Untersuchungen zur elektrochemischen Simultanbestimmung von Blei und Zinn

Zusammenfassung Die starke Temperaturabhängigkeit des polarographischen Zinn(II/0)-Signals in Lösungen des vierwertigen Zinns ermöglicht bei –32° C in methanolischer salzsaurer Grundlösung die Bestimmung des Bleis neben hohem Zinnüberschuß. Eine Anwendung des Verfahrens zur wechselstrompolarographischen Bestimmung des Bleis in Rohzinn wird beschrieben.

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Investigations on the simultaneous electrochemical determination of lead and tinII. Polarographic determination of lead in the presence of tin at lower temperatures

Summary The strong temperature dependence of the polarographic tin(II/0) signal in solutions containing tin(IV) renders possible the determination of lead in the presence of a high excess of tin at working temperatures of –32° C in hydrochloric methanol as supporting electrolyte solution. An application of the procedure to the ac-polarographic determination of lead in crude tin is described.

Die vorliegende Arbeit wurde in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemischen Industrie ermöglicht.     

Untersuchungen zur elektrochemischen Simultanbestimmung von Blei und Zin

Zusammenfassung Die invers-voltammetrische Simultanbestimmung von Blei und Zinn ist in 1 M salzsaurem Methanol ohne Lösungswechsel möglich. Die Arbeitsbedingungen werden angegeben. Pb kann neben einem 30–50fachen Sn-Überschuß und Sn neben der 10fachen Pb-Menge bestimmt werden. Tl stört, ist jedoch meist nicht vorhanden oder kann leicht abgetrennt werden.

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Investigations on the electrochemical simultaneous determination of lead and tinIII. Simultaneous inverse-voltammetric determination of lead and tin in hydrochloric acid methanolic base solution without change of solutions

Summary The determination is possible in 1 M hydrochloric acid methanol as base solution without solution exchange. Working conditions are reported. Pb can be determined in the presence of an 30 to 50-fold excess of Sn, and Sn in the presence of a 10-fold excess of Pb. Tl interferes, however is either not present in many cases or can easily be separated.

Die vorliegende Arbeit wurde in dankenswerter Weise durch Mittel des Verbandes der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft unterstützt.     

Bestimmung des Cadmiums (Pb, Tl, Cu) neben Indium in tensidhaltigen Grundl?sungen von Polyaminocarbons?uren mit Hilfe der differentiellen Pulse-Polarographie

Zusammenfassung Die differentielle pulse-polarographische Bestimmung des Cd (Pb, Tl, Cu) neben hohen Gehalten an Indium ist in Grundlösungen von Polyaminocarbonsäuren in Anwesenheit von Tensiden möglich. In einer Lösung von 0,1 M HCl, 0,003 M EDTA und 0,005% Phemerol können 1 · 10^–7 M Cd neben 5 · 10^–3 M In bestimmt werden.

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Determination of Cadmium (Pb, Tl, Cu) in the presence of indium in supporting solutions of polyaminocarboxylic acids containing surfactants by differential-pulse polarography

Summary The differential pulse polarographic determination of Cd (Pb, Tl, Cu) in the presence of a high excess of indium is possible in supporting solutions of polyaminocarboxylic acids after addition of surfactants. In a solution of 0.1 M HCl, 0.003 M EDTA and 0.005% phemerol, 2×10^–7 M Cd can be determined in the presence of 10^–3 M In.

Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Verband der Chemischen Industrie danken wir für die Bereitstellung von Sachmitteln.     

Polarographische Bestimmung von Cumolhydroperoxid und Dicumylperoxid nebeneinander in technologischen Mischungen

Zusammenfassung Für die polarographische Bestimmung von Cumolhydroperoxid wurde LiCl + KCl in Äthanol als Grundelektrolyt verwendet, für Dicumylperoxid Tetramethylammoniumchlorid in Dimethylformamid. Bei der Peroxidbestimmung störendes Hydroperoxid wurde mit Triphenylphosphin reduziert. Die relativen Fehler betrugen +- 5%.Der Gehalt der Substanzen wurde auf Grund von Eichkurven errechnet. Der relative maximale Fehler bei der Bestimmung des Hydroperoxids und des Dicumylperoxids betrug +- 5%.     

