出口食用甲鱼中有害元素As、Hg的同时测定

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定出口食用甲鱼中As、Hg残留量的方法,并对HG-AFS工作参数及条件进行了优化和选择。As检出限为0.056μg/L,Hg检出限为0.0071μg/L;相对标准偏差As为0.4%(n=11,ρAs=20μg/L),Hg为0.7%(n=11,ρHg=10μg/L);回收率范围为92%~99%。本法已用于出口食用水生活甲鱼中As、Hg残留量的检测。     

海风藤不同部位Pb、Hg和As等有害元素的测定

测定比较海风藤不同部位铅、和汞等有害元素的含量。用双通道原子荧光光谱法和电感偶合等离子发射光谱法分别测定海风藤粗茎、细茎和叶3个部位铅、砷和汞的含量。海风藤叶中铅含量超标,并含有少量的砷;而海风藤的粗茎和细茎中Pb、Hg和As元素含量均在安全范围内。从测定结果分析,海风藤的叶不应入药。     

微波消解-ICP-MS测定中药材中5种有害元素的研究

比较了密闭容器消解、微波消解两种消解方法的消解效果,并建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材(CTM)中铜砷镉汞铅等5种有害元素含量的分析方法,对各元素的线性关系良好(r=0.9998~1.0000),检出限为0.005μg/g(Hg)~0.056μg/g(Cu),标准物测定回收率均在84.2%~101%,因其低检出限、高灵敏度,本方法能满足中药材样品质量控制中5种有害元素的测定要求。另外利用本方法对24种中药材中5种有害元素含量进行了测定,结果表明中药材中有害元素含量超标问题严重,必须在生产过程中予以重视。     

浸提法-ICP-AES测定化妆品中有害元素铅、砷、汞

建立了浸提法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定化妆品中Pb、As、Hg的方法,并对ICP-AES工作参数及条件进行了优化和选择.Pb、As、Hg检出限分别为0.0078,0.011和0.023 μg/mL.线性范围为0～500 μg/L,相对标准偏差为1.3%～3.9%;回收率为90%～101%.适用于化妆品中Pb、As、Hg的日常检测.     

植物类中药材及饮片中18种重金属及有害元素研究

建立植物类中药材及饮片中铅、镉、总砷、总汞、铜、锑、锡、铬、镍、钡、锰、铊、银、铍、镝、铝、硒、钼共18种重金属及有害元素含量的检测方法和限量。样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对100批植物类中药材中的重金属及有害元素进行测定和方法研究。各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 5,方法检出限为0.000 22~0.023 0 mg/kg,回收率为90.2%~108.7%,相对标准偏差为1.8%~4.9%。该方法准确、简便、灵敏,可为植物类中药材中重金属及有害元素的检测与控制提供方法参考。     

X射线荧光光谱法测定钢中的有害元素

采用X射线荧光光谱法测定钢中有害元素P.S.AS.Pb.Zn.Sn的含量,实现了钢中有害元素P.S.AS.Pb.Zn.Sn含量的在线分析。各待测成分的分析范围为：P0.0042％～0.047％.S0．0094％～0.073％.AS0.011％～0.092％.Pb0.0012％～0．087％.Zn0．0005％～0．011％.Sn0．0093％～0．095％。用该方法对标准样品进行测定。测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．08％～1．90％(n=10)。     

CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素

研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.     

玩具、铅笔中8种有害元素模拟溶出条件的研究

国内外标准中关于玩具、铅笔中可溶性有害元素砷、钡、镉、铬、汞、铅、锑、硒的测定只考虑了胃液酸度的影响这一不足,在充分考虑唾液、胃液两种介质的影响下,建立了新的模拟溶出条件,将改进后的方法用于检测玩具、铅笔中8种有害元素,测定结果更切合实际。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种有害元素

试样在硝酸及极少量硫酸中,采用微波消解前处理,用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍、钒、铬、镍、砷、硒、锶、钼、钯、镉、钕、金、汞、铊、铅等15种有害元素,通过样品前处理和电感耦合质谱法测定时条件的选择并以内标法测定,消除了基体效应和干扰,各待测元素的检出限(3S)在0.004～0.139 mg·kg-1,仪器的精密度(n=6)在1.59%～9.88%之间,方法的精密度(n=6)在1.889/6～4.86%,15种元素的加标回收率在84.32%～123.70%,样品溶液消解后,在冰箱0～5℃保存,2d内各元素稳定性良好.     

