新型超大容量电容器电极材料—纳米水合MnO2的研究

本文用KMnO4氧化MnSO4制得纳米水合MnO2粉末,以该粉末作为活性物质制成电极,分别在物质的量浓度为0．1mol.L^-1的Na2SO4.0.5mol.L^-1的NaSO4,2.0ml.L^-1的（NH4）2SO4水溶液中,在0．0－0．85V（SCE）电位范围内用循环伏安考察电极的电容性能,循环伏安结果表明该材料在0．5mol.L^-1Na2So4水溶液中表现了良好的电容性能;用恒流充放电测得其比容量可达177．5F.g^-1.经5000次循环,电极容量保持90％以上。     

不同晶型和形貌MnO2纳米材料的可控制备

以KMnO4为锰源, 采用水热技术在180 ℃条件下于不同种类酸溶液中可控制备了α-, β-, δ-MnO2, 系统研究了 K＋, H＋及阴离子对制备产物MnO2晶型和形貌的影响. 研究结果表明, K＋与H＋在反应体系中对于制备产物晶相的生成形成竞争性影响, 其量的大小对制备产物晶型具有控制作用, 高浓度K＋离子有助于生成α-MnO2, 而高浓度的H＋有利于生成β-MnO2; 阴离子的种类和浓度对制备产物MnO2的晶型和形貌无显著影响. 在对制备产物进行XRD, SEM和元素分析的基础上, 提出了不同晶型和形貌MnO2的可能形成机理.     

纳米MnO2的制备及其电化学性能研究

加入不同浓度的十二烷基磺酸钠表面活性剂(SDS)改变微乳液溶液介质,用苯胺还原高锰酸钾,制备了不同颗粒大小的纳米片状MnO2材料.采用X射线粉末衍射、氮吸附比表面测试和扫描电镜及透射电镜表征观察合成材料.电化学测试表明,0.20 mol·L-1SDS所合成的纳米MnO2比表面约为228.2 m2·g-1,在1mol·L-1Li2SO4电解液中,该电极比电容达到237 F·g-1(0.1 A·g-1),350℃煅烧MnO2电极还可发生可逆Li+嵌脱反应增加其比电容.     

多金属氧酸盐/TiO2介孔杂化材料的合成及光催化性能研究

采用蒸发诱导自组装法合成了介孔TiO2,并将表面含有Si-OH基团的钨磷酸盐衍生物(Bu4N)3PW11O39-[O(SiOH)2](TBAPW11Si2)嫁接到乙醇回流脱模的介孔TiO2上,合成了TBAPW11Si2/TiO2介孔杂化材料.采用IR、XRD、N2吸附-脱附、TEM、ICP-AES对样品的结构和组成进行了表征.结果表明,TBAPW11Si2与TiO2之间的共价键联是通过表面Si-OH和Ti-OH间的缩合进行的;TiO2表面足够的Ti-OH基团和一定温度的焙烧是这一缩合的必要条件.与TiO2载体相比,嫁接了TBAPW11Si2的杂化样品,锐钛矿相的结晶度略有增加;但表面积、孔容和孔径均有所减小,且随TBAPW11Si2负载量的增加而降低.光催化降解甲基橙的结果显示,杂化样品表现出比载体TiO2高得多的催化活性,甚至与高结晶度的商品光催化剂P25相当,显示出多金属氧酸盐-TiO2协同作用的优越性.     

纳米膜组装介孔Al2O3：合成及Pt/Al2O3的硝基苯催化加氢性能

以"乙酸乙酯(EA)-偏铝酸钠-水"体系在室温下合成了纳米膜组装介孔Al2O3。研究发现:合成反应时间、静置前搅拌时间、NaAlO2用量、EA用量及反应温度等对合成产物的形貌有影响;另外,与用商品γ-Al2O3制备的Pt/γ-Al2O3催化剂相比,纳米膜组装介孔Al2O3制备的Pt/Al2O3催化剂含有部分易被还原的PtOx物种。在硝基苯催化加氢反应中,用合成Al2O3为载体制备的Pt/Al2O3催化剂,比用商品γ-Al2O3制备的Pt/γ-Al2O3催化剂具有更好的催化活性。     

用两性与非离子混合表面活性剂合成ZrO2介孔材料

以两性表面活性剂CAPB（椰油酰胺丙基甜菜碱）与非离子型表面活性剂（嵌段聚合物P123）复配的混合表面活性剂作为结构导向剂，以ZrOCl₂·8H₂O为锆源，运用水热合成法合成了ZrO₂介孔材料。利用透射电镜(TEM)、N₂等温吸附、X射线衍射分析（XRD）等方法，研究了反应温度、Zr/表面活性剂的物质的量之比对合成产物结构及性能的影响。结果表明：反应温度为40 ℃，Zr/CAPB 物质的量比为1.0时，可获得六方结构Z     

