2,3,4,9-四氢-9-羟基-1,10-蒽醌的合成及荧光猝灭法测定痕量砷

荧光动力学分析法常以罗丹明类、荧光素类、桑色素等作为指示物,用蒽醌作为指示物较少见。本文报道了以2,3,4,9-四氢-9-羟基-1,10-蒽醌(简称R)为指示物,荧光动力学分析法测定痕量砷的新方法。实验直接用硼酸代替三氯化铝加硫酸封环一步法制得1,4-二羟基-9,10-蒽醌,再经冰醋酸和     

二氢蒽醌用于荧光猝灭法测定痕量汞

荧光动力学分析法常以罗丹明类、荧光素类、桑色素等作为指示物,用蒽醌作为指示物较少见。本文报道了以2,3二-氢-9,10二-羟基-1,4蒽-醌(R)为指示物,荧光动力学分析法测定痕量汞的新方法。直接用硼酸代替三氯化铝加硫酸封环一步法制得1,4二-羟基-9,10蒽-醌,再经冰醋酸和锌粉还原     

荧光猝灭法测定痕量砷?

根据在稀盐酸介质中,碘酸钾可与As?发生氧化还原反应生成I2,I2与荧光试剂吡咯红Y作用,使其荧光猝灭,提出了一种新的测定痕量As?的荧光分析法.该方法的线性范围为24.0～248 μg/L,检出限为14.1 μg/L,方法用于自来水、尿液、血清及合成样中痕量As?的测定,均获得满意结果.     

催化碘酸钾氧化异硫氰酸荧光素荧光猝灭法测定痕量硒

基于异硫氰酸荧光素(FITC)可发射强而稳定的荧光信号,KIO3能氧化FITC而发生荧光猝灭,Se(Ⅳ)使FITC的荧光强烈猝灭,Se(Ⅳ)的含量与ΔF值呈线性关系,建立催化KIO3氧化FITC荧光猝灭法测定痕量硒的新方法.方法的线性范围为0.012～2.000×10-15g Se(Ⅳ)/mL,工作曲线回归方程ΔF=1.18+72.74CSe(Ⅳ)(×10-15g/mL)(n=6,r=0.9997),检出限为2.1×10-18g/mL(n=11).分别对Se(Ⅳ)浓度0.012和2.000×10-15g/mL进行7次测定,RSD依次为2.8%和3.5%.用于实际样品中痕量硒的测定和人体疾病的诊断与预报,结果满意.同时探讨了催化荧光猝灭法测定痕量硒的反应机理.     

动力学荧光猝灭法测定痕量铜

研究了在稀盐酸介质中，铜（Ⅱ）催化过硫酸钾氧化磺化钾，生成的Ｉ＾－３与罗丹明６Ｇ生成缔合物而使罗丹明，６Ｇ荧光猝灭，建立了催化荧光法测定痕量铜的方法，线性范围为４－５４检出限为１．６μｇ／Ｌ。     

荧光猝灭法测定痕量砷（Ⅲ）

根据在稀盐酸介质中,碘酸钾可与As(Ⅲ）发生氧化还原反应生成I2,I2与荧光试剂吡咯红Y作用,使其荧光猝灭,提出了一种新的测定痕量As(Ⅲ）的荧光分析法。该方法的线性范围为24.0-248μg/L,检出限为14.1μg/L,方法用于自来水、尿液、血清及合成样中痕量As(Ⅲ）的测定,均获得满意结果。     

阻抑荧光猝灭法测定环境水样中痕量砷

在H2SO4介质中,KIO4氧化吖啶黄,使体系褪色并伴随荧光猝灭,痕量的As(Ⅲ)能显著阻抑此反应,据此建立了一种新的荧光法测定痕量As(Ⅲ)。本文对该体系的实验条件进行了详细研究。在最佳条件下,方法的线性范围为5.0～400μg/L,检出限为2.4μg/L。方法已用于环境水样中痕量As(Ⅲ)的测定,加标回收率为94.2%～102.6%。     

牛血红蛋白催化荧光猝灭法测定痕量甲巯咪唑

在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,牛血红蛋白催化H202氧化L-酪氨酸产生荧光,甲巯咪唑对该荧光体系具有较强的猝灭作用.据此建立了酶催化荧光猝灭法测定痕量甲巯咪唑的方法.结果表明,甲巯咪唑含量在0.986～14.8 μg/L范围内与荧光强度变化值呈线性关系,其线性回归方程为△F405nm=50.923p+191....     

