原子吸收法测定锡铅基焊料中微量元素

锡铅焊料在电子工业、汽车工业、工件焊接以及金属制品的密封防漏和修补等方面有着广泛的用途。对其中锡、铅成份的配比、某些添加元素及杂质元素的含量要求,则因用途而异,所以准确测定这些元素的含量非常重要。Z.Wang等提出用氢溴酸-溴分解试样,光度法测定锡铅焊料中铁、铝、铋、锌、铜等元素,但手续比较繁冗、费时。有的则用光谱法进行分析。本文在J.Y.Hwang工作的基础上,提出以硝酸-氟硼酸-酒石酸的混合溶剂分解试样,用空气-乙炔火焰原子吸收法测定银、铋、镉、铜、铁、锑等杂质元素,解决了锡焊料难溶的困难。基体锡、铅有干扰;而其配比变化对多数杂质元素无显著影响,唯银随基体浓度配比改变有影响,但锡和铅总量不变时对各元素的测定均无影响。所以,本法在绘制工作曲线时,加入与待测试液相当量的锡铅合量为基底,即     

原子吸收光谱法同时测定TC10钛合金中的铁、锡、铜

利用AAS法对TC10钛合金中铁、锡、铜含量进行同时测定。将试样经盐酸-氟硼酸溶解后,加入锶盐以消除基体钛及其它元素对铁的干扰,在标准曲线绘制中加入钛以消除基体对锡测定的干扰。测定铁、锡、铜的线性范围分别为0.004-0.02mg／mL、0.024-0.056mg／mL、0.004-0.02mg／mL,加标回收率为96.0％-108.0％,RSD为1.8％-3.3％（n=5）。用AAS法与ICP法对同一样品进行测定,两种方法的测定结果基本一致。     

钨矿中锡的测定——铅粒还原锡的碘滴定法

试样经碱熔,盐酸酸化后,在酸度15—20%时,用铅粒还原,以碘量法测定锡。方法操作简单、重现性好、终点敏锐。适宜于含锡存0.05%以上含杂质较多的钨矿和锡矿的分析。     

ICP-AES测定钼铁中微量锑和锡

讨论了CID作检测器，ICP－AES测定钼铁中微量锑和锡，选择了最佳分析谱线和仪器重要参数，通过试验大量钼和铁的影响，用铁量匹配绘制校准曲线对试样进行直接测定的方法，检出限锑为0．0011％，锡为0．0004％，回收率为99％－103％。     

探针原子化技术的应用——石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量锡

探针原子化用于石墨炉原子吸收测定是近几年提出的一项新技术。试样溶液直接注射在钨针上,然后在石墨管内原子化。与传统原子化技术相比,本法简便、灵敏度高和抗干扰能力强。地质试样经碱溶后,不需予先分离即可直接测定0.00x～0.0x%的锡。方法回收率在88～94%之间。相对标准偏差小于7.4%。     

原子荧光光谱法测定锡精矿中汞

建立了原子荧光光谱法测定锡精矿中汞的分析方法。试样经王水（1＋1）溶解,以盐酸（5%）为载流,氯化亚锡（200g/L）溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品中的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%-6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

ICP-AES法测定锡青铜中锡和磷

锡青铜可作轴套材料,通常ω_(Sn)<10％,ω_p<0.5％。按国家标准分析方法,用GB 8002.2—87中次磷酸盐还原法测定锡,用GB 8002.3—87中钒钼酸吸光光度法测定磷。采用普通化学方法测定,分析过程长,应用试剂多。测定锡还要应用氯化高汞造成环境污染,测定磷要在标准系列中加入优级纯金属铜,消耗较多标准物质。本文用ICP-AES法测定锡和磷,具有准确、快速、消耗试剂少等优点。 1 仪器与工作条件 应用JY70PⅡ电感耦合等离子体发射光谱仪JY38扫描部分测定,该仪器所配全息光栅的刻线为3600条·mm~(-1),焦距1m,扫描步距0.002nm。 高压4.0kV,阳流410mA,栅流175mA。     