Al2O3掺杂的80TiO2·20SiO2介孔光催化剂的合成与表征

以钛酸异丙酯[Ti(OCHMe2)4],正硅酸四乙酯[Si(OEt)4],无水三氯化铝(AlCl3)为无机氧化物前驱体,无水乙醇为溶剂,非离子型三嵌段聚氧烯烃共聚物表面活性剂(P123)为模板剂,采用溶胶-凝胶法成功地合成了Al2O3掺杂的80TiO2.20SiO2介孔材料(1),其结构经UV和XRD表征。研究结果表明,1的介观结构具有良好的有序度;1骨架内的Al2O3为无定形;Al原子未进入锐钛矿晶格内。1对光的吸收主要在紫外区,带隙能2.95 eV～2.97 eV,且低于80TiO2.20SiO2的带隙能(3.22 eV)。在紫外光照射下,1分解H2S气体的活性得到了显著提高,且最高活性是80TiO2.20SiO2的3倍以上。     

MnO2/PPy/PANI三元纳米管复合材料的合成及其电化学电容性能

在聚苯胺（PANI）和二氧化锰（MnO2）存在的条件下,以FeCl3/甲基橙为模板,通过化学氧化法聚合吡咯(Py)单体,制备MnO2/PPy/PANI纳米管复合材料。 利用X射线衍射、透射电子显微镜、红外光谱和电化学测试等多种测试技术对复合材料进行物性表征和电化学电容性能测试,并讨论了不同含量的PANI对复合物材料的结构和性能的影响。 结果表明,由于PANI、MnO2与PPy三者的相互协同作用,以及材料管状结构的大比表面积,使三元复合材料具有比二元复合材料要大的电化学活性。 所合成的三元复合材料最大比容量达到458.4 F/g。     

聚苯胺/介孔碳纳米线复合电极材料的制备和性能

以介孔碳纳米线为基体, 通过电化学方法制备了新型聚苯胺/介孔碳纳米线(PANI/MCFs)复合材料, 采用SEM和TEM等手段对样品的结构和形貌进行了表征. 结果表明, 聚苯胺均匀附在介孔碳纳米线表面, 并填充到纳米线介孔孔道中. 将复合材料组装成三电极体系超级电容器, 用循环伏安、 恒流充放电和交流阻抗等方法对材料的电化学性能进行了测试. 结果显示, 在1 mol/L H₂SO₄溶液中, 复合材料的比电容达到391 F/g, 其循环稳定性也得到显著提高.     

介孔结构K8SiMo11O39·2H2O/TiO2的合成及光催化性能研究

采用浸渍法制备K8SiMo11O39·2H2O/TiO2复合材料。用IR、XRD、TG-DTA等方法进行了表征。用N2吸附-脱附等温线考察了催化剂的比表面、孔径,表明产物为介孔材料。以标题化合物作为光催化剂催化降解甲基橙,探讨催化剂用量、甲基橙的初始浓度、过氧化氢的用量等条件对甲基橙脱色率的影响,结果表明:催化剂加入量为80 mg·L-1、甲基橙的初始浓度为10 mg·L-1,H2O2的用量为10 mL·L-1时,脱色率达到92%。     

MnO2/C复合材料的电化学电容特性研究

应用乙炔黑直接还原高锰酸钾制备MnO2/C复合材料.样品结构及性能由XRD和SEM表征.研究了MnO2/C电极(正极)在不同电解液中的法拉第"准电容行为",及其循环伏安、交流阻抗与恒电流充放电等性能.实验表明,MnO2/C复合材料具有良好的电化学电容特性.在1 mol/L的KOH电解液中和电流密度为5 mA/cm2下,MnO2/C复合材料的比电容量可达258 F/g,并表现出良好的循环性能.     

纺锤形介孔纳米二氧化锰的控制合成

在KMnO₄和葡萄糖水溶液体系中, 用一步水热法控制合成了介孔MnCO₃纳米纺锤体, 通过焙烧MnCO₃前驱体可以得到介孔纳米MnO₂, 且保持了原有的纺锤体形貌. 用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N₂吸附-脱附(BET)对制备的样品进行了形貌和结构的表征. 并对反应时间、反应物浓度等对产物形貌的影响进行了研究. 实验结果表明, 反应时间和葡萄糖的浓度对MnCO₃前驱体的尺寸和形貌具有重要影响, MnCO₃纵横比可从1.35:1到2.89:1之间改变. 并初步探讨了介孔MnO₂纺锤体的生长机制, MnO₂ 孔的形成是由于焙烧葡萄糖降解形成的纳米碳颗粒所致.     

