常温常压下吡咯及其衍生物的镍催化加氢反应考察

为进一步研究常温常压下及其衍生物的镍催化加氢反应,我们对试剂吡咯、吡咯烷和吡咯烷酮做了相应的催化加氢实验。并采用电镜（TEM－HREM）、X射线衍射（XRD）对Ni基催化剂的形貌、结构、加氢活性和超声波对其影响进行了检测,同时不用紫外吸收光谱、气相色谱等对加氢产物进行了分析考察。结果表明超声波能促进镍催化剂活性,使镍微晶（111）晶面间距增大1．5％,并保持高分状态。常温常压下纳米镍基催化剂对吡咯、吡咯烷和吡咯烷酮的加氢反应显示一定的催化活性;吡咯加氢首先生成吡咯烷,进而使环打开生成低碳烃、氨等产物,总反应为零级,符合表面接触反应特征。     

Co（1，10－phen·）_3~（2＋）－KIO_4－鲁米诺化学发光体系与应用

本文研究了Ｃｏ（１，１０－ｐｈｅｎ·）３（２＋）配合物对ＫＩＯ４氧化鲁米诺所产生的强化学发光反应．以１，１０－ｐｈｅｎ·为配位体时，Ｃｏ（Ⅱ）的检出限为８×１０（－８）ｇ／Ｌ，工作曲线响应浓度范围在１×１０（－６）～１×１０（－４）ｇ／Ｌ，测定１×１０（－４）ｇ／ＬＣｏ（Ⅱ）离子的相对标准偏差为２．５％．配合物化学发光法检测啤酒、维生素Ｂ（１２）针剂中微量Ｃｏ（Ⅱ）可获得满意结果．     

取代环戊二烯基铬,钼或钨羰基物和有机铁硫砷簇合物UV—VIS…

通过对三种类型十个有机族合物在十种有机溶剂中紫外－可见光谱的测试及计算机辅助处理，得到了族合物在一些溶剂中ＵＶ－ＶＩＳ谱ＣＴ带的ｖｍａｘ／ｃｍ＾－１和溶剂极性参数（ｎ＾２－１）／（２ｎ＾２＋１），Ｚ值之间存在着好的性关系，其相关系分别到了０．９８４－０．９９０。本文还对ＣＴ带的ｖ／ｃｍ＾－１和（ｎ＾２－１）／（２ｎ＾２＋），Ｅｔ（３０）进行了二元线性回归处理，得到了更好的线性关系，相关系数为０．９     

2—溴甲基萘荧光和室温磷光性质研究

研究了２－溴甲基萘（２－ＢｒＭＮ）的荧光及磷光性质。２－溴甲基萘是一种优良的荧光试剂,λｅｘ／λｅｍ＝２７４／３３４ｎｍ,其浓度在１．０×１０＾－６～１．２×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数ｒ＝０．９９９,最低检测限为４．７×１０＾－８ｍｏｌ·Ｌ＾－１。以β－环糊精（β－ＣＤ）作保护剂和１,２－二溴丙烷（ＤＢＰ）为重原子微扰剂的２－ＢｒＭＮ／β－ＣＤ／ＤＢＰ体系     

中相微乳液的形成和特性

在双－２－乙基已基琥珀酸磺酸钠－醇－正辛烷－盐水体系中，它们能形成多相微乳液，本文系统研究了表面活性剂的浓度（１．０－７．０％），醇的种类（乙醇，正丙醇，正丁醇，正戊醇）和其浓度（１．０－７．０％）以及油的种类等因素，对其中相微乳液的形成和特性的影响，这些特性（最佳含盐量Ｓ，盐宽△Ｓ，界面张力等）对于实际应用是非常重要的，最后还与十二烷基磺酸的钠体系进行了对比，并对其中得到的规律在理论上进行探讨。     

