水热-热解法制备具有一维结构的Co3O4多晶

采用温和的水热-热解法, 在一定温度下, 通过调节Na2CO3溶液和可溶性钴盐的摩尔比控制产物的形貌, 得到具有一维结构的水热产物. 以该产物为前驱体制备了具有一维结构的Co3O4多晶. 以六次甲基四胺、尿素等代替Na2CO3溶液作为沉淀剂, 均得到了一维纳米结构的Co3O4, 表明CO2-3在水镁石CoO2层间的嵌入是得到一维结构水热产物的关键.     

形貌可控的四氧化三钴溶剂热合成及反应机理

采用溶剂热法合成了纯相立方晶型四氧化三钴. 用聚乙二醇作分散剂, 调整溶剂正丁醇和水的比例, 可实现对纯相Co3O4的形貌和尺寸大小的控制. 采用IR, XRD, TG-DTA 和TEM 等方法跟踪反应过程, 对溶剂热法合成Co3O4的反应机理进行了研究. 实验表明合成Co3O4的反应机理分为两步: Co(OH)2-x ·(NO3)x被氧化为Co0.81IICo0.19III(OH)2.11(NO3)0.08·0.43H2O; 该氧化产物进而缓慢转化成Co3O4.     

纳米四氧化三钴催化剂的制备及其电催化性能

四氧化三钴（Co3O4）作为一种重要的电极催化材料,具有催化活性高,价格低廉等特点,可有效解决过度依赖储量少,成本高的Pt系贵金属催化剂等问题。实验采用化学沉淀法结合热分解法,以Co(NO3)2·6H2O为钴源,沉淀剂为NH4HCO3,聚乙二醇（PEG）为表面活性剂,在45℃条件下反应,分别选择室温和水热环境陈化处理,洗涤干燥后,350 ℃的马弗炉里煅烧3 h,通过调控陈化场所和时间可制备出块状、球状及杆状的Co3O4,其中球状的最小粒径达8.54 nm,然后把制备出均相高纯度的Co3O4作为直接甲醇燃料电池阴极催化剂来测试电催化活性,结果显示Co3O4具有良好的电催化性能,在1 mol/L的KOH的氧化还原峰的电位1.34 V,比商用Pt/C(20 wt%)的高0.05 V。在氧气饱和的1 mol/L的KOH电介质溶液中加入20000 ppm的无水甲醇,250s后两种材料的电流密度衰减为0.0051 mA/cm2与0.0136 mA/cm2,半波电位分别为1.025 V和1.113 V,虽然Co3O4的催化活性不及Pt/C(20 wt%)材料,但对甲醇的耐受性及稳定性要优于商用Pt/C(20 wt%)材料。     

导电聚苯胺-四氧化三钴复合材料的合成及性能表征

采用原位聚合法制备导电聚苯胺-四氧化三钴（PANI-Co3O4）复合材料。研究了Co3O4含量对复合材料电导率的影响。通过傅里叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、热失重法（TGA）和微分热失重法（DTG）等测试手段对复合材料的结构和性能进行了表征,并考察了复合材料在硫酸铜电解液体系中的电化学性能。结果表明：...     

液相控制沉淀法制备备纳米级Co3O4微粉

报道了一种液相控制沉淀与分解制备Ｃｏ３Ｏ４超微粉的方法,研究表明,采用液相沉淀控制技术,无需引入高分子保护剂,同样可以制备出晶粒细小,粒度分布均匀,无团聚的高质量Ｃｏ３Ｏ４超微粉,该法工艺简单,成本低,产率高。     

四氧化三钴催化分解工业废气中的一氧化二氮

介绍Co3O4催化分解工业废气中N2O的基础知识,涉及N2O分解的主要化学原理,以及Co3O4催化剂的结构特点、催化机理和改进,供一线高中化学教师用于教学实践。     

新型花状纳米四氧化三钴修饰玻碳电极对芦丁的电催化氧化及其测定

采用滴涂法制备了新型花状纳米Co3O4修饰玻碳电极(F-Co3O4-np/GC/CME).纳米Co3O4的扫描电镜(SEM)表明,纳米Co3O4膜为多孔纳米材料;X-射线衍射光谱(XRD)表明,纳米Co3O4为纯面心立方相尖晶石结构.采用循环伏安法(CV)、计时电量法(CC)、半微分线性伏安法(SDV)研究了芦丁在F-Co3O4-np/GC/CME上的电化学行为及动力学性质.结果表明:芦丁在此修饰电极上有敏锐的氧化还原峰,其氧化峰电流与电位扫描速度(v)呈良好线性关系,表明芦丁在修饰电极上的伏安行为受吸附控制.芦丁的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6～4.5×10-4 mol/L范围内呈线性关系;检出限为5.0×10-7 mol/L.本方法可用于槐花、红花、金银花、杜仲叶的提取液中芦丁含量的测定,加标回收率为99.5%～100.9%之间;RSD为1.7%～4.5%.     

