利用溶解度参数选择有机溶剂提取土壤中多种有机氯农药

采用基团贡献法计算了提取溶剂（正己烷、二氯甲烷、正己烷—甲醇（体积比4：1)、正己烷—丙酮（体积比1：1)、正己烷—二氯甲烷(体积比1：1))和有机氯农药（o,p′—DDT,o．p′—DDE,o,p′—DDD,α—endosubn,endrin,HCB)的色散溶解度参数(δd)、极性溶解度参数(δp)和氢键溶解度参数(δh),运用溶解度参数的理论筛选有机溶剂提取江西红壤中多种有机氯农药：研究表明正己烷—甲醇（体积比4：1)和正己烷—丙酮（体积比1：1)是提取江西红壤中o,p′—DDT,o,p′—DDE,o,p′—DDD多种有机氯农药的最佳提取溶剂（回收率大于82％),对α—endosulfan,endrin,HCB的提取也能满足检测需要（回收率大于75％)。超声波提取的结果验证了溶解度参数预测的合理性。     

基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留

建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵（Mirex）为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法。加速溶剂萃取仪在100℃,10．3Mpa用正己烷和丙酮（1：1,V／V）静态提取样品10min,0．01μg/g加标水平回收率为77．3％-101．3％;方法检出限为0．01—0．04ng／g。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求。对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高（2．6～844．5ng／g）,甲氧DDT（23．2—219．8ng／g）和P,P’-DDT（4．0—183．1ng／g）次之,而o,P＇-DDT在72个土样中都没有检出。     

高污染土壤中多组分滴滴涕提取及污染土壤修复终点的研究

建立了高污染土壤中多组分滴滴涕(DDTs)含量的提取分析方法.采用加速溶剂萃取仪(ASE)对土壤中的DDTs进行提取;经固相萃取柱(SPE)净化和富集,最后采用气相色谱(GC)测定DDTs的含量.结果表明,本方法的回收率为84.0％～105.3％,相对标准偏差为1.3％ ～ 8.8％,仪器的检出限为0.010～0.030 μg/kg,方法的检出限为0.30～0.50 μg/kg.另外,本研究还采用Tenax-TA树脂对污染土壤连续氧化处理后的污染物进行提取,发现氧化4次后,p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT和总量DDTs可解吸的提取量都低于6％,并且未出现显著性变化(p＞0.05).此方法可用于评价氧化后土壤中有机氯农药(OCPs)再次解吸至环境中的潜在风险,辅助判断污染土壤修复终点.     

凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定动物食品中27种有机氯和15种拟除虫菊酯类农药残留量

有机氯农药虽已被世界各国禁止使用,但由于其化学性质稳定和难以降解,在环境中仍然存在有机氯农药残留,并通过食物链的富集作用,造成对食物的污染.     

SDE与SPME在分析水体中有机氯农药的对比

就水体中有机氯农药的分析对比了一滴溶剂萃取(SDE)与固相微萃取(SPME)两种预处理技术，并对影响SDE的因数(萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和搅拌速度)进行了条件优化。结果表明，优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关系数为0．9976～0．9999)，且增宽了β-666和P，P‘-DDT的线性范围，降低了β-666、γ-666、δ-666和P，P‘-DDT的检出限，用SDE-GC-μECD检测水体中有机氯农药残留方法是简单快速、经济廉价、准确可行。     

银杏叶黄酮类化合物的提取分离Ⅰ.银杏黄酮化合物的提取

银杏叶为银杏科银杏属植物银杏（Ginkgo biloba L.)的叶子,银杏在植物学和化学上占有重要地位。据《本草纲目》记载,银杏果具有敛肺平喘,止遗尿,白带作用,近年来,国内外学者对银杏提取物（GBE）进行了大量的研究,发现其主要药用成分之一为黄酮类化合物,以银杏 叶为原料提取制成的药物,用于对心血管,脑血管,动脉硬化,高血压等疾病的治疗,有其他药物不能达到的特殊疗效^[1-4]。另外,银杏制剂长期服用几乎没有毒副作用,银杏叶制品还可用于生物农药,保健食品,化妆品等方面,如何从银杏叶中提取有效成分有研究的关键。银杏叶黄酮化合物的提取包括银杏叶黄酮化合物的浸取和浸出液的富集分离两大部分。本文主要讨论银杏叶黄酮类化合物的浸取。     

改性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药

对多壁碳纳米管(MWNTs)的表面进行酸氧化处理制备了改性的MWNTs,并建立了以改性MWNTs作为固相萃取(SPE)吸附剂测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药(p,p′-DDD、p,p′-DDT、o,p′-DDT、p,p′-DDE)的SPE-高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了氧化处理条件、SPE操作条件和色谱条件等对有机氯农药残留测定的影响,优化了实验条件。在优化实验条件下,4种农药在较宽线性范围内线性良好,相关系数为0.9978～0.9995,检出限为0.050 mg/L;在样品中分别添加0.10、2.0、50 mg/L的4种农药,其加标回收率为78%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～7.6%。MWNTs作为SPE填料用于陈皮、西洋参、卷心菜和茶叶等样品的净化效果良好,测定结果准确,灵敏度高,符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求,为农产品中此类农药的痕量残留分析提供了有益的参考。     

