氢氧化钠熔融法分解硅铝铁测定硅

硅铝铁作为一种硅系铁合金 ,以其优异的脱氧、脱硫能力 ,较高的合金利用率 ,正广泛应用于冶金行业中 ,但其分析方法仍无国家标准。对其硅的分析一般均衍用硅铁中硅的分析方法重量法[1] 和比色法 [2 ] 。重量法中采用过氧化钠熔融法 ,该方法对坩埚的腐蚀严重 ,使用几次坩埚即被蚀穿。而且过氧化钠价格昂贵 ,性质不稳定不易保存。比色法采用硝酸 -氢氟酸溶样 ,样品不易溶解完全 ,造成分析结果偏低。经过理论和试验证实 ,采用氢氧化钠熔融法[3] 分解硅铝铁 ,该方法对坩埚腐蚀小 ,而且试剂便宜 ,适应性好。1　试验方法称取氢氧化钠 4g于镍 (铁 )…     

比重法测定硅铁中硅

硅铁中硅量的测定,有重量法及硅氟酸钾容量法,重量法准确度高,但操作繁琐,时间较长.硅氟酸钾容量法时间稍快,但精确度不高,以上方法,均需用贵重仪器及有害试剂,不太适宜于小型化验室作为快速测定之用.根据硅与铁的相对密度(硅的相对密度为2.40,铁的相对密度为7.80)之差,多年来,在分析领域中,曾有用相对密度之差测硅的方法,但都需要特制的仪器,由于这一限制,使这一方法难于推广.本法不需特殊仪器,不用任何药品,只需称几次天秤,在3min内即可得到结果,与化学分析的结果之差,均保持在1%以内,用这种方法,作进厂硅铁的初验,是切实可行的(特别是小型炼钢厂).1 试验方法先将比重瓶(25～50ml)装满蒸馏水后称重,令其质量为m_1,倒去水的1/3,备用.     

稀土硅镁合金中硅的快速测定

该合金中硅的测定通常采用重量法,手续繁杂、费时,又需用铂器皿进行残渣处理。近年来,不少单位介绍用硅钼蓝比色法,手续虽简便、快速,但因显色时分取试样少引起误差较大,不易满足需要。本文采用氟硅酸钾容量法进行了试验,结果表明:该法以硝酸-氢氟酸分解试样反应剧烈,勿需加热,1—2分钟即能完全分     

X-射线K值法测定硅铁中硅的含量

1　引　　言硅铁是我国大宗出口产品之一 ,在炼钢铸铁、有色金属工业中用途极为广泛 ,是良好的脱氧剂、合金剂和添加剂。因此 ,对硅铁中硅含量的测定是十分重要的。目前硅铁中硅含量的测定方法主要有高氯酸脱水重量法、动物胶凝聚重量法、硅氟酸钾容量法、密度法、硅钼蓝光度法、硅钼蓝差示光度法 ,Ｘ 射线荧光光度法、Ｘ 射线间接法。采用Ｘ 射线Ｋ值法直接测定硅铁中硅的含量 ,还未见过报道。本文选用高纯度的硅为标样 ,碳酸钙为参比物质 ,测得的Ｋ值为 2 0 2 7,并用此Ｋ值测定了硅铁中硅的含量 ,结果满意。2　实验部分2 1　仪器和实验…     

用14MeV快中子活化分析测定矿石中的硅

硅是构成矿物的主要元素,以二氧化硅的形式存在于矿物中,在矿石组份中二氧化硅的含量约在1—80％。用化学分析法-重量法测定硅的含量,虽然准确度高,但费时,不能满足快速分析的要求。用发射光谱,x射线荧光分析,原子吸收光谱分析则不能满足准确度要求。采用14MeV快中子活化分析法测定矿石中的硅,具有快速、准确、不破坏试样等特点。本文利用~28Si(n,p)~28Al     

硅钼蓝光度法快速测定高铬钢及高铬铸铁中硅

钢铁中硅含量的测定有二氧化硅重量法[1],硅钼蓝光度法[2]。重量法操作繁琐耗时长,而光度法简便快速,故日常钢铁分析中多采用光度法。但高铬钢和高铬铸铁的试样溶解问题一直是困扰光度法得以很好应用的难题。行业中采用盐酸-过氧化氢快速法(亦称爆炸法)检测高铬钢中硅的含量,有效解决了高铬钢的溶样问题,但该法不适用于高铬铸铁中硅的测定;对溶样温度、煮沸时间均须严格控制。本法在盐酸-过氧化氢快速法的基础上,进一步改进溶样方法,解决了高铬钢及高铬铸铁的溶样问题,选择合适发色酸度,使检测过程快速准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂TU1…     

提高化学需氧量比色法测定准确度的研究

HACH密封消解比色法测定化学需氧量(COD) 即在传统的COD测定方法[1]基础上,采用密闭条件消解试样, 比色法测定, 具有批量分析、快捷简便等优点,统计检验表明,COD快速测定法与标准回流法比较,其分析结果无显著性差异,在准确度、精密度方面与标准回流法具有可比性.     

