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问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

电弧炉中除尘器对钢铁中硫测定的影响分析

碳和硫是影响钢铁质量特性的重要成分,测定钢铁中的碳和硫元素是冶金企业或其他企业原材料入厂质量检验的重要工作。普遍使用电弧炉燃烧钢铁试样,测定其中的碳、硫元素,始于20世纪80年代中期。这种测试炉因其具有快速、节能、改善操作环境、自动化程度较高等优点而受到分析人员的欢迎[1]。但是,这种电弧炉对钢铁成分中硫的检出不是很理想。即使用同一种标准样品、同一瓶碘滴定液,即在测试条件完全相同的情况下,测得结果并不     

荧光光度法测定半导体材料及高纯物质中微量硫

微量硫的测定方法已报导的有次甲基蓝比色法、极谱法、荧光光度法等。关于砷化镓等半导体材料中微量硫的测定,曾报导过在高温下加热试样並通入氢气的还原气化法,使试样中硫的化合物转变为硫化氢,后者被吸收于氢氧化钠溶液,然后以极谱法测定,但空白值较高。也有化学还原蒸馏分离富集硫的报导。由于荧光光度法灵敏度高,曾被用来测定大气中硫化氢,近年来国内也有人以此法测定钢铁及纯金属中微量硫。     

铜及铜合金中微量硫的测定

对于含硫量低于50ppm的试样,燃烧-碘量法和燃烧-硼酸盐法有一定的局限性,由于在滴定终点时指示剂颜色变化不明显,因而影响方法的准确度。为了提高燃烧法的灵敏度,曾提出将释出的SO_2吸收在四氯汞酸钠溶液中,加入品红和甲醛后生成紫色的品红磺酸衍生物,然后以分光光度法测定之。但该法操作繁琐、费时,不适于日常分析工作。为了发挥燃烧法定硫快速、简便的特点,我们采用碘离子选择电极测定铜及铜合金中硫,它与常规的燃烧-碘量法相比,具有     

矿石及土壤中微量溴的离子选择电极法测定

矿石中微量溴的测定通常采用比色法和中子活化法,前者易受干扰且稳定性差,后者因设备所限尚不能推广。随着离子选择电极法问世,现已有用电极法测溴的应用实例,但对于伴生有硫、碘的矿石中溴的测定未见报导。根据硫、碘离子较易氧化的特性,试验了对硫、碘离子进行氧化的条件,确定用硝酸钾、氢氧化钾熔融,使硫及大部分碘化物氧化成对电极法测溴不干扰的硫酸盐及碘酸盐。此外,我们还在浸液中滴入高锰酸钾溶液使碘氧化完全,并为防     

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问 :1.测定磷时 ,为什么所用的玻璃器皿必须专用 ?2 .为什么测定钢铁中磷时 ,必须用氧化性酸溶解试样 ?江西读者———章琦　　答 1:因为在钢铁分析中 ,硫磷酸分解试样是一种常用的方法 ,因此 ,玻璃器皿上往往会被磷酸沾污 ,尤其是磷酸在高温时 (10 0 15 0℃ ,硫磷酸冒烟处理时 )能侵蚀玻璃 ,且与玻璃中的硅酸盐反应生成ＳｉＯ2 Ｐ2 Ｏ5 或ＳｉＯ (ＰＯ3) 2等化合物 ,粘附于玻璃器皿的内壁。用水、清洁剂等溶剂洗涤玻璃器皿时不易将它洗去。但当在此类器皿中溶解测定磷的试样或进行其他化学操作时 ,粘附在器皿内壁的磷化合物又能逐渐有少量…     

用 pAg 及 pX 电极作混合卤化物体系分析

用离子选择性电极测定各种试样中的卤化物已有不少介绍,但都因测定体系比较简单,且分析手续冗长,致使应用范围受到限制。本文根据具体试样的分析要求,利用pAg和pX(X为氯、溴、碘)电极,按Gran作图法、二次导数电位滴定法及     