SDE-GC-ECD分析水体中有机氯农药

运用单滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器(SDE—GC—μECD)联用技术对水体中有机氯农药进行了分析，优化了影响单滴溶剂萃取的多种因素。该方法除了对P，P′-DDD的线性范围在0．4～4ng／mL之间外，其余的七种目标物(α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P′-DDE，0，P′-DDT，P，P′-DDT)线性范围均在0．04～4．0ng／mL之间，相关系数为0．9976～0．9999，回收率范围为83．3％～96．1％，相对标准偏差为2．1％～7．8％。与传统的液液萃取相比，单滴溶剂萃取不仅准确度、精密度相当，而且还具有省时、省溶剂的优点。     

近红外光谱法同时测定银杏提取液中总黄酮和总内酯含量

采用傅里叶变换近红外透射光谱和偏最小二乘法,对银杏提取液中总黄酮和总内酯的含量进行了定量测定。所建立的数学模型对校正集样本的银杏总黄酮和总内酯复相关系数(MR)分别为O．998和o．986;对预测集样本的银杏总黄酮和总内酯复相关系数分别为0．983和0．971,标准回收率分别为95．71％～103．3％和95.29％～104.6％,相对标准偏差(RSD)分别为2．44％和3．19％。结果表明,近红外光谱测定银杏提取液中总黄酮和总内酯含量具有快速、准确的优点,有望应用于银杏提取过程的中间控制和大批量产品的检测。     

亚临界水萃取-固相萃取联用技术对沉积物中有机氯农药的萃取研究

研究了用亚临界水萃取-固相萃取(SBwE-SPE)联用技术萃取湖泊沉积物中的有机氯农药。以活性炭纤维作为固相萃取剂,对亚临界水萃取物进行净化处理。在125℃下亚临界水萃取40min,对六氯环己烷(HCH)的四种异构体：(α-HCH,β-HCH,γ-δHCH,-HCH)和六氯代苯(HCB)的萃取回收率在70％～95％之间。该方法具有简单、快捷、只使用少量有机溶剂等优点。     

硫丹在土壤中的降解特性与污染修复模拟研究

硫丹是具有很高毒性的有机氯农药,历史上我国硫丹产量较大,因此急需硫丹污染场地的修复技术．在实验室条件研究了硫丹在土壤中的降解行为,使用模拟生物堆降解研究了硫丹污染土壤的生物堆修复和化学修复条件．结果表明：在土壤介质中,α-硫丹可部分转化为β-硫丹：硫丹为微生物好氧降解;添加秸秆和绿肥及适当的通气可促进硫丹的降解;添加EM菌或葡萄糖和硝酸铵或复合肥均会抑制硫丹降解．碱性条件有利于硫丹快速降解,因而向污染土壤中添加石灰是一种高效的化学修复方法．     

生鲜牛乳中农药多残留分析方法研究

本文报道生鲜牛乳中不同类型农药的多残留同时快速检测方法。样品经乙腈、丙酮(1：1,V／V)混合溶剂提取,离心,C18固相萃取柱纯化、富集,采用毛细管气相色谱法,电子捕获检测器检测,进行定性、定量检测有机氯、有机磷和拟除虫菊酯等14种农药的残留量。本法的加标回收率为78．5％～104．6％(敌敌畏为63．2％);检出限为0．5～14．0μg／L;线性相关系数,r^2≥0．9922。     

金属纳米团簇在农药检测中的应用研究进展

农药对提高农作物质量和产量具有重要作用,然而,过量以及不合理使用农药导致的残留和污染对人类健康及环境均具有严重危害,因此对农药及其残留的检测尤为重要。金属纳米团簇（Metal nanoclusters,MNCs）作为一种新型纳米材料,具有尺寸小、稳定性高、易制备和生物相容性好等优点,在分析传感领域备受关注。MNCs在农药检测方面也展现出巨大的应用潜力。本文综述了近年来基于MNCs的检测方法以及在有机磷农药、有机氮农药和有机氯农药等常见农药检测中的研究进展,并对其在农药检测方面的发展前景进行了展望。     

毛细管气相色谱法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留量

采用一个较快速、简单的方法测定牛血中有机氯和有机磷农药残留物。牛奶中农残经氯仿萃取和固相提取净化后，分别用气相色谱－电子捕获检测器和气相色谱－火焰光度检测器直接测定，色谱柱为ＨＰ－１接ＨＰ－５、ＤＢ１７大口径石英毛细管柱。本法对１７种有机氯农残的回收效率范围为７１．２％￣９９．７％，检测限为０．５￣９μｇ／ｋｇ。而１１种有机磷农残的回收率范围为７０．１％￣９６．１％，检测限则为０．０１￣０．０４ｍ     

