流动注射分光光度法快速测定食品中微量甲醛

在0.4 mol·L-1氢氧化钾溶液中甲醛与问苯三酚反应生成一种不稳定的橙色化合物,其吸收峰位于474 am波长处.以此反应为基础提出了微量甲醛的分光光度测定方法,并采用流动注射技术,对显色反应的过程进行了严格控制并及时地测定所生成的不稳定橙色化合物的吸光度.甲醛质量浓度在10 mg·L-1以内与吸光度呈线性关系,在采样频率为每小时35个样品的条件下,所得检出限为0.023 mg·L-1.在7 mg·L-1浓度水平条件下连续测定11次,测得相对标准偏差为0.29%,试样中微量甲醛先从磷酸溶液中用蒸汽蒸馏法分离并吸收于氢氧化钾溶液中.     

抑制动力学流动注射分光光度法测定甲醛的研究

实验中发现，在pH=8.0的磷酸缓冲溶液介质中，SO3^2-能迅速还原孔雀绿褪色，甲醛对该褪色反应具有强的抑制作用，氯化十六烷基吡啶对该体系有明显的增敏效应，同时还能进一步增强甲醛的抑制作用。研究了最佳条件，考察了共存物质的影响，建立了抑制动力学流动注射分光光度测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0．055－3．00μg/mL，检出限为0．018μg/mL，不需要特殊的试剂，用于饮料中甲醛的测定，结果满意。     

流动注射分光光度法测定微量铀

1引言用硫氰酸盐、8-羟基喹啉、2,6-二氯-4-溴偶氮胂等作显色剂测定微量铀的方法灵敏度较低,选择性较差,很难满足测定复杂矿样中微量铀的需要。实验表明,在硝酸介质中,2－（3-羧基苯偶氮）-7-（4-氯-2-磷酸基苯偶氮）－1,8－二羟基-3,6-萘二磺酸（CPA-mK）可与铀（Ⅵ）迅速反应生成蓝色络合物,并据此现象建立了灵敏度高、选择性好、操作简单、对环境污染小的测定微量铀的流动注射光度分析法。该方法已成功地用于实际矿样中微量铀的测定。2实验部分2．1主要仪器和试剂5020流动注射分析仪、5023分光光度计、5032检测器控制仪（瑞典T…     

流动注射分光光度法测定水中六价铬

建立全自动流动注射分光光度法测定水中六价铬。流动注射分析仪设置参数为：洗针时间10 s;峰宽50 s;到达阀时间50 s;样品周期90 s;出峰时间22 s;进载流时间20 s;积分时长50 s;进样时间50 s。选择安全低毒、低碳环保、经济实用的无水乙醇替代丙酮作为显色剂的溶剂测定水中六价铬。六价铬的质量浓度在0.001～0.5 mL/L范围内与吸光度（峰面积）具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.000 3 mg/L。利用该方法测定水质环境标准样品中的六价铬,测定结果相对误差为0.15%～2.77%,相对标准偏差为0.15%～1.54%(n=6)。不同浓度的样品加标平均回收率为98.7%～101%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于水中六价铬的测定。     

流动注射-分光光度法测定铝合金中的磷

1　引　　言流动注射分析 (ＦＩＡ)用于实际样品中磷的测定已有许多文献报道 ,而有关合金中磷的测定很少见。杂多酸吸收光度法测定磷影响因素很多 ,用于合金分析比较困难。为此我们以栓塞铝合金为对象 ,对测定条件及干扰情况进行了详细研究。本方法可以有效地消除金属离子干扰 ,进样频率 6 0次 ｈ,检测限为 0 .0 5ｍｇ Ｌ ,实际样品的测定结果令人满意 ,适合于大批量铝合金样品的测定。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＴＲＢ型蠕动泵 (东北电力学院仪器仪表厂 ) ,配以适当规格的ｔｙｇｏｎ泵管 ;72 1分光光度计 (四川分析仪器仪表厂 ) ,配以…     

