式(3));(4)催化剂的活性随着硫酸钛量的增加而先增后降.4 mmol硫酸钛用量的TiO2空心微球具有最高的光催化活性,是TiO2颗粒样品(无磷钨酸钾模板法制备)的2.1倍.用该方法制备的TiO2空心微球活性高可归因于以下主要原因：(1)TiO2空心微球独特的孔结构;(2)良好的晶化程度(TiO2样品晶化度越高,越有利于光生载流子的分离,抑制复合);(3)样品残余磷钨酸钾模板和TiO2之间存在光生电子转移,有利于空心微球TiO2活性的提高.该法具有操作简单、重复性好、易于批量制备的等优点,有望广泛应用于(光)催化、电化学、分离与纯化以及药物缓释等领域.     

多孔二氧化钛微球的制备、表征及其光催化性能

以Lutensol TO(异构十三醇聚氧乙烯醚)系列非离子表面活性剂为辅助剂,采用溶胶-凝胶法制备了比表面积高、孔径分布窄的锐钛矿型TiO2多孔微球,并用透射电镜、扫描电镜、热重-差热分析、X射线衍射和氮吸附进行了表征.以亚甲基蓝降解为模型反应评价了其光催化性能,并与商品化TiO2Degussa P25进行了比较.实验结果表明,样品在425℃焙烧后,形成具有孔状结构的锐钛矿型TiO2微球,粒径为0.7~1.0μm,比表面积为70.5 m2/g,总孔容为0.12 cm3/g,平均孔径为4.26nm,晶粒尺寸为12 nm.这种多孔TiO2微球具有较高的催化活性,与Degussa P25纳米TiO2的催化活性相当.     

纳米TiO2在空心陶瓷微球上的固定化及光催化分解辛烷

纳米ＴｉＯ２在空心陶瓷微球上的固定化及光催化分解辛烷方佑龄＊赵文宽尹少华董庆华孙育斌（武汉大学化学系武汉４３００７２）（武汉工业大学分析测试中心武汉）关键词光催化分解，二氧化钛，空心陶瓷微球，固定化，辛烷１９９６－０８－２６收稿，１９９６－１１－１１...     

表面修饰二氧化钛纳米粒子的结构表征及形成机理

利用溶胶 凝胶法在混合溶剂中制备了硬脂酸表面修饰TiO2纳米粒子,对所合成的纳米粒子通过FTIR、XPS、XRD和TEM对其结构进行表征.结果确证了表面有机修饰层的存在,并且是羧酸根与无机内核以双齿配位形式结合;无机纳米内核的结晶度很低,但是可以确定为锐钛矿成分,平均粒径约为6～8 nm.提出了表面修饰纳米粒子的形成机理,认为在体系中硬脂酸和水之间发生竞争反应,其过程类似于聚合 阻聚反应,最后给出了硬脂酸表面修饰TiO2纳米粒子的结构模型.     

核-壳和中空多面体二氧化钛制备、表征及光催化

本文采用水热法控制制备了具有特殊纳米结构的核-壳和中空多面体二氧化钛,以进一步提高具有特定暴露面多面体二氧化钛的比表面积,达到更优异的光催化效果。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等技术对所制备特殊结构二氧化钛的物相和微/纳结构进行表征分析,结果表明所得核-壳和中空结构多面体二氧化钛具有一个类似隧道结构的(001)/(001)洞开的截顶双金字塔型壳层。这两种特殊结构的形成可能是源于配位/弱酸性腐蚀原理的共同作用。用核-壳和中空结构二氧化钛对亚甲基蓝进行光降解实验,结果表明:两种新颖结构二氧化钛具有优异的光催化性能,尤其是在添加过氧化氢条件下。可能原因是:两种特殊结构二氧化钛大比表面积正面作用抵消了(001)晶面消失或减少所产生的副作用,以及过氧化氢在光催化反应中提供的活性氢氧根自由基使得光辐照二氧化钛产生的电子-空穴对在催化剂表面得到有效分离。     

核-壳和中空多面体二氧化钛制备、表征及光催化

本文采用水热法控制制备了具有特殊纳米结构的核-壳和中空多面体二氧化钛, 以进一步提高具有特定暴露面多面体二氧化钛的比表面积, 达到更优异的光催化效果。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等技术对所制备特殊结构二氧化钛的物相和微/纳结构进行表征分析, 结果表明所得核-壳和中空结构多面体二氧化钛具有一个类似隧道结构的(001)/(001)洞开的截顶双金字塔型壳层。这两种特殊结构的形成可能是源于配位/弱酸性腐蚀原理的共同作用。用核-壳和中空结构二氧化钛对亚甲基蓝进行光降解实验, 结果表明:所得两种新颖结构二氧化钛的光催化效率得到明显提高, 尤其是在添加过氧化氢条件下。可能原因是:两种特殊结构二氧化钛大比表面积正面作用抵消了(001)晶面消失或减少所产生的副作用, 以及过氧化氢在光催化反应中提供的活性氢氧根自由基使得光辐照二氧化钛产生的电子-空穴对在催化剂表面得到有效分离。     