新试剂N-已基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(HXPT)的合成及其测定微量钯的研究

合成了新试剂Ｎ－已基－Ｎ′－（对苯磺酸钠）硫脲（ＨＸＰＴ）并确定了其结构。研究了它与钯（Ⅱ）反应的条件试验,结果表明,在ｐＨ ５．４～５．８ 的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,有溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）的存在,试剂与钯（Ⅱ）形成稳定的黄色配合物,最大吸收波长为２９６．８ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数为２．２１×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １ ·ｃｍ － １,钯浓度在１～７ μｇ·２５ ｍ Ｌ－ １ 范围内,符合比尔定律。方法简便、快速、选择性好,用于催化剂、矿样中微量钯的测定,结果满意。     

桂利嗪的荷移分光光度法测定

本研究了桂利嗪与７．７,８,８－四氰基对二次甲苯醌（ＴＣＮＱ）的荷移（ＣＴ）反应,确定了荷移反应的最佳条件。结果表明：在丙酮－甲醇介质中,二于室温条件下１０ｍｉｎ即可形成１：１的络合物,在其最大吸收波长７４３ｎｍ处表观摩尔吸光系数ε＝１．５８×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,在０～１８μｇ·ｍＬ＾－１范围内符合比尔定律。方法的相对标准偏差小于３％（ｎ＝１０）。对形成ＣＴ络合物的机理进行了     

测定癌胚抗原的化学发光免疫分析新方法

使用自制的双吖啶发光示标识别１０,１０′－二甲基－３,３′－二磺酸基－９,９′－双吖啶（简称ＤＭＤＳＢＡ）标识抗癌胚抗原（ＣＥＡ）抗体,标识率达１．１５－１．３２。研究了标识反应、双抗夹心免疫反应和化学发光反应的条件,建立了一种测定ＣＥＡ的双抗夹心免疫分析新方法,测定ＣＥＡ的线性范围为１．０－１５０．０ｎｇ．ｍＬ＾－１,最小检测浓度为０．５３ｎｇ．ｍＬ＾－１。应用于人血清中ＣＥＡ含量的测定,结果与放射免疫法相关性良好。     

Br2分子里德堡态的高分辨转动谱研究

用窄线宽（０．０８ｃｍ＾－＾１）脉冲可调谐紫外激光和（２＋１）多光子电离方法测量了Ｂｒ２的里德堡（Ｒｙｄｂｅｒｇ）态光谱,在７００００－７１５００ｃｍ＾－＾１范围内,获得了溴分子［П３／２］４ｄ振动系列,测量（ｖ＇,ｖ”）＝（１,０）,（２,０）的高分辨振转谱,得到其转动常数Ｂ’７９－８１分别为０．０８８３２和０．０８８０５ｃｍ＾－＾１,并提出此系列的角动量量子数Ω应为１。     

AlGaN薄膜的微区Raman散射光谱研究

利用微区Ｒａｍａｎ散射技术,对低压ＭＯＣＶＤ生长的不同Ａｌ组分的ＡｌｘＧａ１－ｘＮ薄膜（ｘ＝０,０．０７,０．１５）进行了背散射Ｚ（Ｘ,Ｘ）Ｚ－几何配制下的测量．Ａ１（ＬＯ）模式的声子频移随Ａｌ组分的变化关系为：ω（ＡｌｘＧａ１－ｘＮ）＝（１＋０．２２０ｘ）ω（ＧａＮ）．观察到了Ａ１（ＬＯ）模式由于空间相关效应引起的展宽．Ｅ２模式随Ａｌ组分的的增大产生的移动很微小,但趋于展宽．这被认为是Ｅ２模式的声子频移随Ａｌ组分的增加而增大与其受到的张应力导致的声子频移随Ａｌ组分的增加而减小共同作用的结果．在多种配置下,观察到了Ａｌ０．０７Ｇａ０．９３Ｎ薄膜的Ａ１（ＴＯ）模式、Ａ１（ＬＯ）模式、Ｅ１（ＴＯ）模式和Ｅ２模式．验证了ＡｌｘＧａ１－ｘＮ薄膜的Ｒａｍａｎ选择定则．表明ＡｌｘＧａ１－ｘＮ薄膜具有单模行为．     

