苎麻骨纤维素提取及微晶纤维素制备工艺研究

为了系统分离苎麻麻骨中的纤维素,并对其分离的纤维素制备微晶纤维素从而提高苎麻资源化利用率,采用蒸汽爆破-碱法提取分离苎麻麻骨纤维素,探讨了反应温度、反应时间、NaOH浓度三个因素对纤维素提取效果的影响,同时研究了Na2SO3浓度、HCl浓度、水解温度和水解时间对苎麻骨微晶纤维素制备工艺的影响,并对纤维素和微晶纤维素进行了红外分析。结果表明,苎麻骨纤维素的最优提取分离工艺条件为反应温度90℃、NaOH浓度10%、反应时间8h;微晶纤维素制备的最优工艺条件为HCl浓度4%、水解时间60min、Na2SO3浓度6%、水解温度80℃。本研究结果为苎麻资源综合开发利用提供技术支持,也为其他植物生物质资源利用提供了理论参考。     

微晶纤维素预辐照接枝甲基丙烯酸反应研究

采用预辐照方法将甲基丙烯酸接枝到微晶纤维素粉末上.研究了辐照剂量、单体浓度、反应时间和温度等因素对接枝反应的影响;用ESR研究了反应机理,表明辐照后,微晶纤维素表面产生了过氧化(或沦陷)自由基,由它引发接枝共聚.使用IR光谱、SEM、X—衍射等手段对接枝共聚物进行了表征.     

化学法制备纳米微晶纤维素的研究进展

纳米微晶纤维素是一种制备原料来源广泛、成本低、在功能材料等领域有广泛应用前景的可再生新兴纤维素功能材料。然而纳米微晶纤维素的制备存在得率低、水耗大、对设备要求严格等缺点,限制了纳米微晶纤维素的大规模生产;因此寻找纳米微晶纤维素的绿色、高效制备方法显得尤为重要。笔者从原料和化学制备方法上综述了制备纳米微晶纤维素的研究进展,并对纳米微晶纤维素制备及纳米微晶纤维素基功能材料的进一步发展应用进行了展望。     

纤维素硫酸钠的取代度与抗凝血活性的关系

纤维素硫酸钠(Na-CSMC)具有突出的抗凝血活性,为了研究硫酸酯基取代度(Ds)与其抗凝血活性的构效关系,需要构建具有不同Ds值的纤维素硫酸钠类似物化学库．文中采用酸水解和柱层析分离的方法,获得了同一相对分子质量下具有不同Ds值的Na-CSMC样品,研究了Na-CSMC的硫酸酯取代度对其抗凝血效果和对凝血因子抑制作用的影响规律．结果表明,在一定范围内,随着Ds值增大,Na-CSMC对活化部分凝血活酶时间(tAPPT)和凝血酶时间(trr)的延长作用增强,对凝血因子Ⅱa和Xa的抑制作用提高．     

纳米微晶纤维素替代炭黑补强天然橡胶

采用纳米微晶纤维素(NCC)部分替代炭黑,制备了天然橡胶/纳米微晶纤维素/炭黑复合材料(NR/NCC/CB),研究了NCC对NR/CB复合材料性能的影响.结果表明,NCC提高了CB补强NR的扯断伸长率,并保持在500%以上,永久变形下降至30%以下,且NR/NCC/CB的拉伸强度和撕裂强度基本保持或略优于NR/CB,硬度则基本保持不变;NCC替代炭黑的量为5phr～20phr时,材料仍能保持良好的耐磨耗性能;NCC替代炭黑的量低于15phr时,材料的抗曲挠龟裂性能得到改善;NCC的加入还改善了材料的热空气老化性能,降低了材料的压缩疲劳生热,当NCC取代CB的量为10 phr时,复合材料的生热达到最低值13.0℃.     

棒状纳米微晶纤维素的热降解行为

文中对水解制备得到的纳米微晶纤维素采用了两种不同的处理方法以提高其热稳定性:于60℃下反复加热洗涤以减少其硫酸氢根含量或加入NaOH中和表面的硫酸氢根.研究表明:这两种方法都可以有效提高纳米微晶纤维素的热稳定性.与普通纤维素在热降解过程中只形成一个主要裂解区间不同,所有纳米微晶纤维素样品不仅存在主要裂解区间,而且在高温区域( >400℃)还存在一个明显的第二裂解区间.同时所有纳米微晶纤维素样品最终生成的焦炭产量很相近(3.5% ～5.0%).这说明当纤维素颗粒的粒径小至纳米尺寸时,外部催化剂的存在只是改变了其热降解的途径,但其整体热降解行为和最终的焦炭产量受其纳米颗粒特性所主导.文中还利用分峰拟合的方法表明在纳米微晶纤维素的主要裂解区间存在两个平行的竞争反应.     