容量法快速准确地测定硅铁中硅的要点

硅氟酸钾容量法测定硅铁中硅含量比质量法快速 ,且准确度也能达到要求。因此采用硅氟酸钾容量法较为实用。但由于容量法中溶样、沉淀、洗涤、滴定等过程复杂 ,往往一步控制不严造成试验数据超过允许误差。通过反复试验 ,掌握了以下快速准确测定硅的几个要点 :( 1 )硝酸和氢氟酸分解硅铁时 ,滴加氢氟酸一定要逐滴加入 ,且边滴边摇 ,使反应逐步完成。( 2 )加硝酸钾饱和液使硅氟酸沉淀时 ,一定要控制硅氟酸钾沉淀的酸度为 1 5%～ 2 5% (体积分数 ) ,沉淀温度在 2 5°C以下。夏天 ,在加饱和硝酸钾溶液时 ,应先把塑料烧杯直接放到盛有冷水的盘子…     

硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。     

铝合金中高含量硅的钼蓝差示比色测定

铝合金中高含量硅的测定一般用重量法,但操作较繁索。本文用差示比色法测定铝合金中的硅,并对硅钼络合物形成的温度、时间、酸度等进行了试验,方法简易快速。实验表明,硅铝酸络合物形成的酸度范围较窄,以在0.075—0.275mol/L的硝酸介质中为最好,用调整酸度的办法进行控制;温度对形成硅钼酸络合物的影响比较明显,温度低时反应速度较慢,而温度高或直接加温则络合物不稳定,特别是直接在电炉上加热煮沸时,随煮沸时间的增长,硅钼络合物被破坏,因而采用室温下放置显色,即加入钼酸钠后,     

矿石中铁的无汞测定

铁的测定一般采用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原至铁(Ⅱ),然后加入二氯化汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定。该法准确度高,易掌握。但汞盐有毒,对环境保护和人身健康均有影响。本文用甲基橙代替二氯化汞。二氯化锡还原的酸度以4—6mol/L盐酸介质为宜;如矿石中含钛,可在还原前加入硫酸和磷酸。上述方法消除了汞污染,又可避免还原剂过量太多使铁的测定结果偏高。分析步骤称取0.1000—0.2000克试样,置于300毫升烧杯中,加入15—20毫升氯酸钾饱和的硝酸(若含硅较高的矿样,由于产生大量絮状硅酸吸附和包裹铁(Ⅲ)离子,使之不易完全被二氯化锡还原导     

α—硅钼黄吸光光度法测定铝合金中高含量硅

铝合金中高硅 (Ｓｉ≥ 0 .4 % )的测定 ,国标采用重量法[1] ,但因流程较长且较繁琐 ,故日常快速分析仍常用比色法。目前应用较多的有 β型硅钼黄吸光光度法[2 ,3] ,其中文献 [2 ]方法稳定性较差 ,而文献 [3]需用恒温装置 ,不利于一般实验室操作。本法基于α型硅钼黄比 β型硅钼黄更稳定 ,且灵敏度更低 ,利于高含量硅的比色测定。同时 ,铝合金中其它干扰杂质如磷、砷等含量低 ,也便于应用α型硅钼黄比色测定高硅。结果证明本法较 β型硅钼黄吸光光度法稳定性和准确性都有较大提高 ,可用于铝合金中高硅的日常快速分析。1　试验部分1.1　仪器与…     

高速工具钢中硅的比色测定

用硅钼蓝比色法测定高速工具钢中硅,在溶样时加入柠檬酸铵,可解决因试样含钨高给直接测定带来的困难,方法简便快速。应用本法测定了5种高速工具钢标样中的硅,测得结果和标准值相一致。实验证明,应用不同牌号标准高速工具钢,按加入柠檬酸铵所绘制的标准曲线,与用低碳钢标样,不加柠檬酸铵所绘制的曲线一致。由于柠檬酸铵的缓冲作用以及与钼的络合作用,溶样时盐酸用量及显色时钼酸铵用量应相应地增加,它们的用量范围分别为盐酸10-20毫升(比重1.19)及5％钼酸铵溶液7-10毫升。     

