2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯从盐酸溶液中萃取铁(Ⅲ)的机理

本文研究了HEH〔EHP〕的正辛烷溶液在不同浓度(0—10M)的盐酸介质中萃取铁(Ⅲ)的平衡规律,借助红外光谱测定和斜率法、饱和法研究了不同盐酸浓度下的萃取平衡反应,计算了浓度平衡常数。研究了温度对萃取平衡的影响,计算了萃取平衡反应的热力学函数。     

固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中双酚A的自由溶解态浓度

应用可忽略耗损固相微萃取与高效液相色谱联用技术测定了环境水样中双酚A的自由溶解态浓度。为了获得高的灵敏度并减小环境因素（如温度和搅拌等）的影响,采用商品化固相微萃取纤维CW／TPR进行平衡采样。在环境水样常见pH（5～8）、缓冲容量（5～200mmol／L）和盐度（0～500mmol／L）条件下,4h可以达到萃取平衡。100mL样品足以避免样品耗损。以配制在250mmol／L NaCl和125mmol／L磷酸盐溶液（pH6．4）中的双酚A标准溶液进行校准,可以将缓冲液（0～200mmol／L）、盐度（0～500mmol／L）和pH（5．7～8．5）的影响控制在15％偏差范围以内。如需更准确的测定,也可以对样品pH值的影响加以校正。pH为6．4时,方法的线性范围为0．1～250μg／L,检出限为0．03μg／L,相对标准偏差（5μg/L,n=3）为1．1％。采用本方法测定了污水处理厂排水口的双酚A的自由溶解态浓度。     

气相色谱法分析氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质

建立利用气相色谱热导检测器分析气体激光器用氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质的方法。试验比较了不同极性、不同类型的色谱柱,对柱箱温度、载气流量进行了优化,最终确定以HP–PLOT/分子筛色谱柱分离氧气、氮气、一氧化碳、氙气,柱箱温度保持40℃,以HP–PLOT Q柱分离二氧化碳,柱箱温度保持60℃,载气流量均为2 m L/min。在混合气体标准物质量值范围内,该分析方法测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6),对重量法配制得标准气体进行分析比对,测量误差不大于1%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定匹伐他汀钙原料药中6种溶剂残留

将样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解配制成100g·L-1的样品溶液,取样品溶液10mL置于顶空瓶中,于40℃水浴加热5min后,进行固相微萃取,采用聚二甲基硅氧烷萃取头,萃取温度为40℃,吸附时间和脱附时间分别为30,10s。甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、甲苯在SE-54毛细管色谱柱上分离,采用火焰离子化检测器。上述6种溶剂的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.0~2.3mg·L-1之间。加标回收率在95.8%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)小于9.0%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定匹伐他汀钙原料药中6种溶剂残留北大核心CSCD

将样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解配制成100g·L-1的样品溶液,取样品溶液10mL置于顶空瓶中,于40℃水浴加热5min后,进行固相微萃取,采用聚二甲基硅氧烷萃取头,萃取温度为40℃,吸附时间和脱附时间分别为30,10s。甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、甲苯在SE-54毛细管色谱柱上分离,采用火焰离子化检测器。上述6种溶剂的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.0~2.3mg·L-1之间。加标回收率在95.8%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)小于9.0%。     

气相色谱-质谱法测定卡贝缩宫素注射液中12种亚硝胺

建立气相色谱-质谱法检测卡贝缩宫素注射液中12种亚硝胺的方法。以二氯甲烷作为萃取剂,萃取卡贝缩宫素注射液中的12种亚硝胺,萃取液经Thermo TG-WAX MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离,采用气相色谱-质谱法检测,内标法定量。载气为高纯氦气,进样口温度为260℃,柱流量为1.0 mL/min,进样体积为2.0μL,柱温为40℃,传输线温度为230℃,离子源温度为280℃。12种亚硝胺的质量浓度在20～60 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,测定结果的相对标准偏差为0.49%～3.37%(n=6),平均回收率为79.39%～106.4%,检出限为1.000～3.003 ng/mL,定量限为3.000～10.01 ng/mL,溶液在室温放置24 h内稳定。该方法灵敏度高、准确度高、专属性强,可用于多肽类药物的亚硝胺检测。     