四氧化三钴负载金钯纳米催化剂催化消除甲苯和邻二甲苯

挥发性有机物(VOCs,例如甲苯和二甲苯)不仅危害人身健康,而且对大气环境造成严重污染.由于去除效率高、无二次污染以及耗能低等优点,催化氧化法被认为是消除VOCs的有效方法之一.该方法的关键是高效催化剂的研发.由于具有良好的低温催化氧化性能,过渡金属氧化物负载的贵金属催化剂备受关注.相比于单组分贵金属负载型催化剂,双组分贵金属负载型催化剂的催化活性、水热稳定性能和抗硫中毒性能均有显著提高.本文采用熔融盐法和聚乙烯醇保护的硼氢化钠还原法制备了八面体状Co3O4负载的AuPd(x(AuPdy)/Co3O4;AuPd负载量x=(0.18,0.47,0.97)wt%;Pd/Au摩尔比y=1.85,1.93,1.92)合金纳米催化剂.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射、氢气程序升温还原、氧气程序升温脱附和X射线光电子衍射等技术对催化剂物化性质进行了表征.利用固定床微型反应器评价了催化剂对甲苯和邻二甲苯完全氧化反应的催化性能.研究结果表明,采用熔融盐法制得的Co3O4具有规整八面体形貌,棱长约为300 nm.AuPd合金纳米粒子均匀分布在Co3O4表面,粒径为2.7–3.2 nm.在所得催化剂中,0.96(AuPd1.92)/Co3O4催化剂对甲苯和邻二甲苯完全氧化反应表现出较高的催化活性.在空速为40000 mL/(g·h)时,甲苯和邻二甲苯转化率达到90%所需的温度分别为180和187 oC.我们认为0.96(AuPd1.92)/Co3O4催化剂较为优异的催化性能与AuPd纳米粒子和Co3O4之间的强相互作用和较高的吸附氧浓度有关.     

基于四氧化三钴材料催化发光的丙醛气体传感器研究

研究发现, 在一定条件下丙醛气体在四氧化三钴材料表面上具有催化发光特性,基于此建立了一种检测空气中痕量丙醛气体的催化发光传感器.在对合成的3种形貌四氧化三钴的催化发光性质进行比较的基础之上,对分析方法条件进行了优化,其结果表明:在以微球状四氧化三钴作为传感材料,检测波长490 nm, 反应温度232 ℃,载气流速400 mL/min的最优条件下,可测定的丙醛气体浓度的线性范围为0.3～171 mg/L(r=0.9977, n=13),检出限为0.1 mg/L(S/N=3),测定4.8 mg/L丙醛的相对标准偏差为1.8%(n=5).此外,考察了相同浓度的常见挥发性有机物的干扰情况,其结果表明该传感器具有很好的选择性.连续80 h通过4.8 mg/L丙醛,发光强度无明显降低,相对标准偏差小于5%,表明此传感器使用寿命长.并将该传感器成功用于人工合成样品的分析,回收率在91%～103%之间,测定浓度值与实际组成基本相符.     

水热条件对立方状Co3O4形貌的影响

研究了原料浓度、溶液酸度、水热反应温度和时间以及陈化方式等条件对立方状Co3O4形貌和粒度的影响,采用XRD,TEM和IR等手段跟踪反应过程,并表征产物,对水热过程中的相转变和尖晶石相Co3O4的水热形成机理进行了初步探讨     

不同形貌Co3O4的水热-微乳液法制备及其电化学性能

以四元微乳液(水/十六烷基三甲基溴化铵/环己烷/正戊醇)为介质, 在100 ℃水热环境下成功地合成了具有蒲公英状、剑麻状以及捆绑式结构的前驱化合物, 经300 ℃焙烧可得结构保持的Co3O4. X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)测试表明, 所得样品为立方尖晶石结构, 同时水热反应时间对材料的形貌有很大的影响. 循环伏安和恒电流充放电等电化学测试均表明, 水热反应6 h、经热处理后得到Co3O4具有较好的电化学电容行为, 单电极比电容可达340 F·g-1.     

水热-热解法制备具有一维纳米结构的γ-Mn2O3

γ-Mn₂O₃with one dimensional (1D) nanostructure was prepared via hydrothermal treatment followed by decomposition. Transmission electron microscope (TEM) images showed that nanorods coexisted with nanotubes, with the aspet ration higher than 20 and the inner diameter of nanotubes about 10 nm. TGA-DTG, XRD and TEM were used to characterize the products. The factors of hydrothermal treating temperature, holding time and high concentration of SDS played important roles in the formation and growth of the 1D nanostructures.     