Si掺杂对TiO2空心微球微结构和光催化性能的影响

以葡萄糖、氟钛酸铵和氟硅酸铵为原料,采用一锅水热合成法在葡萄糖聚合形成的胶体碳球表面原位生成了含有Ti/Si物种的前驱物实心微球,再经高温焙烧脱除碳球模板,制得Si掺杂的TiO2空心微球.应用高分辨透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和N2吸附-脱附等手段对样品进行了表征.结果表明,Si进入到TiO2的晶格,形成的S...     

Composites Based on Polystyrene Microspheres with Nano-Scaled Titanium Dioxide

This study produced for the first time composites based on polystyrene microspheres with nano-sized titania synthesized by sulfate and sol-gel methods, as well as commercial Hombifine N, Hombikat UV100, and Degussa P25. The starting samples and the composites were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, nitrogen adsorption capacity, and IR spectroscopy. The highest content of nano-titanium dioxide both in the bulk and on the surface of microspheres was obtained with the use of Hombikat UV100. This sample has the largest specific surface area and a high content of reactive OH groups. The adsorption properties of composites were investigated.     

TiO2在水及丙二醇介质中表面电性质的研究

0引言 固体颗粒在液相介质中的分散是基础研究领域和工业技术部门普遍遇到的问题 ?在化学工业领域,如涂料 ? 染料 ? 油墨 ? 化妆品等,固体颗粒的分散及分散稳定性直接影响着产品的质量和性能 ?TiO 2 颗粒的水基分散体系广泛应用于涂料 ? 油墨以及化妆品中,也是陶瓷制备过程中重     

氟化改性TiO2空心微球的制备及光催化性能

以钛酸四丁酯为钛源、氢氟酸为氟源、乙醇为溶剂,采用溶剂热法合成了氟化改性的TiO2空心微球,并利用XRD、FESEM、FTIR、XPS等手段对氟化TiO2微球的晶体结构、形貌、分子基团以及元素形态等性质进行了表征,同时将TiO2微球应用于光催化降解甲基橙溶液。结果表明:氟化TiO2空心微球由奥斯瓦尔德熟化过程获得,其中TiO2以锐钛矿存在,氟以化学吸附态存在于TiO2的表面,形成≡Ti-F基团。相比纯TiO2,氟化TiO2空心微球光催化活性有很大提高,对初始浓度为20 mg·L-1的甲基橙溶液进行光催化降解30 min,其降解率达到98%。氟化改性TiO2空心微球光催化活性的提高是源于TiO2独特的空心微球结构以及TiO2表面≡Ti-F基团的存在。TiO2表面≡Ti-F基团有很强的吸电子能力,抑制了光生电子与空穴的复合,同时有利于羟基自由基的产生。     

氟化改性TiO2空心微球的制备及光催化性能

以钛酸四丁酯为钛源、氢氟酸为氟源、乙醇为溶剂,采用溶剂热法合成了氟化改性的TiO₂空心微球,并利用XRD、FE-SEM、FTIR、XPS等手段对氟化TiO₂微球的晶体结构、形貌、分子基团以及元素形态等性质进行了表征,同时将TiO₂微球应用于光催化降解甲基橙溶液。结果表明:氟化TiO₂空心微球由奥斯瓦尔德熟化过程获得,其中TiO₂以锐钛矿存在,氟以化学吸附态存在于TiO₂的表面,形成≡Ti-F基团。相比纯TiO₂,氟化TiO₂空心微球光催化活性有很大提高,对初始浓度为20 mg·L^-1的甲基橙溶液进行光催化降解30 min,其降解率达到98%。氟化改性TiO₂空心微球光催化活性的提高是源于TiO₂独特的空心微球结构以及TiO₂表面≡Ti-F基团的存在。TiO₂表面≡Ti-F基团有很强的吸电子能力,抑制了光生电子与空穴的复合,同时有利于羟基自由基的产生。     

溶剂热法制备硫化镍空心微球

以醋酸镍和硫代乙酰胺为原料, 乙醇为溶剂, 在150 ℃的溶剂热条件下制备了硫化镍空心微球, 并用XRD, TEM, SAED和SEM对产物进行了表征. 结果显示, 这些空心微球由β-NiS和α-NiS组成, 从反应开始得到的α-NiS实心球通过内核的消溶演变而成.