Inversvoltammetrische Bestimmung von Spuren Zinn, Blei, Kupfer und Cadmium in Zink und Zinksalzen

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Sn, Pb, Cu, Cd in Zinkmetall und Zinksalzen wird die Anreicherung an einer Quecksilberfilmelektrode auf Glaskohle in salzsaurer Lösung vorgenommen. In der gleichen Lösung werden Cu und Cd durch anodische Ablösung bestimmt. Zur Trennung von Sn und Pb wird die salzsaure Lösung nach dem Anreicherungsschritt mit ammoniakalischer Citratlösung gemischt. In der resultierenden Lösung werden die Auflösungsströme für Sn und Pb gemessen. Die relativen Standardabweichungen betragen 1,3 bis 4,7%.

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Determination of traces of Sn, Pb, Cu, Cd in zinc and zinc salts by anodic stripping voltammetry

The enrichment is performed in 0.8 N HCl at a glassy carbon electrode mercury plated in situ. Cu and Cd are determined by anodic stripping in the same solution. In order to separate Sn and Pb the HCl solution is mixed with a highly ammoniacal citrate solution. In the resulting medium Sn and Pb are stripping out of the electrode. Relative standard deviations are in the range of 1.3 to 4.7%.

     

Polarographische Simultanbestimmung von Blei und Zinn

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung von Blei in Abwasser und Staub

Ohne Zusammenfassung

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Determination of lead in waste water and dust

     

Ein Verfahren zur raschen voltammetrischen Simultanbestimmung der toxischen Spurenmetalle Cd und Pb im Harn

Ohne Zusammenfassung

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Rapid simultaneous voltammetric determination of the toxic trace metals Cd and Pb in urine

     

Bestimmung von Arsen in Blei und Bleilegierungen

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von g/g- bis mg/g-Gehalten Arsen in Blei und Bleilegierungen beschrieben. Das Arsen wird dazu mit NaBH₄ als AsH₃ aus der Probenlösung ausgetrieben und atomabsorptions-spektrometrisch in einer geheizten Quarzküvette bestimmt. Durch geeignete Arbeitsbedingungen werden Störungen durch die Matrix ausgeschaltet. Für den gesamten Arbeitsbereich beträgt die relative Standardabweichung etwa 3% (N=12); die Nachweisgrenze (3 -Grenze) wurde zu 0,1 g/g As ermittelt.

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Determination of arsenic in lead and lead alloys

Summary A method is described for the determination of g/g to mg/g concentrations of As in lead and lead alloys. For that purpose arsenic is blown out from the sample solutions as AsH₃ by use of NaBH₄ and determined by AAS in a heated quartz cuvette. Using suitable conditions disturbances caused by the matrix are eliminated. The relative standard deviation over the whole working range is about 3% (N=12); the detection limit (3 ) was found to be 0.1 g/g As.

     

Untersuchungen zur voltammetrischen Bestimmung von Molybd?n in Gegenwart von Wolfram

Zusammenfassung Molybdän-Ionen bilden mit Natrium-Diäthyldithiocarbamidat eine an der Kohlepaste-Elektrode reduzierbare Komplexverbindung. Der Leitelektrolyt enthält einen Acetatpuffer. Die Höhe des Reduktionspeaks mit dem Spitzenpotential bei –0,25 V (GSE) ist nach Vorelektrolyse von 3 min bei geöffnetem Stromkreis und dem Startpotential von +0,4 V (GSE) der Molybdänkonzentration zwischen 5 und 50 ng/ml linear proportional. Bei der Bestimmung von 50 ng/ml Molybdän beträgt die relative Standardabweichung 0,035 (3,5%). Ein 10⁶facher Überschuß von Wolfram beeinflußt die Bestimmung nicht. Die mögliche Beeinflussung von 18 weiteren Elementen wurde untersucht. Das beschriebene Verfahren erlaubt, zwischen 1 und 100 ppm Molybdän in Natriumwolframat zu bestimmen. Bei Anwendung der Zusatzmethode nimmt eine vollständige Analyse 30 min in Anspruch.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Polarographische Bestimmung von ?thylendiamin in Gegenwart von Ammoniak