Facile Solution-based Synthesis and Optical Properties of Co3O4 Nanoparticles at Low-temperature

Cobalt oxide（C0304） with different morphologies was achieved by a simple solution-based method. Various parallel experiments show that several experimental parameters, such as the concentrations of NaOH and ethylene glyeol（EG）, play important roles in the morphological controlling of C0304 nanoparticles. A lower concen- tration of NaOH favors quasi-spherical product with a uniform size of about 15 nm, whereas a higher concentration of NaOH generally leads to the formation of nanoplates with wide size distribution. In addition, C0304 nanorods were also obtained partially by introducing a certain amount of EG. A possible mechanism was proposed for the selective formation of C0304 with various morphologies. X-Ray diffraction（XRD）, infrared（IR） spectrometry, scanning elec- tron microscopy（SEM）, transmission electron microscopy（TEM） and UV-Vis spectrometry were used to characterize the samples.     

不同形貌TiO2的水热合成及对苯酚的降解研究

采用水热合成法, 通过对溶液的pH值、反应物配比、陈化温度及陈化时间等条件的控制, 合成出不同晶型及形貌的TiO2纳米粒子. 结果表明, 溶液的pH＝11, n(钛酸丁酯):n(三乙醇胺)＝1:2, 陈化温度为150 ℃, 陈化时间为48 h时, 能得到较规则的、长径比约为4:1的棒状TiO2. 当溶液pH<10时, 得到球形的TiO2纳米粒子; 陈化时间为24 h时, 得到纺锤形TiO2纳米晶. 以上合成的纳米粒子均为锐钛矿型, 但当溶液的pH>12时, 则得到板钛矿型TiO2粒子. 以苯酚为降解模型, 考察了不同形貌TiO2的光催化活性.     

溶剂热法合成不同形貌的Co3O4及其电容特性

采用溶剂热法以不同的钴盐在水-正丁醇体系中合成了不同形貌及尺寸的纳米Co3O4. 采用XRD和TEM对产物的物相和形貌进行表征. 结果表明, 通过改变反应体系中阴离子的种类, 可以控制产物Co3O4的形貌与晶粒尺寸. 通过循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗法对Co3O4电极材料的电化学性能进行表征. 结果表明, Co3O4的形貌与晶粒尺寸对其电化学性能有显著影响. 在2 mol·L-1 KOH溶液中, 在-0.40 - 0.55 V (vs SCE)电位范围内, 由Co(NO3)2制备的球形Co3O4表现出更好的电容特性,单电极初始比容量达362.0 F·g-1, 经过400 次循环后比容量仍保持90%.     

Hydrothermal Synthesis and Structure Characterization of Open-framework Cobalt-tungsten Phosphate[H3NCH2CH2NH3]3[Co3W4P4O28]

A new three-dimensional open-framework cobalt(Ⅱ)-tungsten(Ⅵ) phosphate,[H3NCH2CH2NH3]3·[Co3W4P4O28](1) has been synthesized from the reaction of CoCl2·6H2O,WO3,H3PO4,ethylenediamine and H2O.The title compound was fully characterized by infrared spectroscopy,elemental analysis,magnetic properties,thermogravimetric analysis,XPS and single-crystal X-ray diffraction.The compound crystallized in a tetragonal space group I4(1)/a with a=1.7118(4) nm,c=1.0773(2) nm,V =3.1568(11) nm3,Z =4.     

Synthesis and Electrochemical Performance of Co3O4/Graphene

Co3O4/reduced graphene oxide composites were synthesized via a simple electrochemical method from graphene oxide and Co（NO3）2·6H2O as raw materials.Co3O4 nanoparticles with sizes of around 30-50 nm were distributed on the surface of graphene nanosheets confirmed by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy.Electrochemical properties of Co3O4/graphene composite were tested by cyclic voltammetry,galvanostatic charge-discharge,and electrochemical impedance spectroscopy.The Co3O4/reduced graphene oxide composite was used as the pseudocapacitor electrode in the 2 mol/L NaOH aqueous electrolyte solution.The Co3O4/reduced graphene oxide composite electrode exhibited a specific capacitance of 357 F/g at a current density of 0.5 A/g in a three-electrode system.72％ of capacitance was retained when the current density increased to 3 A/g.The Co3O4/reduced graphene oxide composite prepared electrodes show a high rate capability and excellent long-term stability.After 1000 cycles of charge and discharge,the capacitance is still maintained 87％ at a current density of 1 A/g,indicating that the composite is a oromising alternative electrode material used for supercapacitors.     

纳米铁酸锌的水热合成

利用水热合成法制备纳米铁酸锌粉体，使用XRD、TEM研究了铁酸锌晶相组成、粒度大小和形貌，并对影响合成工艺的因素如反应前驱物的pH、反应温度、反应时间与产物的关系进行系统的考察研究。结果表明：前驱物的最佳pH为11－12，反应温度为448K，反应时间为360min，可制得结晶良好、纯度高、分散性好、粒度为纳米级的ZnFe2O4粉体。