TEBA催化合成非诺贝特酸

在50%氢氧化钾溶液中,4-羟基-4'-氯二苯甲酮(1),氯仿和丙酮在相转移催化剂TEBA的催化下发生缩合反应合成了非诺贝特酸.最佳反应条件为:1 30 g,丙酮120 g,TEBA 2.5 g,氯仿40 g,于30 ℃滴加氯仿,产率89.7%.     

降血脂药物中L-肉毒碱的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定降血脂药物中L-肉毒碱含量的简便方法.采用Kromasil NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶KH2PO4溶液(6.81g/L,用NaOH调至pH=4.7)=65∶35为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为205nm.结果显示,在用高效液相色谱测试L-肉毒碱(0.4g/L)时,其注射体积在0.5~10L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,回收率为99.53%,RSD为0.31%.该方法操作简便、快速、有良好的准确度,可作为降血脂药物中L-肉毒碱含量的测定.     

非诺贝特印迹聚合物的制备与性能研究

以非诺贝特(FNB)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合方法合成了FNB分子印迹聚合物(MIP)。IR和SEM表征的结果显示:FNB分子印迹聚合物中存在与模板分子相互作用的特征基团,与空白聚合物(NIP)的表面形态显著不同,说明MIP存在与模板分子相互识别的结合位点。采用静态平衡结合方法和Scatchard模型评价了FNB分子印迹聚合物的结合特性和识别机理,并考察了其选择性吸附能力。结果表明,FNB分子印迹聚合物存在能量相异的两类特异性结合位点,对FNB具有高选择吸附特性,饱和吸附量为6.363mg/g。     

反相高效液相色谱法测定硫唑嘌呤及其中间体的含量

在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱上，研究了硫唑嘌呤及其中间体（６－巯基嘌呤、１－甲基－４－硝基－５－氯咪唑）的反相高效液相色谱分检测的最适宜条件，     

反相高效液相色谱法测定辣椒果实中辣椒素含量

１引言辣椒是我国广泛栽培的蔬菜作物，品种多，资源丰富，为了对大批辣椒品种资源进行辣味品质鉴定，需建立快速测定辣椒果实中辣椒素（ｃａｐｓａｉｃｉｎ）含量的方法。在国内，辣椒素的测定一般采用分光光度法，但该方法的样品前处理繁琐，且灵敏度较低。应用反相高效液相色谱法进行辣椒素的定量分析在国内尚未见报道，本文对辣椒果实中辣椒素的卒取及色谱分离条件进行了探讨，得到了满意的分离效果。２实验部分２．１仪器与试剂Ｖａｌｌａｎ５０００型高效液相色谱仪，ＵＶ－１００可变波长紫外检测器，ＣＤＳ４０１数据处理系统。辣椒…     

高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇

利用高效液相色谱仪-电子捕获检测器(HPLC-ECD)测定了市售片剂硫酸沙丁胺醇的含量.结果表明,利用HPLC-ECD技术测定硫酸沙丁胺醇的线性范围为0.944~33.8mg·L-1(r=0.999 6);回收率为99.0%~107.8%(RSD≤4.6%).该法可用于测定片剂的硫酸沙丁胺含量.     

高效液相色谱法测定克芜踪

1 引言克芜踪(gramoxone)中的有效成分为百草枯有效离子,属于双吡啶盐类,为广谱触杀性除草剂.目前国内多采用比色法和气相色谱法测定百草枯的含量,不仅分析时间长,且回收率低.本实验采用高效液相色谱法,该方法简便、快速、准确,且回收率高,已应用于实际的进口克芜踪检验工作中.2 实验部分2.1 仪器和试剂 HP1090Ⅱ液相色谱仪(HP公司),配有二极阵列检测器(DAD);三元溶液系统;定量进样器及化学工作站;Millipore超纯水器.乙腈:分析纯,过滤;水:二次蒸馏水;百草枯标准品:纯度为99.6%;B-5离子对试剂(I-pentane sulfonic acid);H_2SO_4 (1:3);三乙胺:分析纯;滤膜:0.45μm.     