水浸式超声检测成像系统研制成功

受中国航空工业总公司南方动力机械公司航空事业部委托,我们为其研制出一套水浸式超声检测成像系统,并于９９年２月２日在该部顺利通过鉴定验收,完全达到了用户所提要求,受到高度评价．该系统的功能及指标如下：（１）对超声回波射频或检波波形实时显示．（２）可按需要选择Ａ－Ｂ,Ｂ－Ｃ,Ａ－Ｃ实时成像（扫描可任选ＸＹ,ＸＲ,ＸＲ）。（３）图像显示方式可以直角坐标与极坐标成像（图像与实际面积相等或成比例）。（４）超声使用频率达到１２ＭＨｚ（至少１０ＭＨｚ能稳定使用）．（５）能与Ｓ－８０、ＳＯＮＩＣ１３８等仪器配用…     

(7-甲氧基-4-亚甲基)香豆素基-单氮杂18-冠-6的合成及其离子识别功能(Ⅰ)——合成及光谱性质

合成、鉴定了题示光敏离子载体（ＭＭＣ－ＭＡＣ（Ｏ５ ））。基于不同ｐＨ值水溶液中吸收和荧光光谱的变化, 计算得该试剂基态和激发态分子的酸性常数（ｐＫａ ＝ ８．８４, ｐＫａ ＝ ５．１１）。基于在不同溶剂中荧光光谱的变化, 由Ｓｏｌｖａｃｈｒｏｍ ｉｃ法, 借助Ａｌｃｈｅｍ ｙ ２０００ 量化计算软件, 估算得该分子的基态和激发态偶极矩, 分别为３．１１Ｄ和８．１３Ｄ。同时发现, ＭＭＣ－ＭＡＣ（Ｏ５ ）水溶液除氧后其荧光强度奇迹般地提高近２０ 倍, 并伴随一定强度的延迟荧光发射。其荧光或延迟荧光强度与浓度在一定范围内呈良好线性关系。检测限分别为２×１０－ ９和１．３×１０－ ８ ｍ ｏｌ·Ｌ－ １ 。     

莫塞莱公式与屏蔽常数

本文分析了莫塞莱公式ｖ＝Ｒ（Ｚ－１）２（１／１～２－１／２～２）的近似性质，指出它只对Ｚ＝１７—２８区间的原子才是比较准确的．本文论证了公式中（Ｚ－１）里的数字１不是真正的屏蔽常数σ，从而认为不能把Ｒ（Ｚ－１）２／１～２和Ｒ（Ｚ－１）２／２～２理解成Ｋ与Ｌ光谱项．最后，计算出了Ｋ、Ｌ壳层的屏蔽常数σ、σ．     

类氦离子1,3P激发态Schrodinger方程的直接解

利用相关函数（ＣＦ）－超球谐（ＨＨ）－广义Ｌａｇｕｅｒｒｅ（ＧＬＦ）方法直接求解类氦离子ｎ＾１,３Ｐ（ｎ＝１,２,３）低躺激发态的Ｓｃｈｒ¨／ｏｄｉｎｇｅｒ方程,得氦原子的本征能量分别为－２．１３３１７Ｅｈ（１＾３Ｐ）,－２．１２３８３Ｅｈ（１＾１Ｐ）,－２．０５８１０Ｅｈ（２＾３Ｐ）,－２．０５５１６Ｅｈ（２＾１Ｐ）,－２．０３２３５Ｅｈ（３＾３Ｐ）和－２．０３１０９Ｅｈ（３＾１Ｐ）,它们与文献     