Ohne Zusammenfassung

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Polarographic determination of ethylene diamine in the presence of ammonia

     

Kombinierte Anwendung der Atomabsorption und der R?ntgenfluorescenz bei der Bestimmung von Blei in atmosph?rischem Staub

Zusammenfassung Die wellenlängendispersive Röntgenfluorescenz-Spektrometrie wurde angewandt zur Bestimmung von Blei in Zürcher Schwebestaub, welcher an Glasfaserfilter nach dem LIB-Verfahren gesammelt wurde. Zur Eichung des Spektrometers wurden jeweils 5 mit Schwebestaub beladene Filter verwendet. Die Flächenbelegung dieser Eichfilter an Blei wurde mittels Atomabsorption in einer Graphitrohrküvette bestimmt. Die Präzision der Bleibestimmung nach dem Luftfiltration/Röntgenfluorescenz-Verfahren wird durch die inhomogene Pb-Verteilung auf ca. 6% einfache relative Standardabweichung beschränkt.Den Herren M. Waibel und H. U. Wanner danken wir für die Lieferung der bestaubten Glasfaserfilter.     

Vergleichende Betrachtungen zur polarographischen Bestimmung des dreiwertigen Chroms in Grundl?sungen mit Polyaminocarbons?uren

Zusammenfassung In polarographischen Grundlösungen mit verschiedenen Polyaminocarbonsäuren wird der Einfluß anderer Elemente auf die Bestimmung des dreiwertigen Chroms mit verschiedenen polarographischen Verfahren untersucht. Ausführlich wird die oberwellenpolarographische Bestimmung des Chroms neben Vanadium beschrieben.

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Comparative study on the polarographic determination of trivalent chromium in supporting electrolytes containing polyaminocarboxylic acidsII. Influence of foreign elements on the determination of chromium

Summary In polarographic supporting electrolyte solutions containing various polyaminocarboxylic acids, the influence of other ions on the determination of Cr(III) is investigated, using different polarographic procedures. Harmonic wave polarographic analysis of Cr(III) in presence of V(V) is described in detail.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel des Verbands der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft unterstützt.     

Polarographische Untersuchungen in organischen L?sungsmitteln

Zusammenfassung Molybdatophosphorsäure in äthanolischer LiCl-Lösung läßt sich spezifisch und sehr empfindlich polarographisch bestimmen. Sie ergibt bei Gegenwart von Essigsäure und einigen anderen Carbonsäuren eine katalytische Wasserstoffentladungsstufe. Die Empfindlichkeit der Bestimmung kann durch geeignete Wahl der Leitsalz- und Säurekonzentration in weiten Grenzen variiert werden und reicht bis unter 1 ppb P (3 · 10^–8 Mol/l). Die Bestimmung wird am besten nach Extraktion mit Butylacetat durchgeführt. Molybdatokieselsäure gibt unter den gewählten Bedingungen keine katalytische Welle.2. Mitt. vgl. diese Z. 260, 185 (1972) zugleich 7. Mitteilung über Heteropolysäuren.     

Vergleichende Betrachtungen zur polarographischen Bestimmung des dreiwertigen Chroms in Grundl?sungen mit Polyaminocarbons?uren

Zusammenfassung Es wird ein Überblick über das polarographische Verhalten des dreiwertigen Chroms in Grundlösungen mit verschiedenen Polyaminocarbonsäuren gegeben. Die Temperaturabhängigkeit der Komplexbildung, der Einfluß des pH-Wertes der Lösung und die Reproduzierbarkeit der Messungen wird mit verschiedenen polarographischen Verfahren untersucht.Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie unterstützt.     

Schnelle und empfindliche Bestimmung von Blei in Urin mittels flammenloser Atomabsorptionsspektrometrie

Ohne Zusammenfassung

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Rapid and sensitive determination of lead in urine by flameless atomic absorption spectrometry

     

Extraktion von Sb(III) aus sauren L?sungen und Extraktions-Atomabsorptionsbestimmung von Sb in Kupfer, Blei, Zink und Cadmium

Ohne Zusammenfassung

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Extraction of Sb(III) from strongly acid media and determination of Sb in copper, lead, zinc and cadmium by means of extraction/atomic-absorption spectrophotometry