二维液相色谱法在线富集测定银杏叶提取物中银杏酸含量

通过2台高压恒流泵、1台紫外检测器、1个手动进样阀、1个高压切换阀和2根色谱柱组建了二维液相色谱系统,建立了在线富集测定银杏叶提取物(EGB)及其制剂中微量银杏酸的方法。第一维色谱柱为富集柱,采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×12.5 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液(体积比80∶20∶0.01),流速为0.25 m L/min,可实现300μL样品的富集,有效降低了基体干扰。第二维色谱柱为分析柱,采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液(体积比90∶10∶0.01),流速为0.25 m L/min,可有效分离银杏酸。使用紫外检测器在310 nm处检测,可实现对银杏酸的准确定量。研究了试样的溶剂对富集效果的影响,当试样溶剂与第一维流动相一致时可获得较好的富集效果。该方法对试样中5种银杏酸在0.200~100.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限达0.02~0.06 mg/kg。对实际样品测定结果的相对标准偏差均不大于5.0%,在5、10 mg/kg加标水平下,加标回收率为94.0%~101.3%。     

固相膜萃取与GC/MS联用测定地下水中痕量半挥发性有机物的野外采样方法研究

C18固相萃取膜适宜处理大体积地下水样现场采样而且易于运输、贮存。利用C18固相膜萃取以及GC／MS联用的方法对地下水中痕量半挥发性有机污染物进行了萃取以及定性、定量分析。优化了固相膜萃取的地下水采样量和浓缩体积。有机氯农药和多环芳烃的平均回收率分别为85％～110．1％、90．3％～115．1％；方法检出限达到10^-9g／L；相对标准偏差均小于15％。本方法用于北京地区地下水中的有机污染物分析，并给出地下水样C18固相膜萃取的GC／MS测定结果。     

当心有机磷农药中毒

近年来 ,有机磷农药发展很快 ,品种很多 ,目前大量生产使用的至少有 6 0种之多。如高效高毒的对硫磷 (16 0 5)、内吸磷 (10 59)、甲拌磷 (3911)等 ,高效低毒的乐果、敌百虫、敌敌畏、倍硫磷、马拉硫磷(4 0 4 9)等。这类有机磷农药与有机氯农药不同 ,在自然界极易分解 ,在土壤和食物中残留时间极短 ,所以慢性中毒少见。但是 ,如果使用保管不当或污染食品容具 ,误食后会造成极严重的急性中毒。因为有机磷农药对人体内的胆碱酯酶有很强的亲合力 ,两者相遇便结合成毫无功能的磷酰化胆碱酯酶 ,而胆碱酯酶有水解乙酰胆碱的作用 ,这一作用是维持神…     

对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用

以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法。以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析。经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70%~120%;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~120%,适合用于多农药残留分析检测。对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法。     

北京地区臭氧污染的来源分析

光化学烟雾污染是影响北京地区夏季空气质量的一个重要环境问题．利用区域空气质量模（CAMx）对2000年6月底至7月初发生在北京地区的臭氧污染过程进行模拟,运用臭氧源识别技术（OSAT）和地区臭氧评估技术（GOAT）,量化了不同地区的污染源排放对北京市城近郊区臭氧污染的贡献,探讨了周边地区排放的臭氧贡献方式问题,分析了北京地区臭氧污染的化学机制特征．研究表明,北京地区臭氧污染分布存在显著差异,并且具有明显的区域性特征,定陵地区的超标臭氧主要受到城近郊区烟羽的严重影响（占55％）,城近郊区则除了受到北京市的前体物排放影响外（占46％）,来自天津市、河北省南部地区的贡献往往也占有重要份额;周边地区对北京市城近郊区的贡献中,直接输入的臭氧约占七层,其余部分以输入前体物的方式贡献臭氧;北京城近郊区的臭氧生成主要受挥发性有机物控制,而在远郊区县和农村地区臭氧生成对氮氧化物变得更为敏感．对北京地区臭氧污染的源排放控制,需要综合考虑各种臭氧来源和不同贡献方式的重要性,以及臭氧生成机制的变化规律．     

中成药中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法的研究

１引言中成药由多味动物、植物或矿物药组成，其质量的好坏，直接影响到患者的安全和疗效，而质量问题通常包括二个方面：（１）有效，（２）安全。随着生活水平的提高，绿色革命的积极推行，人们进一步认识到残存农药对人体健康的危害性。故建立其农药残存量的检测方法和农药安全使用标准显得十分必要且重要。有机氯类农药（ＯＣＰｓ）化学性质稳定，脂溶性大，残效期长，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。由于中成药成分复杂，许多成分的化学结构、理化性质等跟农药极为相似，且剂型多样，使得中成药中ＯＣＰｓ的分离…