流动注射分光光度法测定水中硫离子

制革工业废水中含有大量的硫化物，硫化物在酸性条件下，往往以硫化氢气体的形式散发出来。目前硫化物的测定方法有碘量法、汞量法、亚甲蓝分光光度法、PS计法、荧光法、铁氰化钾法。流动注射分析方法等。     

流动注射分光光度法测定水体总磷

提出了一种单通道紫外消解流动注射比色分析法，能快速测定水样中总磷。实验采用了微量恒流混合泵、新型的细长型高灵敏度流通池及紫外消解器、液流分配阀、恒流瓶等FIA装置，并使用工业编程控制器和智能触摸屏进行控制和计算，使操作更为方便。此法分析时间短，测量范围宽，精度高，适合于各种水体的测定。     

流动注射分光光度法测定微量铜的研究

在于４,４’－四乙基二胺二苯甲硫酮（ＴＥＤＡＴ）与Ｃｕ（Ⅰ）的显色反应,建立了流动注铫度法测定微量铜的新方法。探讨了显色反应的最佳条件,工作波长为５００ｎｍ,线性范围为０￣２０μｇ／２５ｍｌ铜溶液,相关系数０．９９９０。进样频率９０次·ｈ＾－１,方法简便、快速,可用于岩太笔磷矿样品中微量铜的测定,相对标准偏差小于３％,加标回收率为９２￣１０２％。     

流动注射分光光度法测定微量镉的研究

研究了在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下,以二溴羧基苯基氮氨基偶氮苯（ＤＢＫＤＡＡ）为显色剂的流动注射分光光度测定微量镉的新方法。用ｐＨ１０．５的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液作栽流,ＤＢＫＤＡＡ和Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００的混合液作试剂流,采用双道流路,在５２０ｎｍ波长下检测反应生成的红色配合物。方法的线性范围是０～０．８０μｇ／ｍＬ,进样频率为１８０样次／小时,直接应用于工业废水中微量镉的测定,结果满意。     

改进的流动注射催化光度法测定啤酒中微量甲醛

甲醛对KBrO3氧化结晶紫的催化作用可用来测量甲醛的含量,但该反应往往需要较高温度才能有效进行。当采用流动注射光度法测量时,加热产生的气泡使管路液体不连续。本实验通过自制的三通管,借助蠕动泵可将气泡在线地抽出而保证管路不断流,并将此方法用于啤酒中微量甲醛含量的测定。经优化发现,当V(1.0mol/LH3PO4)∶V(0.04mo1/LKBrO3)=1∶2的混合溶液与3.5×10-4mol/L结晶紫反应时,在90℃温度下反应60s可使催化体系和非催化体系的吸光度差值(ΔA)达到最大。甲醛浓度在0.05～2mg/L范围内与ΔA值有良好的线性关系(r>0.999);检出限为2.49μg/L;加标回收率为93.3%～102%。所测的5种不同品牌的啤酒样品中甲醛含量均低于发酵酒卫生标准(GB/T5009.49-2003)中的相关规定值。     

用2-(对磺基苯偶氮)变色酸胶束增溶光度法测定微量镁

在混合表面活性剂（CPB＋OP）存在下，镁（Ⅱ）和2－（对磺基苯偶氮）变色酸（SPADNS）的络合反应发生显著的增敏作用，其λmax为606nm，比无混合表面活性剂时红移33nm，灵敏度提高近11倍，表观摩尔吸光系数（ε'）达1．23×105·mol-1·cm－1.测量的pH范围为10．0～11．3，镁浓度在0～200μg／L内符合比尔定律．Fe3＋、Al3＋等干扰离子可用TEA－甘露醇联合掩蔽。用拟定的方法测定了铝合金中的镁，结果满意．     

流动注射催化分光光度法测定钌的研究

利用钌（Ⅲ）对过氧化氢氧化还原型百里酚酞显色反应的显著催化作用，建立了钌的新流动注射催化分光光度分析法，该法快速灵敏、简便，用于实际样品分析，结果良好。     

Catalytic Determination of Trace Formaldehyde with a Flow Injection System Using the Indicator Reaction between Crystal Violet and Bromate