荧光猝灭法测定痕量NO2-

在HCl介质中,NO2-与5-氨基-1,2,3,4-四氢-1,4酞嗪二酮(ATPD)发生亚硝化反应,使ATPD的荧光猝灭,且其荧光猝灭程度与NO2-量呈线性关系,从而建立了测定痕量NO2-的新方法。该法线性范围为0.067~1.172μg/mL,方法检出限为0.70μg/L。本法已用于雨水中痕量NO2-的测定。     

谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法测定痕量过氧化氢

以谷胱甘肽稳定的CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对过氧化氢进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH=7.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为15min,过氧化氢浓度为1.0×10-6～3.0×10-5 mol/L范围时,其线性回归方程为△F=9.78+7.56c(10-6 mol/L),线性相关系数和检测限分别为0.9992和1.27×10-8 mol/L。谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法已用于水样的测定,回收率在96%～103%之间,相对标准偏差RSD不大于3.3%,结果令人满意。     

催化过氧化氢氧化邻苯三酚红固体基质室温燐光猝灭法测定痕量钴

基于硼砂缓冲液中聚丙烯酰胺(PAM)存在下,邻苯三酚红(PGR)于滤纸固体基质上能发射强而稳定的室温燐光,PAM可活化钴离子催化H2O2氧化PGR反应,使PGR的室温燐光猝灭,从而建立了测定痕量钴的新方法。该方法的线性范围为4.8~960(×10-18g/斑)Co2+(浓度范围0.012~2.40×10-9g/L,0.4μL/斑),工作曲线的回归方程ΔIp=12.76+0.1248 mCo2+(×10-18g/斑),n=7,相关系数r=0.9993;检出限为1.2×10-18g/斑(对应浓度为3.0×10-12g/L)。对4.8和960(×10-18g/斑)Co2+重复测定11次(0.4μL点样量),RSD分别为3.6%和4.7%。用PAM比不加PAM时ΔIp增加4.6倍。本方法灵敏、准确、简便快速、重现性好,用于党参、当归、川芎、金银花和VB12中的痕量钴测定,结果满意。     

功能性碲化镉纳米荧光探针荧光猝灭法测定过氧化氢

用L-半胱氨酸作稳定剂制备了碲化镉量子点,并选取回流时间为21 min,具有发射波长为555 13m的量子点作为测定过氧化氢荧光探针.在pH 8.0的磷酸盐缓冲溶液中,过氧化氢与碲化镉量子点反应而使其氧化,导致其荧光的猝灭.结果显示,荧光强度的减弱程度(△F)与过氧化氢的浓度在1.0×10-7～6.0×10-5mol·L-1之间呈线性关系.此方法的检出限(3s/b)为8.0×10-8mol·L-1应用此方法测定了雨水中过氧化氢的含量,并以此样品作基体,用标准加入法进行了回收试验,测得平均回收率为99.5%.     

One-electron reduction of 9, 10-anthraquinone, 1-amino-9, 10-anthraquinone and 1-hydroxy-9, 10-anthraquinone in aqueous-isopropanol-acetone mixed solvent: A pulse radiolysis study

The semiquinone radicals produced by one-electron reduction of 9, 10-anthraquinone, 1-amino-9, 10-anthraquinone and 1-hydroxy-9, 10-anthraquinone have been characterized in aqueous-organic mixed solvent comprising of 30.2 mol dm⁻³ water, 5 mol dm⁻³ isopropanol and 1 mol dm⁻³ acetone, using the pulse radiolysis technique. Spectroscopic characteristics, the kinetic parameters of formation and decay and one acid dissociation constants of the semiquinones and one-electron reduction potentials of the quinones have been estimated. The characteristics of the present semiquinone systems have been compared with those of other similar systems. The observed differences in characteristics of the semiquinones due to different substitutions have been analysed.     