气体中合成辣椒素的检测方法研究

研究了气体中合成辣椒素(OC)的固体吸附-气相色谱检测方法,建立了气体样品经XAD-2吸附后于CH_2Cl_2溶液中解析,采用毛细管色谱柱分离,FTD检测器进行检测的技术途径.色谱柱:HP-5;载气:高纯氮气(1.2 mL/min);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;程序升温:初始温度180℃,保持0.5 min后以30℃/min的速率升至250℃保持5 min;对影响样品采集和检测的条件进行了选择研究,方法平均回收率为91.5%;平均相对标准偏差为3.2%(n=6);对气态OC的最低检出浓度为10 μg/m~3;在5.0～1000.0 μg/mL范围内有良好的线形关系(r=0.9996).     

液相微萃取–GC–MS法测定奶粉中双酚A

采用液相微萃取–气相色谱质谱法测定奶粉中的双酚A。通过实验优化了样品制备和萃取条件,最佳萃取条件:奶粉与水的比例为1∶4,pH值为6.5,超声3 min,苯为萃取剂,萃取温度35℃,搅拌速率650 r/min,萃取时间15 min,萃取后取1μL萃取剂进行色谱分析。在此条件下,当采用选择离子扫描模式时,奶粉中双酚A的线性范围为0.01～25 mg/kg,线性相关系数r2=0.9992,方法检出限为0.0002 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为4.9%(n=6),加标回收率为100.9%～103.4%。该方法可用于奶粉中双酚A的快速测定。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯

涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯用丙酮按快速溶剂萃取法(ASE)在120℃,10.34MPa条件下萃取分离,经蒸千后,加甲醇2.0mL溶解残渣,于此溶液中加入氢氧化钠溶液及连二亚硫酸钠溶液使之还原。在室温条件下用甲基叔丁基醚萃取,取其上清液,用HP-5MS毛细管柱进行色谱分离,并在离子源(70 eV,230℃)及质量扫描范围为35～350amu条件下进行质谱分析。4-氨基偶氮苯的质量浓度在1.0～150.0mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为5.0mg·kg~(-1),方法的平均回收率为70.2%,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸和己酸)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μm PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。     

顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺

建立顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺含量的快速测定方法。用乙醇将聚合溶液中的聚碳酸酯沉淀,滤液以二氯甲烷、乙醇、10%（质量分数）氢氧化钠溶液混合溶剂溶解定容,采用顶空-气相色谱法检测,色谱峰面积外标法定量。以DB-624柱（30 m×0.25 mm×1.4μm）为分离柱;载气为氮气,流量为1.2 mL/min;柱温升温程序：初始温度为80℃,以10℃/min的升温速率升至220℃;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;进样体积为0.6 mL;采用分流进样,分流比为20∶1。三乙胺质量浓度在0.2～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.12 mg/L。样品加标回收率为98.47%～100.05%,测定结果的相对标准偏差为0.42%～1.34%(n=6)。该方法操作简单,适用于工业生产聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺的批量快速检测。     

278.15至318.15K下二氧化碳在氯化钠葡萄糖水溶液中的溶解度和活度系数

用自行研制的二氧化碳溶解度测量仪在不同温度下测定了二氧化碳在不同氯化钠浓度15%葡萄糖水溶液中的溶解度和活度系数,确定了Henry常数和盐析常数,Henry常数与温度关系的经验方程为lgS=A/T+B+CT,并计算了二氧化碳溶解过程的各个热力学量。     

三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A

建立了三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析测定水中痕量双酚A的含量.设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统,优化的HP-LPME最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09 mol/L,样品溶液pH=4.0,NaC1加入量为30 g/L,搅拌速度为900 r/min,萃取时间为60 min.萃取后取20 μL接受相进行色谱分析.在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.5～200 μg/L(r＞ 0.999),检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;富集因子为241;方法RSD＜3.2％ (n=3).在实际环境水样中添加5,20和50μg/L的双酚A标准物质,加标平均回收率为92.8％～101.9％.表明本方法可用于水中痕量双酚A的快速准确测定.     