酸法提取豆渣微晶纤维素条件的优化

研究利用豆渣提取微晶纤维素及条件优化,并采用响应面试验法研究酸解时间、温度及盐酸的质量分数等因素对微晶纤维素得率的影响.结果表明,3因素间的相互作用对微晶纤维素得率影响显著,回归方程解得其最佳工艺条件:酸解温度88℃、酸解时间61min、盐酸质量分数为6.3%,微晶纤维素得率为69.4%.     

两步法活化微晶纤维素及在固定木瓜蛋白酶中的应用

微晶纤维素经过两步活化,可在温和条件下实现木瓜蛋白酶固定化,用对甲基苯碘酰氯活化微晶纤维素后,与乙二胺反向载体引入有机胺基因,再用戊二醒处理所得的二次活化载体可在温和条件固定木瓜蛋白酶,所得固定化酶活力为103U／g载体,与溶液酶比较,热稳定性有明显提高。     

纳米微晶纤维素改性的石墨烯增强聚乙烯醇膜的研究

通过将纳米微晶纤维素(NCC)通过氢键作用吸附在还原氧化石墨烯(RGO)上,制备了纳米微晶纤维素改性的石墨烯(NCC-RGO),并将其作为填料,用溶液混合法制备了聚乙烯醇(PVA)复合膜.对复合膜的结构及其吸水率,热稳定性和力学性能进行了研究.结果表明:NCC能够有效的防止RGO的团聚,NCC-RGO能在水中稳定分散.NCC-RGO作为填料能够减小复合膜的吸水率,提高复合膜的拉伸性能和热稳定性能.其中,NCC/RGO质量比为1∶1,NCC-RGO与PVA的质量比为1.0%的复合膜综合性能较好.     

微晶纤维素的特征分析及其在提升面包品质中的应用

选取了5个厂家生产的微晶纤维素（MCC）,利用扫描电镜、傅里叶红外光谱、X-射线衍射仪等方法分析其特征,并将其按质量分数1.0%、2.0%、3.0%,4.0%,5.0%分别添加在面粉中制作成样品面包,对比MCC提升面包品质的效果.结果表明：(1)不同厂家生产的MCC微观形貌及特征相似.(2)添加MCC面包的感官评价和微观结构随着MCC添加量发生变化,面包中MCC的质量分数为3.0%时为最佳.     

纤维素与丙烯酸在氯化锌水溶液中的均相接枝

以质量分数为65%的氯化锌水溶液为反应介质、过硫酸钾为引发剂,研究了微晶纤维素(MCC)与丙烯酸(AA)的均相接枝共聚反应,考察了引发剂用量、引发时间、接枝共聚时间、单体用量等因素对接枝率的影响,并用FT-IR、XRD和TGA分析了接枝前后微晶纤维素的特性.结果表明:当引发剂与MCC的质量比为1∶2、单体与MCC的质量比为5∶1、引发时间为10 min、接枝共聚时间为8 h、共聚温度为60℃时,接枝率达20.3%;随接枝时间的延长,接枝产物粒径呈减小趋势,电位呈增加趋势;接枝后的产物在1729cm-1处有CO的吸收峰,说明接枝上了丙烯酸单体;接枝后MCC的结晶度及热分解温度均降低.     

次氯酸钠水溶液体系稳定性研究

通过初选,确定以Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4为工业次氯酸钠水溶液稳定剂组成,通过正交试验的方法确定了高效复合无机钠盐稳定剂配方,Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4比例为0.3%∶0.1%∶0.1%.该配方用于工业次氯酸钠水溶液稳定,夏季常温30 d分解率由不添加稳定剂的38.3%下降到12.7%.     

纤维素在ZnCl_2水溶液中的溶解性能及再生结构

比较了不同质量分数的ZnCl2水溶液溶解不同聚合度纤维素的能力,发现:质量分数为65.0%以下的ZnCl2水溶液不能溶解纤维素;当ZnCl2水溶液的质量分数达到或超过65.0%时,未被水分子饱和的Zn2+可与纤维素分子链作用,使纤维素溶解,且65.0%的ZnCl2水溶液的溶解效果最佳;随着纤维素聚合度的增大,其溶解性能下降;经ZnCl2水溶液溶解后的再生纤维素的聚合度下降.广角X-射线衍射(WAXD)分析表明再生纤维素为纤维素Ⅱ结晶变体;傅里叶变换红外光谱(FT-IR)显示ZnCl2水溶液是纤维素的非衍生化溶剂,且再生纤维素分子内的氢键减弱.     