A sensitive flow injection method is proposed for the determination of formaldehyde based on its catalytic action upon the redox reaction between crystal violet and potassium bromate in phosphoric acid medium. The reaction is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of crystal violet injected at the maximum absorption wavelength of 600nm. A calibration graph from 0.018 to 1.400µgmL^–1 is obtained, and the detection limit is 0.007µgmL^–1 in a sample volume of 30µL. Up to 15 samples can be analyzed per hour with a relative standard deviation of 1.2 and 2.3%, respectively, for the determination of 1.0 and 0.1µgmL^–1 of formaldehyde. The method is free from most interference. This method has been applied to the determination of formaldehyde in air, decoration boards and paints, and the results compare well with those provided by iodimetry.     

Flow Injection Analysis Spectrophotometric Determination of Platinum

Abstract

A new, simple, rapid, and selective procedure for the flow injection analysis (FIA) spectrophotometric determination of platement (Pt) is described. The method is based on the color reaction of Pt(IV) with SnCl₂ in the HCl medium. The mixed surfactants, i.e., cetylpyridinium chloride (CPC)+triton X‐100 (TX‐100) are used to enhance sensitivity of the method. The value of apparent molar absorptivity in the term of Pt is (3.00)×10³ L mol^?1 cm^?1 at absorption maximum, 405 nm. The detection limit (causing absorbance greater than 3×std. dev.) of the method is 150 ng/mL^?1. The optimum concentration range for the determination of Pt is 0.5–18 µg/mL^?1 with slope, intercept and correlation coefficient 0.0086, ?0.001, and +0.99, respectively. The sample throughput of the method is 120 samples/h^?1 at the flow rate of 3.7 mL/min^?1. The composition of the complex, and the reaction mechanism involved are discussed. The effect of FIA and analytical variables on the determination of the metal is optimized. The method has been tested for the analysis of Pt to the catalytic materials.     

流动注射荧光法测定食品和饮料中的甲醛

基于在醋酸铵缓冲溶液中,甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮反应生成荧光物质,建立了流动注射荧光法测定食品及饮料中痕量甲醛的方法.在最佳实验条件下,荧光强度与甲醛浓度在5μg.L-1~3 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.28μg.L-1.该方法简单、快速.     

甲氧氯普胺的流动注射光度分析

基于在盐酸介质中,利用甲氧氯普胺－亚硝酸钠－α－萘胺的重氮化－偶合反应,建立了流动注射光度法测定甲氯普胺的新方法,利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为0.0-30mg/L,进样频率为160／h。11次重复测定的相对标准偏差小于0.6％,该方法已成功用于药物中甲氧氯普胺含量的测定,测定结果与药典法对照,并经统计学处理,结果满意。     

Flow Injection Analysis of Hydrogen Peroxide,Sulfite, Formaldehyde and Hydroxymethanesulfonic Acid in Precipitation Samples

Abstract

Hydroxymethanesulfonic acid (HMSA), the reaction product of sulfite and formaldehyde plays an important part in the aqueous phase conversion of sulfite to sulfate. HMSA is fairly stable under acidic conditions and in presence of hydrogen peroxide. Sulfite is unstable under these conditions.

A flow injection set-up was developed, which allows the determination of H₂O₂, sulfite, formaldehyde and hydroxymethanesulfonic acid.

H₂O₂ analysis by amperometric detection offers the possibility of a simple, robust field instrument. The detection limit is 5μg/l and the method is linear up to 5mg/l.

Based on the 4,4-dithiodipyridine/sulfite reaction selective and sensitive spectrophotometric detections were developed for sulfite, formaldehyde and hydroxymethanesulfonic acid. The detection limit of these compounds is 50μg/l and the method is linear up to 5mg/l.

A large fraction of S(IV) is present as HMSA in fog, dew and precipitation samples in The Netherlands.