钢铁中硫的测定方法研究进展

综述了从1979-2009年间测定钢铁中硫元素分析方法的研究进展。钢铁材料中硫元素的主要分析方法包括红外吸收光谱法、原子发射光谱法、离子色谱法、质谱法、电化学方法、分光光度法、滴定分析法、重量法和原子荧光光谱法;并对钢铁中硫元素的分析方法进行了展望(引用文献54篇)。     

流动注射-催化分光光度法测定加碘食盐中的无机总碘

根据碘酸根离子（或其它氧化态的碘）在酸性介质中先经亚砷酸还原成碘离子,再利用碘离子催化Ｃｅ（Ⅳ）－Ａｓ（Ⅲ）反应可测定碘酸根离子（或其它氧化态碘）的原理,建立了流动注射催化分光光度法测定碘酸钾或碘化钾加碘食盐中无机总碘的新方法,该法质量浓度的线性范围为０～０．５０ｍｇ／Ｌ,适合于上述两种加碘食盐１００倍稀释液的测定,质量浓度的检出限为０．０３ｍｇ／Ｌ（对应于固体食盐３μｇ／ｇ的Ｉ）。对于０．３０ｍ     

有机物中硫的电流滴定测定法

有机元素分析中,多采用重量法和容量法。仪器分析的应用尚不多。测定有机化合物中的硫,通常是将硫轉变为硫酸根离子,以鋇盐直接滴定或以EDTA絡合剂間接滴定。但由于溶液中硫酸鋇沉淀的存在给目视法測定終点带来了一些困难。本法应用三角瓶燃烧法分解試样,以硝酸鉛电流滴定吸收液中所形成的硫酸根离子,并消除了碘的干扰影响。     

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问 :钢铁中总碳量的测定有哪些常用方法 ?——湖南作者　　黄敏　　　　答 :钢铁中碳的测定除了光谱法外 ,通常都是将试样中的碳在高温下通氧燃烧 ,使生成 CO2 ,再采用不同的检测方法进行定量测定。目前常用的测定方法有以下几种 :1　气体容量法试样经高温通氧燃烧并除硫后 ,收集生成的CO2 与过量的氧气于量气管中 ,定容后再经 KOH溶液吸收 ,根据吸收前后体积之差 (即 CO2 体积 )换算成试样中碳的含量。该方法历史悠久 ,不需要特殊试剂 ,成本低 ,分析结果为理论值 ,有较高准确度 ,适合于含碳 w C0 .1 0 %～ 5.0 %钢铁试样的测定。缺点是…     

介绍一种测定合金中低硫的简易电导法

燃烧-碘酸钾滴定法是目前测定大多数合金中硫的最普遍采用的方法。此法简单迅速,但准确度较差,不适宜做低硫的测定。现行测定合金中低含量硫(0.00x％)较准确和灵敏的方法有燃烧-碘酸钾滴定法、比色法及重量法。除前者可用于日常分析之外,后两者准确度虽高但手续都较烦琐,不易掌握,易受条件限制。电导法定硫,虽有报导,但研究     

间接倍增法测定矿物岩石中的硫——燃烧法

一、前言燃烧法测定硫,通常用碱液或碘液进行直接滴定。由于这类方法计算因数大,用作低量硫的测定,准确度较差。Gawargious等用溴酸钡沉淀硫酸根,释放出的溴酸根用碘量法测定,间接倍增测定硫,由于倍增效应,可得到硫的当量数为12的有利计算因数,因此用作有机硫的微量测定。但该法需将未反应的溴酸钡沉淀过滤除去,而使操作手续冗长。Belcher用钼酸铵作为掩蔽剂,可在高碘酸溶液中,用碘量法测定碘酸根。据此,本文用高碘     