一维纳米结构MnO2的微波合成及其电化学性能

以在水热条件下合成的纳米结构γ-MnOOH为前驱物, 以K2S2O8为氧化剂, 采用单模式微波加热法制备出一维纳米结构MnO2. 采用XRD和TEM等手段对样品进行了表征. 以在100 ℃下水热合成的γ-MnOOH纳米纤维为前驱物时, 制得α-MnO2纳米纤维; 以在150 ℃下水热合成的γ-MnOOH纳米棒为前驱物时, 制得β-MnO2纳米棒. 分别用α-MnO2纳米纤维和β-MnO2纳米棒作为Li/MnO2电池的正极材料进行恒电流放电实验, 研究结果显示, α-MnO2纳米纤维的放电容量为270.23 mA·h/g, β-MnO2纳米棒的放电容量为186.66 mA·h/g.     

掺杂λ-MnO2的制备及其在KOH水溶液中的电化学性质

电化学性能;碱性溶液;掺杂λ-MnO2的制备及其在KOH水溶液中的电化学性质     

合成路径对超级电容器用二氧化锰性质的影响

研究了不同合成路径对二氧化锰结构及电化学性能的影响. 路径1为将0.15 mol/L醋酸锰溶液加入到0.1 mol/L高锰酸钾溶液中; 路径2中, 物料的加料方式与路径1相反. X射线衍射和扫描电镜测试表明合成的产物均为无定型α-MnO2, 晶粒尺寸为200～300 nm. 氮吸附曲线测试结果表明: 路径1所得的二氧化锰具有较大的比表面积(329 m2/g), 其孔径分布比较均一, 孔径6～12 nm, 孔体积较小(0.45 cm3/g); 路径2所得的二氧化锰比表面积较小(298 m2/g), 具有从微孔到大孔的连续分布孔, 平均孔径11.4 nm, 孔体积较大(0.66 cm3/g). 交流阻抗和循环伏安电化学测试结果显示: 路径2所得样品具有较大的法拉第阻抗, 在较低扫描速度下(2 mV•s－1), 其比电容(203 F•g－1)比路径1所得MnO2高(189 F•g－1), 路径1所得二氧化锰的比电容随扫描速度变化的趋势较小. 恒流充放电测试显示路径1合成的二氧化锰具有较好的功率特性. 在2 A•g－1的电流密度下, 其比容量为0.1 A•g－1电流密度下的96.3%, 而路径1的样品的容量保持率为92.5%. 造成上述结果差异的原因是由于不同合成路径导致二氧化锰存在不同的孔结构特征所致.     

超级电容器纳米氧化锰电极材料的合成与表征

以聚乙二醇为分散剂,利用高锰酸钾和醋酸锰溶液之间的化学共沉淀法制备纳米水合氧化锰.借助SEM,TEM,FT-IR,XRD和BET分析手段对样品结构及性能进行表征.研究结果表明,SEM和TEM显示所得粉体为纳米粉体,粒径大约为10～30nm左右,XRD分析表明该粉体为无定型a-MnO₂·nH₂O,FT-IR分析表明获得的粉体为水合物,BET测试比表面积达160.7m²/g.以氧化锰为研究电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,铂片为辅助电极的三电极体系中,以1 mol/L的Na₂SO₄溶液为电解液,通过循环伏安法研究其电化学行为.实验结果表明,纳米氧化锰是理想的超级电容器电极材料,在电位窗口为-0.2～0.9V(vs.SCE)范围内,扫描速度为4mV/s,其比电容达到203.4 F/g.     

纳米MnO_2粉体的固相合成及其电化学性能 (Ⅲ)固相氧化还原反应合成纳米α-MnO_2的性能

纳米材料在光、电、磁方面的特性使其在催化,磁性材料,传感器,医学,生物学等方面有特殊应用．纳米材料比常规电极在电化学性能方面有一定的优越性［１～５］．已成功地合成出多种纳米材料［６,７］．本文采用固相氧化还原反应体系直接合成出纳米αＭｎＯ２,并用Ｘ...     

介孔结构磷酸钛正极材料的制备及其电化学性能

利用溶胶凝胶模板法结合煅烧的方法,通过外加和不加模板剂,分别制备出介孔结构和非介孔结构的磷酸钛正极材料,所得样品的结构和比表面积分别用X射线粉末衍射仪和低温N2吸脱附技术进行了表征,并对其电化学行为进行了研究.充放电测试结果表明,介孔结构的磷酸钛正极材料表现出优越的电化学性能,在500mA/g充放电条件下,首次放电容量高达81.9 mAh/g,而非介孔结构的磷酸钛正极材料的首次放电容量仅为11.4 mAh/g.     

纳米MnO2超级电容器的研究

用固相合成法制备纳米MnO2，作为超级电容器材料，通过循环伏安、交流阻抗与恒电流充放电等测试手段对MnO2电极进行分析.结果表明,以1 mol•L－1 KOH为电解液， MnO2电极在－0.1～0.6 V(vs. Hg/HgO)的电压范围内具有良好的法拉第电容性能.在不同电流密度下，电极比容量达240.25到325.21 F•g－1.恒电流充放电5000次后，电极容量衰减不超过10％.