GC-MS法测定纺织品中16种邻苯二甲酸酯含量

采用超声萃取方法提取样品,建立了纺织品中16种邻苯二甲酸酯增塑剂含量测定的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察了超声萃取的温度和时间。在选定试验的条件下,当添加邻苯二甲酸酯类浓度为2～40mg／L时,该方法的加标回收率为84．7％-106．2％,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1．8％～7．4％之间（n=7）.     

气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量

提出了气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量的方法。取剪碎的样品经二氯甲烷溶解,甲醇提取后,所得净化液中双酚A与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99+1)溶液进行衍生化反应,产物用乙酸乙酯定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。双酚A的质量浓度在10.0～200.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg-1。方法用于奶瓶中双酚A的测定,回收率在77.5%～95.1%之间,相对标准偏差(n=6)为3.9%。     

分散固相萃取-气相色谱法测定桔梗中的多种有机氯农药残留量

建立分散固相萃取-气相色谱法测定中药材桔梗中11种有机氯农药的残留量的测定方法。采用Agilent Sampliq QuEChERS分散固相萃取包进行样品处理。色谱条件为:HP-1701弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,25μm),进样口温度为250℃,检测器为Ni63电子捕获检测器,检测器温度为300℃,不分流进样,程序升温,高纯氮气为载气。8种有机氯农药在0.02～0.2 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r0.999),其检出限范围为0.0015～0.0098 mg/kg,该方法的回收率为82.3%～104.1%,相对标准偏差不大于2.5%(n=5)。     

改变相比/顶空气相色谱法测定变压器油中溶解气体的分配常数

采用改变相比/顶空气相色谱法测定了甲烷、乙炔、乙烯、乙烷和丙烷在变压器油中的分配常数。顶空瓶中的气体样品经石英毛细管送到气相色谱仪的六通进样阀样品管中,然后进行分离和定量。采用标准曲线法定量,通过测定5个不同相比时轻烃组分的顶空浓度,计算顶空浓度倒数与相比之间的线性回归方程,测定了20 ℃和50 ℃时烃类气体在变压器油中溶解气体的分配常数。除甲烷外,计算所得的分配常数与文献值基本吻合,油中溶解气体浓度的实验值与实际值之间的相对误差小于4.14%,表明用此方法可以测定不同温度下变压器油中溶解气体的分     

高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量

提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL;电雾式检测器(CAD)的雾化温度为50℃,载气压力427.5kPa。在上述的色谱条件下,GDL的线性范围为1.05~22.5mg·L~(-1),GDL的检出限(3S/N)为0.32ng。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间。供试品加标溶液和对照品溶液在室温条件下放置12h内稳定,测定值的相对标准偏差(n=7)分别为1.8%,1.3%。     

微波萃取-高效液相色谱法测定橡胶制品中六溴环十二烷

经粉碎的橡胶样品用正己烷及丙酮(1+1)混合溶剂萃取,所得萃取液氮吹至近干后,加正己烷溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱净化,吸附于柱上的六溴环十二烷用正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液淋洗,洗出液吹氮至近干,用乙腈溶解并用高效液相色谱法测定。选用Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱作固定相,用水-乙腈(15+85)溶液作流动相,紫外检测器测定波长为210nm。方法的检出限(3S/N)为1.5mg.kg-1。方法用于橡胶制品中六溴环十二烷的测定,回收率和测定值的相对标准偏差(n=7)分别在83.1%～94.3%和3.6%～6.4%之间。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中汞

采用盐酸(5+95)溶液溶解食品添加剂碳酸钙样品,利用原子荧光光谱法测定碳酸钙试样中汞的含量。优化了灯电流、负高压、原子化器高度、载气及屏蔽气体的流量、载流介质的浓度、硼氢化钾的浓度、共存离子的干扰和消除等试验条件。荧光强度与汞的质量浓度在1.0μg.L-1范围以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.8 ng.L-1,对5.0μg.L-1汞标准溶液进行11次测定的相对标准偏差为0.95%。应用此方法分析了两个碳酸钙试样,以标准加入法做回收试验,平均回收率为103.5%。