碘量法测定气态氨中硫

炼油过程中产生大量的污水 ,可用污水汽提的方法降低污水中硫和氨气的含量 ,在污水中通入蒸汽或用重沸而产生的蒸汽把硫化氢和氨气提出来 ,为了进一步回收硫化氢和氨气 ,需要对氨气中硫进行测定。用乙酸锌沉淀硫离子 ,再酸化硫化锌 ,释放出的硫化氢被过量的碘氧化 ,以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘来计算试样中硫[1] ,试验表明 ,本法操作简便 ,结果准确。1　试验部分1.1　主要试剂氢氧化钠溶液 :0 .2 5ｍｏｌ·Ｌ- 1异丙醇 氨水 :10 0 + 7乙酸锌溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 1碘溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取碘化钾 13ｇ于5 0 0ｍｌ烧杯中 ,加入蒸…     

用电生碘离子库仑滴定微量钯

钯的库仑分析主要用恒电位库仑法,恒电流库仑滴定法到目前为止很少见有文献报导。曾有过用一硫代乙二醇汞化合物电生巯基库仑滴定贵金属其中包括钯的工作报导,但由于方法选择性差,难以实际分析应用。利用钯同碘离子生成难溶沉淀的反应,在分析上已成功地用于安培滴定钯和电位滴定钯中。为了测定微量钯,作者在研究利用Ag-AgI电极发生碘离子作库仑滴定剂测定银     

硅酸盐岩石和矿物X射线荧光光谱分析中的熔融制样技术

用Claisse-Ⅳ自动熔样札制备X射线荧光光谱分析用的玻璃圆片。根据分析的不同要求,试样与四硼酸锂的比例采取1∶5—1∶30。加入到熔剂混合物中的氧化剂数量视试样中有机物和硫化物的含量而不同。为避免对于测定元素的干扰,可分别选用溴或碘的化合物作为脱模剂。加入较多的溴化物有助于防止玻璃圆片的破裂。熔融温使高于1000℃时,由于硫酸盐会发生分解,因此,试样中的硫不能定量地留存于制备的玻璃圆片中。     

HV—4B电脑数显碳硫分析仪的改进与应用

HV-4B电脑数显碳硫分析仪是智能化的高速分析仪器,具有快速、准确、自动化程度高、外形美观等待点.特别适合于钢的快速分析与炉前分析.但是由于电弧炉具有燃烧不稳定、粉尘多、硫的吸附严重等缺点,使分析生、铸铁中高碳低硫的测定,分析误差大,结果不稳定.而管式炉具有燃烧温度恒定,吸附现象少,碳硫回收率高,从而使分析结果稳定的     

碘化法提金工艺中碘及碘离子连续测定研究

建立了一种碘化法提金液中碘及碘离子的连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液中碘,在滴定完碘的溶液中,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液中的碘离子,扣除碘生成的碘离子即可得到溶液中的碘离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法的有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%~103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%~0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液中碘及碘离子的分析测定。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定出口生铁中6种元素含量

中国作为钢铁生产大国,也是生铁的主要出口国。除碳、硫元素外,根据合同,生铁中主要检测硅、锰、磷、铜等元素的含量,而高纯生铁还需检测铝、砷等元素的含量。X射线荧光光谱技术已应用于炉前快速分析白口化后块状生铁样品的测定[1]。与炉前分析不同,出口生铁需按照检验规程取得代表性钻[2][3]     

氧化铝柱预分离-离子色谱法测定钢铁中痕量硫

采用２．２５ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾为流动相,以单柱阴离子色谱法测定痕量硫,硫的检出限达３μｇ／Ｌ,详细研究了氧化铝柱分离条件,实现了钢铁中痕量硫与基体快速分离并定量回收,消除了酸溶路线中大量杂质离子的干扰及重金属离子对色谱柱的危害,研究了不同基体对痕量硫测定的干扰情况及消除方法,建立了氧化铝柱预分离－ＩＣ法测定钢铁中痕量硫的新方法。