取代环戊二烯基铬、钼或钨羰基物和有机铁硫砷簇合物UV－VIS谱溶剂效应的研究

通过对三种类型十个有机簇合物在十种有机溶剂中紫外－可见光谱的测试及计算机辅助处理，得到了簇合物在一些溶剂中ＵＶ－ＶＩＳ谱ＣＴ带的ｖｍａｘ／ｃｍ－１和溶剂的极性参数（ｎ２－１）／（２ｎ２＋１）、Ｚ值之间存在着较好的线性关系，其相关系数分别达到了０．９８４～０．９９０。本文还对ＣＴ带的／ｃｍ－１和（ｎ２－１）／（２ｎ２＋１），ＥＴ（３０）进行了二元线性回归处理，得到了更好的线性关系，相关系数为０．９９８～０．９９９９。本文还研究了二元混和溶剂中组分的摩尔百分含量与λｍａｘ相关规律，首次提出了解释这种相关规律的＂选择性溶剂化＂效应，或称＂优先性溶剂化＂效应，且通过计算机拟合得出了簇含物ＣＴ带λｍａｘ与溶剂组成的摩尔百分含量之间的非线性相关关系数学式。     

光学一题解

光学一题解两凹面反射镜Ｍ１、Ｍ２，其曲率半径同为Ｒ，口径为Ｄ，凹高为Ｈ，如图２所示．当物位于Ｏ１处时，先由Ｍ２镜反射成像，坐标原点取在Ｏ２上，则物距为－２Ｈ，像距为ｌ′１．根据成像公式有１ｌ′１－１２Ｈ＝－２Ｒ（１）即ｌ′１＝２ＲＨ／（Ｒ－４Ｈ）（２...     

催化分光光度法测定油品中的微量铁

在稀硫酸介质中，铁（Ⅲ）能催化过氧化氢氧化中性红使其褪色。本文对轻油的消化条件进行了考察。轻、重油品分别经消化、灰化后可直接测定。摩尔吸收系数３．４×１０５Ｌ·ｃｍ－１·ｍｏｌ－１，检出限为０．０４－０．０５μｇ／２５ｍＬ，加标回收率为９９．５％－１０１．７％。     

一种新型尾式卟啉吡啶季铵盐对锌离子显色反应的研究

本文研究了一种新型尾式卟啉吡啶季铵盐５－「４－（４－吡啶丁氧基）苯基」－１０,１５,２０－三（４－氯苯基）卟啉溴化物与锌的反应条件。ＰＨ＝１０．０,在吡啶存在下于沸水浴中加热１５ｍｉｎ,其与Ｚｎ＾２＋形成１：１配合物,其最大吸收波长位于４２８．６ｎｍ,在此条件下试剂的最大吸收波长在４１８．２ｎｍ,相差１０ｎｍ,配合物摩尔吸光系数４．６４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ·ｃｍ＾－１,锌在０－１．２μｇ／１０ｍＬ     

析相光度法测定铁(Ⅲ)的研究

本研究了铁（Ⅲ）－ＰＥＧ（聚乙二醇－２０００）－铬锖Ｒ－Ｎａ２ＳＯ４体系的上光度法并应用于测定Ｆｅ（Ⅲ）。最适酸并为４．５￣６．５（ＮａＡｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,其络合物的最大吸收位于５６０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为５．３６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ｆｅ（Ⅲ）浓度在０￣４μｇ范围内服从比尔定律,铁与铬菁Ｒ形成组成为１：２的稳定络合物。该方法用于蔡叶中铁的测定,获得了满意的结果。     

液体中R6G和R110分子的高灵敏探测

本介绍用单分子探测技术对液体中的染料分子Ｒ６Ｇ和Ｒ１１０进行高灵敏探测。以３σ为标准，达到的检测限分别为３．８×１０６－１４ｍｏｌ＝Ｌ（Ｒ６Ｇ）和１×１０＾－１３ｍｏｌ／Ｌ（Ｒ１１０），灵敏区内染料分子的平均数目〈１。