盐酸-甲醇体系中痕量锡的阳极溶出伏安法测定

极谱分析测定锡,方法简便,但选择性差,无法消除铅干扰,更不能同时测定。在水溶液中,用伏安法测定锡,干扰情况不能改善。等人采用难溶盐形式富集锡,提高了选择性,但重现性差。Kiekens和Debacker等人又提出了一些新底液和电极,但锡、铅相互影响还是存在,而且灵敏度也不高。本文提出在HCl-甲醇体系中,以棒状汞膜电极为工作电极,半微分溶出伏安法测定锡,铅不干扰,并可同时测定,获得较为满意的结果。     

石墨炉原子吸收法测定岩石中锡

石墨炉原子吸收法测定锡多用于金属试样分析。池田等曾以镧作共沉淀剂,在氨性介质中使锡共沉淀,然后于1N硝酸中,利用镧的增感效应,以石墨炉原子吸收法测定了金属锌和铜中锡。本文拟定了石墨炉原子吸收测定岩石中锡的方法,以钼酸铵作添加剂,不仅可以增强待测元素锡的吸收信号,还可以抑制某些共存元素的干扰,可不经分离直接测定岩石试样中0.2～0.00005%的锡。方法简便,精密度和准确度均令人满意。本方法也可应用于生物组织及其它试样中锡的测定。     

比重法测定锡铅焊料中锡

本法依据阿基米德浮力定律,通过测定锡铅焊料的比重,进而计算锡铅焊料合金中锡的含量。 将锡铅焊料试样熔化、混匀。浇铸成约30g的试样环。冷却洗净后,烘干。准确称其在空气中的质量m_1。再用细丝将试样环挂于水中,准确称其在水中的质量m_2。测定水中温度t,精确到0.1℃,用公式(1)计算出试样的比重d_合,再利用公式(2)求出试样中锡含量。     

极谱法测定地质样品中锡的方法改进

过氧化钠熔融分解样品,热水浸提,试样经铍盐做共沉淀剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)消除钙、镁等的影响,在盐酸-氯化铵底液中,用极谱法对锡进行测定,改进并简化了国标方法.对极谱法测定地质样品中锡从熔矿方式、测试温度以及干扰元素的影响及消除等方面进行探讨,并对仪器的工作条件进行优化.锡的方法检出限为10.0μg/g.方法经标准物质验证,测定值与标准值相吻合,并进行不同仪器和方法的对比实验,结果一致,准确度高.方法精密度(RSD,n=12)低于2%.方法效率高、测定结果准确可靠,已应用于大量地质样品的分析中.     

原子吸收法测定锡合金中铜铁铅

锡基轴承合金中铜、铁、铅的测定,以往采用溴赶锡后测定,方法费时,对人体有害,对微量元素的测定误差大。本法用火焰原子吸收法在不分离基体元素锡、锑的情况下直接测定铜、铁、铅。铜含量较高时(6—8%),采取将燃烧器偏角30°的方法测定。分析步骤称取0.1000克试样于150毫升烧杯中,加入20毫升盐酸(1+1)、2毫升硝酸至试样完全分解,煮沸片刻,冷却,移入100毫升容量瓶中定容。按表所列工作条件与标准溶液同时测量吸光度,并计算测定结果。     

原子吸收光谱法测定电解铜中微量锡和锑

建立了用偏振塞曼原子吸收光谱法测定电解铜中微量元素锡、锑含量的方法。本方法用硝酸溶解样品，所得试样用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定，工作曲线法定量。测定结果满意。     

稀土球墨铸铁中微量锡的催化极谱测定

黑色金属样品的含锡量,多在0.10％以下,因此希望用吸光光度法测定,但可以信赖的方法不多。目前采用较多的苯药酮比色法,能与很多元素形成有色络离子,必须萃取分离,手续麻烦,显色条件严格。作者参考有关资料,将试样酸溶,以EDTA络合铁、铬、钛元素,用硫酸铍作捕集剂,在pH9.0—9.5氨性溶液中沉淀锡,使其与杂质分离,锡铍的氢氧化物沉淀用酸溶解后,吸取整分试液调至     

氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中的痕量锑、锡

目的研究用氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中的锑、锡。方法以KBH4-Na OH为还原剂,在一定的酸度条件下,用氢化物发生原子荧光法对水中锑、锡的含量进行了测定。结果标准曲线的相关系数r均大于0.999,RSD分别为2.1%和3.2%,加标回收率在99.8%~102.8%之间。结论该法具有操作简便、快速、灵敏度高、干扰少等优点,适用于生活饮用水中锑,锡含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡锗中间合金中锗