催化过氧化氢氧化曙红Y褪色光度法测定痕量铋（Ⅲ）

1 引言 在pH=4.34和加热条件下,痕量褪铋对过氧化氢氧化曙红Y的褪色反应有显著的催化作用,从而建立了催化褪色光度法测定痕量铋的新方法.测定Bi 的灵敏度(检出限为2.0×10-11 g/L)比文献报道的抑制KIO3氧化结晶紫、溴化十六烷基三甲铵存在下抑制H2O2氧化荔枝红色素和催化K2S2O8氧化[Ag(phen)2]+*[FIn]-离子缔合物等褪色光度法、苯基荧光酮-CTMAB光度法(ε=1.56×105 L*mol-1*cm-1)等高,本方法直接用于人发样与水样中痕量铋的测定,结果满意.     

A Fluorescence Quenching Method for the Determination of Iodide Ion with Salicylfluorone and Hydrogen Peroxide

Abstract

A highly sensitive and selective fluorescence quenching method has been developed for rapid determination of iodide ion with salicylfluorone (SAF) as fluorogenic reagent (λ_ex = 495 nm, λ_em = 520 nm) at pH 2.5-3.0. The calibration graph is linear over the range 0.05-300 μg/25 ml. The detection limit is 0.05 μ/25 ml iodide. Other halide ions do not interfere with the determination even when present in large excess. The method is rapid and was successfully applied for the determination of iodide ion in sodium chloride, table salt and low sodium salt.     

№Determination of Trace Arsenic by Solid Substrate-Room Temperature Phosphorescence Quenching Method Based on the Catalyzed Reaction of H2O2 Oxidizing 9-Hyd roxy-2,3,4,9-tet rahyd ro-1,10-anth raquinone

A new solid substrate-room temperature phosphorescence （SS-RTP） quenching method for the determination of trace As（V） has been developed, based on the facts that 9-hydroxy-2,3,4,9-tetrahydro-1,10-anthraquinone （R） can emit intense and stable SS-RTP on solid substrate, and α,α＇-dipyridyl can activate As（V） catalysis of the reaction of H2O2 oxidizing R to non-phosphorescence compound R＇, which can cause the sharp quenching of SS-RTP. Under the optimum condition, the relationship between the ΔIp of the emitting intensity and 1.60-160 fg·spot^-1 As（V） （corresponding concentration： 0.0040-0.40 ng·mL^-1, sample volume： 0.4 μL·spot^-1） conformed to Beer＇ law. The regression equation of working curve can be expressed as ΔIp= 20.46＋0.5492CAs（v） fig·spot^-1） （r= 0.9995, n = 6）. The limit detection （LD） is 0.27 fg·spot^-1 [As（V） corresponding concentration： 6.8 × 10^-13 g·mL^-1, n=11]. The samples containing 0.0040 and 0.40 ng·mL^-1 As（V） were repeatedly determined for 11 times. RSD are 3.0% and 2.7% respectively. The SS-RTP mechanism was also discussed. R was synthesized in this paper. Meanwhile, the structure was determined by NMR, IR, mass spectra and elemental analysis.     

催化过氧化氢氧化铬黑T褪色光度法测定痕量锰(Ⅱ)

在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中十二烷基磺酸钠（DBS）可增敏Mn(II）催化过氧化氢氧化铬黑T（EBT）的褪色反应，据此建立了催化褪色光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法，锰（Ⅱ）浓度在5．0－12．0ug/L范围内服从比耳定律，回归方程ΔA=-0.014 0.32CMn(Ⅱ）（μg/L),r=0.9999检出限0．5ng/mL，应用该法测定人发和茶叶中的Mn(Ⅱ），测定结果满意。