56种中药内微量铝的含量测定

分别采用等离子体发射光谱法和4，5-二溴苯基荧光酮-二溴化十六烷基三甲铵荧光法测定了56种中药内微量铝的含量．     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞

为准确测定中药材中不同形态的汞含量,通过选用人工胃液作为提取液,经水浴加热提取后,以甲醇-乙酸铵为流动相,采用C18反相色谱柱对样品溶液进行分离,最后经电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定3种汞形态化合物的含量。建立了中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法的测定方法,结果表明,3种汞形态化合物在0.5～5 ng/mL范围内均获得良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收的方法进行准确性评价,加标回收率为75.5%～118%,相对标准偏差RSD为2.4%～9.7%。测定的106批次中药材中,均未检出甲基汞、乙基汞。无机汞检出率为88.7%,合格率为100%。方法能够准确、高效地测定中药材中3种汞形态化合物的含量。106批次中药材中的汞存在形态主要是以无机汞为主。考察的106批次根及根茎类中药材中3种汞形态化合物的含量,积累了基础数据,为中药饮片的质量安全性监管提供技术支撑。     

中药微量元素研究中若干热点课题

评进了当前中药徽量元素研究中的若干热点课题；1．微量元素与中药品种、产地的关系；2．微量元素与中药性味、归经，功效的关系；3．中药微量元素的存在状态；4．中药内有机成分与微量元素的相互关系；5．微量元素对中西药配伍的影响；6．微量元素的毒副作用．共引用文献29篇．     

十六种活血化瘀中草药中微量元素的测定

用原子吸收光谱法对十六种活血化瘀中草药中十种微量元素进行了测定。方法的回收率为９５．０％￣１０５．０％,相对标准偏差小于０．０３％,结果表明,该法具有操作简单,快速和准确度高等优点。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中As和Bi

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中的As和Bi含量的方法,考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。结果表明,载流HCl的浓度为0.3 mol/L,KBH4质量浓度为10 g/L时,同时测定As和Bi的效果最佳;在最佳实验条件下,As和Bi的检出限分别为0.058μg/L和0.006μg/L,加标回收率为94.6%~103.2%,相对标准偏差小于3.0%,中草药试样中共存的离子对As和Bi的测定没有干扰。该法操作方便、快速,用于中草药中As和Bi的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

原子吸收光谱法测定宁夏几种中草药中微量元素含量

采用原子光谱法测定了宁夏几种野生中草药苦豆子、败酱草、老瓜头全草及根、茎、叶中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Pb、Cd 8种元素的含量。结果表明,几种野生中草药Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu含量较为丰富,Pb含量低,Cd未检出,分析结果对几种中草药的辨证使用及其生长环境的研究具有一定的实际意义。     

超临界流体萃取中草药的研究进展

综述了近二十年来超临界流体萃取技术在中草药提取与分离中的研究现状 ,并展望了其应用前景     

同时测定中草药中痕量铅和汞的氢化物原子荧光法

提出了同时测定痕量铅和汞的氢化物发生原子荧光法 ;采用断续流动氢化物发生器 ,以碱性铁氰化钾为氧化剂 ,在柠檬酸介质中产生铅烷和汞蒸气 ;讨论了氧化剂和络合剂对铅烷和汞蒸气生成的作用机理 ,考察了共存元素的干扰情况;在选定最佳工作条件下 ,测得铅和汞的检出限(3σ)分别为0.21μg·L-1 和0.026μg·L-1,相对标准偏差(对20μg·L-1Pb和2μg·L-1Hg,n=11)分别为1.2 %和0.71 % ;该法应用于中草药中痕量铅和汞的同时测定 ,结果令人满意     

中药微量元素的主成分分析

基于主成分分析的方法,研究了中药的相似性。主成分综合得分越近,中药就越相似。     

中草药中微量锰的测定

以Ｍｎ＾２＋催化ＫＩＯ４氧化结晶紫为指示反应，用催化滴定法测定了菌陈、丹皮等六种中草药中的锰含量，并用原子吸收分光光度法作对照试验，结果满意。实验表明，该法兼具催化动力学分析法的高灵敏度和滴定分析的高准确度的特点，且仪器简单，操作方便。