用釷-釷試剂比色法測定黃铁矿中微量氟

黄鉄矿中微量氟的測定,通常都是采用茜素锆或过钛酸的比色法。由于黄鉄矿中氟为一有害元素,因此要求分析的精确度比較高,但是茜素锆和过钛酸比色法的灵敏度都很低,不能滿足这个要求,为此我們就寻找一个灵敏度比较高的比色法。老虑到测定微量氟的比色法中,无论是采用什么方法,其基本的相同点都是利用氟与—金属有色絡合物中的金属生或更稳定的无色络合物使颜色褪色的原理。我们就試驗了用钍-钍試剂比色法测定微量氟的可能性,对显色的酸度、温度、颜色的稳定度以及干扰元素等做了一些条件試驗,也与过钛酸或莤素锆比色法的灵敏度作了比較,証明钍-钍试剂的比色法比其他方法都优越,可准确测定10微克氟。我们将此法应用在黄铁旷中氟的测定,得到滿意的結果。     

锰硅合金中硅的测定

锰硅合金可作为炼钢脱氧剂。根据合金中含锰和含硅量不同 ,分为各种牌号的合金 ,所以合金中含硅量的数据也要求准确。锰硅合金中硅的测定 ,原采用锰铁合金中硅的分析方法进行测定 ,因锰硅合金中硅含量较锰铁合金中硅含量高 ,试样不易溶解完全 ,锰与铁也不易分离完全 ,至使分析结果偏高。后又采用铁 (镍 )坩埚碱熔 ,试样虽溶解完全 ,但在溶样过程中试样易溅出 ,造成损失 ,且碱熔时易将铁 (镍 )坩埚腐蚀而转入试液中 ,洗二氧化硅沉淀时难于洗净 ,至使结果偏高。为此 ,经试验 ,采用盐酸 -过氧化氢溶样 ,动物胶重量法测定锰硅合金中的硅 ,经试验…     

75-3A型快速极谱仪和汞膜电极测定易切削钢中的铅

含铅易切削钢中铅的测定,国内多年来采用氰化钾-双硫腙比色法,但双硫腙见光易分解,氰化钾剧毒。因此,有必要寻找无毒害、准确、简易、快速可行的含铅钢中铅的测定方法,我们在厦门大学化学系的帮助下用75—3A型快速极谱仪和汞膜电极测定含铅易切削银亮棒中的铅。试样用1:1盐酸溶解,溶液中三价铁离子和溶解氧用抗坏血酸还原以消除其影响。这样不需经过分离手续即可进行测定,一个试样在几分钟内完成。     

水中微量氟的快速比色测定

一般天然水中氟的含量均很低,约为0.1—0.5mg/L,而流经含氟矿层的地下水则有时高达2—5mg/L,甚至更高。我国饮用水卫生标准规定氟化物的含量不得超过1.5mg/L。测定水中氟的比色法一般有茜素锆比色法、铁试剂比色法、茜素钍比色法以及对磺基苯偶氮变色酸锆比色法等。本文探讨了用二甲酚橙锆比色法测定水中氟。此法是利用氟与锆在1.2mol/L HCl介质中生成稳定的络合物,使金属离子锆与显色剂二甲酚橙的有色络合物的颜色减退,从而间接测定氟的含量。方法的灵敏度比通常的比色法要高出5倍之多。对于大量干扰离子(如Al~(3+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)等)本法采用氧化锌分离后再倒置比色,不需用蒸馏法处理,从而大大简化了操作手续。试验结果表明,此法具有简便、快速、经济、精密度及准确度均较高等优点。     

氮载气高频加热提取测定氢化钛及高氢样品中的氢

近年来,对金属氢化制粉工艺和储氢材料的研究,要求比较精确地测定金属中高含量的氢。但是象氢化钛中氢的理论含量高达4％,用常规的分析方法显然是有困难的。目前一般都采用氧化燃烧重量法,惰气加热重量法,方法流程长、分析一个试样要1—1.5小时,受粒度的影响大。也还有真空加热提取重量法,或测其压力,装置复杂,操作手续冗长。由于它们所存在的不可弥补的缺点,使我们想到应该探索新的分析途径,设计一个新的分析方法。     

碳素锰及硅锰合金中磷量的快速测定

钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1～4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10％～0.46％,相对标准偏差小于35％。     

示差比色法测定铜冶金试料中的二氧化硅

铜冶金试样中高含量二氧化硅的测定,一般的钼蓝吸收光度法常采用少取样,高倍稀释或改用小比色皿等办法,使溶液吸光度在适宜范围内,这样便增加了绝对误差。为了提高分析准确度,我们采用示差比色法,简易、快速、准确度较高,试样含二氧化硅5％-40％时,测定结果的绝对误差在±0.60％以内。分析步骤:称取试样0.2500克于事先熔有3克氢氧化钠的镍坩埚中(含硫高的试样上面需加0.5克硝酸钾),于喷灯上熔至均匀的暗红色取下,