纤维素在ZnCl2水溶液中的溶解性能及其再生结构

本文比较了不同质量分数的ZnCl2水溶液溶解不同聚合度纤维素的能力,结果表明,质量分数为65％以下的ZnCl2水溶液由于其Zn2＋被完全水化作用而不能溶解纤维素,当达到或超过该浓度时,Zn2＋可与纤维素分子链作用,使纤维素溶解,且65％ZnCl2水溶液的溶解效果最佳;但随着纤维素聚合度的增大,其溶解度下降;本文研究还表明通过添加尿素可改善纤维素的溶液的流动性。经ZnCl2水溶液溶解后的再生纤维素的聚合度（DP）下降;x-射线衍射分析表明再生纤维素为纤维素Ⅱ结晶变体;红外分析结果显示ZnCl2水溶液是纤维素的非衍生化溶剂,且再生纤维素分子内氢键减弱。     

铝酸钠溶液的粘度

研究了溶液的温度、氧化铝质量浓度、苛性比αk等因素对铝酸钠溶液粘度的影响.研究结果表明:低温、高浓度、高苛性比及过饱和度较高的溶液粘度较大,反之则较小.这主要是因为溶液的温度、浓度和苛性比等因素影响了溶液中Al(OH)4-4与聚合铝酸根离子间的相互转变,从而影响了溶液的粘度;对实验数据进行多元线性拟合得到了溶液粘度与温度、浓度及苛性比的定量关系:lnη=-1.554 1.139αk 0.0187 2ρ-0.0503T.     

纤维素在氢氧化锂／尿素水介质中的溶液性质研究

纤维素可以在氢氧化锂／尿素的混合水介质中溶解．选取三种不同分子量的纤维素，在N，N-二甲基乙酰胺／氯化锂体系中进行溶解，并通过粘度法，准确确定其分子量．而后，在4．2％氢氧化锂与12％尿素的水介质中溶解它们．通过粘度法测定其特性参数，得到该溶液体系的M—H方程：[η]=1．695×10^-3Mη^0.914（mL·g^-1）．并测定了体系的ML和q值分别为387．5nm^-1和6．1nm,显示纤维素在该溶剂中以半柔性链的形式存在．同时，采用SEM和POM（polarized optical microscopy）分别研究了纤维素在溶解前后结构的变化，同样证实在氢氧化锂／尿素体系中纤维素可以很好地被分散，且通过不同的组装方式形成新的集聚态结构．     

阳离子纤维素醚溶液的流变性能

研究了阳离子纤维素醚(JR-30M)水溶液的流变性质,讨论了浓度、温度、pH值、外加盐对其溶液零切黏度的影响.结果表明:JR-30M水溶液在质量浓度为0.5~20 g/L范围内表现为假塑性流体,超过7 g/L后,牛顿指数n从原先的单调下降开始回升进而发生波动;JR-30M零切黏度随温度升高而降低,当缓冲溶液的pH值从3升至6,JR-30M溶液的黏流活化能从75.08 kJ/mol降到36.83 kJ/mol,而溶液的黏度随体系酸性的减弱而升高.由此推断在一定酸性条件下,JR-30M能形成有序相;JR-30M溶液的黏度随所加盐的类型及浓度不同而呈复杂变化.     

十二烷基硫酸钠与聚乙烯醇之间相互作用的研究

本文通过粘度和电导率的测定。研究了聚乙烯醇（PVA）与十二烷基硫酸钠（SDS）之间的相互作用以及无机盐NaCl对相互作用的影响，结果表明，PVA可与SDS分子结合形成复合物，从而使体系表现出典型聚电解质的粘度行为，而NaCl对体系粘度性质的影响与无机盐对聚电解质的影响类似．     

氯化钾硫酸钠转化法制取硫酸钾的研究

通过时Ｋ＋、Ｎａ＋Ｃｌ－、ＳＯ－Ｈ２Ｏ系统相图的分析与工艺计算，制定用分步法由硫酸钠转化氯分钾制取硫酸钾工艺流程。在实验室条件下制得符合肥料级的硫酸钾产品，并回收副产物氯化钠。过程中无废物排放。