反相高效液相色谱法测定食品中甜蜜素

甜蜜素（环己氨基磺酸钠）可与亚硝酸反应生成环已醇亚硝酸酯,正已烷萃取后与基体分离,经反相高效液相分离,紫外检测器检出,灵敏度高,准确度好,常见的食品添加剂均无干扰,适用于大部分食品样品的测定。     

反相高效液相色谱法测定血中布洛芬含量

布洛芬[2-(4异丁基苯基)丙酸]为临床上广泛使用的抗炎、抗风湿药。目前国内正在研制该药的控释剂型,以期克服普通片,药效短、服用剂量大等缺点。建立血中布洛芬的分析方法目的是评价各种不同剂型在人体内的差异,籍此作为选择合适的控释剂型的依据。同时,该法亦可用于临床的血药浓度监测。     

用反相高效液相色谱法测定片剂中西特那非的含量

建立了反相高效液相色谱测定伟哥中有效成分西特那非(sildenafil)含量的方法, 方法快速、灵敏、准确, 重复性好, 平均回收率为100.4%, 应用该法对不同片剂中西特那非的含量进行了测定.     

氧氟沙星的 HPLC法测定

采用ＨＰＬ法测定了氧氟沙星的含量,方法先进,结果可靠。可用于氧氟沙星软膏的质量控制。     

新药乌拉地尔含量的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法测定乌拉地尔（urapidil)的含量。采用PhenomenexLUNA C18柱;1％（φ）冰醋酸溶液－甲醇（体积比50：50）为流动相;检测波长为268nm;外标法定量测定,结果显示样品质量浓度在10－200nm/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0．9999（n-5);平均加标回收率为99．8％。该法操作快捷,重复性好,结果准确可靠,可用于乌拉地尔的质量控制。     

高效液相色谱法测定苯并三氮唑

提出了高效液相色谱法测定苯并三氮唑产品以及工业循环冷却水中苯并三氮唑含量的方法。色谱分离采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(25+75)为流动相,流量为1.0 mL.min-1,检测波长为260 nm。苯并三氮唑的质量浓度在3.84~76.8 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为96.4%。     

高效液相色谱法测定痛经灵颗粒中丹参素的含量

目的:测定痛经灵颗粒中丹参素的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-冰醋酸(93∶5∶2)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长280 nm.结果:丹参素在0.5~10μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.55%,RSD为1.17%.结论:该法可用于痛经灵颗粒中丹参素的含量测定.     

测定诺氟沙星胶囊含量的HPLC法

用高效液相色谱法测定了诺氟沙星胶囊的含量。采用岛津ShimpackODS色谱柱;0.1%(φ)磷酸溶液-甲醇 (体积比55∶25,含1%(φ)三乙胺 ,磷酸调pH2.7)为流动相;检测波长278nm;外标法定量 ,样品测定结果与药典的方法一致。该法快速、准确、可靠 ,结果满意。     

高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的:测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.02%磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调pH 2.7)(5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长210 nm.结果:盐酸麻黄碱在0.2~4.0μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.61%,RSD为0.97%.结论:该法可用于小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定.     

饲料中三甲氧苄胺嘧啶的HPLC检测

用二氯甲烷-1 mol/L醋酸钠溶液混合提取饲料中的三甲氧苄胺嘧啶,经离心分层后,取下层提取液用氮气吹干,1%(体积分数)冰醋酸复溶后用正己烷洗涤除脂两次,用液相色谱/紫外检测法测定,检测波长为270 nm.结果表明,该方法平均回收率为80%～87%,相对标准偏差为3.0%～8.5%(n=4),配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中的检出限依次为1.2、2.0和0.9 μg/g;定量下限依次为2.3、4.3和2.3μg/g.     

HPLC法测定丙酮酸钙的含量

建立一种用高效液相色谱法(HPLC法)测定丙酮酸钙含量的方法。色谱条件为C18柱,乙腈—0.1%二环已胺和0.1%甲酸的水溶液(5:95)为流动相, 检测波长为230nm。线性范围0.08~0.8mg/mL(r = 0.9999)。     

高效液相色谱法测定硝基涂料中的增塑剂邻苯二甲酸酯类

建立了用高效液相色谱法测定硝基涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品待挥发性有机物挥发后,用乙醇提取其中的邻苯二甲酸酯类,直接用HPLC分析,外标法定量。该方法的精密度为2 05%～4 93%,回收率为79 5%～106 0%,检出限为DMP0 14ng,DEP0 22ng,DBP0.61ng。     

杀虫双水剂测定方法研究

建立了测定杀虫双水剂中有效成分含量的液相色谱法,并通过与现行国家标准方法比较发现,色谱法不仅简单快速、节约成本,降低污染,而且能直接测定出杀虫单有效体的含量,作者建议用杀虫单有效体的含量表示杀虫双水剂的真实质量状况。