锡锗中间合金溶解于硝酸(1 1)及盐酸(1 4)中,溶解温度应在60℃以下,所得溶液中锗含量用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定,对测定条件作了试验并予以优化.最后选择栽气流量为0.6 L·min-1,试样溶液的介质及酸度为约2 mol·L-1盐酸溶液,分析谱线为265.118 nm.基体元素锡对锗的分析信号有增强作用,明显影响了锗测定结果的准确性.为克服此基体效应,在制备标准曲线时应用了基体匹配法.经试验,方法的回收率在96.0%～103.6%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.53%.     

巯基葡聚糖(SDG)分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡

地球化学样品中锡的测定大多采用以电弧为光源的发射光谱法,该方法为固体进样具有一定的局限性,笔者建立了采用液体进样的原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡弥补了前者的不足。该方法采用了三种不同的前处理过程,分别为碱熔法,酸溶加碱熔法和巯基葡聚糖（SDG）分离富集法。选择4个国家一级地球化学标准物质对碱熔法的熔剂比例、熔样温度和熔剂与样品比例等条件进行了优化,结果表明：当过氧化钠与氢氧化钠比例为5:1,熔剂与样品比例为6:1,在750℃的温度下熔样时,锡的溶出效果最好。酸溶加碱熔的条件在文章不做详述。选择3个国家一级地球化学标准物质对SDG分离富集法的过柱溶液酸度、洗脱液酸度以及洗脱液体积等条件进行了优化,得出结论：当过柱溶液酸度为1%的盐酸时锡的吸附率最高;用3mol·L-1的盐酸作为洗脱液时锡的脱附率最高,且25mL的洗脱液可以把锡完全洗脱出来。碱熔法,酸溶加碱熔法和SDG分离富集法的方法检出限分别为1.03μg·g-1、0.60μg·g-1、0.58μg·g-1,方法精密度分别为3.0%~6.0%、7.0%~9.0%、8.0%~9.0%。选择多个国家一级地球化学标准物质进行方法验证,所有样品的准确度均在90%以上。三种前处理方法均可用于地球化学样品中锡的测定。     

吸附溶出伏安法测定痕量锡的研究

本文提出了用8-羟基喹啉-锡(Ⅳ)-甲基橙络合吸附伏安法直接测定水中痕量锡的体系,研究了该体系的吸附溶出机理。方法操作简单,灵敏度高,测定检出限为0.3ng/mL,变异系数为3.5%,回收率在97—100%之间,可广泛用于水质或其它材料中痕量锡的测定。     

用0.5米平面光栅摄谱仪测定低含量锡

为了发挥小仪器的效能,我们试验了用0.5米平面光栅摄谱仪测定低含量锡。采用正交设计选择了主要摄谱条件。测定下限为0.003%。对锡含量为0.134%和0.011%的试样进行7次测定,相对标准偏差分别为7%和8%。用本法测定管理样以及与其它方法结果对照,结果基本吻合。一、仪器及工作条件WSP-2型0.5米平面光栅摄谱仪。三透镜     

硫酸-氯化钠底液极谱法测定矿石中的锡应考虑的问题

硫酸-氯化钠底液法测定矿石中的锡这一方法发表在《岩石矿物分析》一书已好几年了,但至今没有得到广泛采用,其原因可能有下列两方面:一是方法的结果偏低,二是其测量范围只适合0.1—10%锡的测定。本文讨论了偏低的原因及克服办法,在此基础上扩大了方法的可测范围,除对含铜>1%、含钼>2.5%的试样不适用外,含锡0.00x—xx%的试样均可测定。一、偏低的原因及克服办法1.由硫酸钠引起的系统偏低矿样经过氧化钠熔融、硫酸酸化后,生成了大量硫酸钠。硫酸钠的存在会降低峰电流,而在标准溶液中没有加入相应量的硫酸钠抵消其影响,因而造成约为5—7%的偏低(见表1)。克服办法是在标准中加入适当量的硫酸钠以互相抵消。