利用溶液状态的差别在大量钨存在下选择性测定微量钼

本文报道了在大量钨存在下选择性测定微量钼的方法。利用溶液状态的性质,研究加大钼、钨显色反应差别的条件,使钨失去了反应能力,而钼可选择性地显色。     

光度法测定隔热保温材料中微量锆

用煤矸石研制保温耐火材料时 ,锆的加入能够明显提高保温耐火材料的抗压强度 ,并与锆的质量浓度成正比 ,所以必须准确测定[1,2 ] 。目前光度法测定Ｚｒ(Ⅳ )已有许多报道[3 ,4 ] ,但有的灵敏度不高 ,干扰较严重 ,试剂难得到 ,故难于应用。本文利用Ｚｒ(Ⅳ )在强酸条件下与偶氮胂Ⅲ进行显色 ,消除了干扰。本法操作简单 ,条件容易控制 ,选择性和重现性好 ,灵敏度高。结合对溴 (氯 )苦杏仁酸沉淀满意地测定了耐火材料样品中微量锆。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器Ｚｒ(Ⅳ )标准溶液 :1.0 0 0 0 ｇ·Ｌ- 1,使用时再配成5 .0 μｇ·ｍｌ- 1的工…     

应用乙基紫萃取光度法测定锆及锆合金中微量硼

锆及锆合金中微量硼的测定,一般采用姜黄素比色法。该法灵敏度高,但操作繁复,条件控制要求较严。也有作者用胭脂红或亮绿法,但灵敏度不够高。近年来也有应用结晶紫或次甲基蓝法的报导,但后法必须反洗有机相,否则空白值太高。据资料报导,用乙基紫萃取光度法测定硼,其克分子吸收系数可达1.1—1.07×10~5。本文将乙基紫法用于锆及锆合金中微量硼的测定,以EDTA作掩蔽剂,在pH为5.8的酸度下,用苯直接萃取硼     

锆英石中铪的化学分离与测定 Ⅱ.用过氧化氢掩蔽锆,二甲酚橙分光光度法测定铪

掩蔽锆测定铪的方法很少报导。Cheng提出用H_2O_2掩蔽锆,用二甲酚橙测定铪。其后又有人用H_2O_2掩蔽锆,用檞皮素或铬天青S测定铪。这些方法的缺点是锆的干扰仍较严重,颜色不稳定等。有的文章对这种方法表示否定。根据锆铪水溶液状态等的研究成果,我们对H_2O_2与锆铪的作用机理等问题作了探讨。找出一个可允许数倍量锆存在的测定铪的较满意的条件。实验部分 (一)主要试剂     

锆铪的间接测定

锆铪的分别测定,由于分离上的困难,至今仍是分析化学中的尖端问题之一。为了分别测定其含量或锆铪比,分析工作者提出了许多方案,其中如光谱分析、同位素测定、热分析、质谱分析、按比重差异的计算方法都属于物理方法。这类方法多半适用于锆铪比很大或很小的试样,还有某些操作及设备上的局限性。化学法中间接法研究得不少。重要的有根据锆铪亚硒酸盐与经过煅烧该盐而得到的氧化物之间化合量差异计算出锆铪含量的方法、根据锆铪硫酸盐与经过     

P507萃取分离-二甲酚橙光度法测定锆铪

本文用自合成的P507萃淋树脂对锆铪吸附特性进行研究,并对此树脂的离子交换柱性能进行了研究与测定;在此基础上,对不同配比锆铪混合液进行分离,作出了分离曲线,并采用二甲酚橙分光光度法对锆铪进行了测定.研究了干扰离子存在的允许量及树脂的使用寿命.     

3,5-diBr-DMPAP选择性光度法测定乳粉中微量铁

建立了一种在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,用 2 -(3 ,5 -二溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基酚 (简称 3 ,5 -diBr-DMPAP)作显色剂选择性测定乳粉中微量铁的新方法。结果表明 ,在pH 4 0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 746nm为测定波长 ,可选择性测定乳粉中微量铁 ,本法线性范围为 0～ 1 2 5 μg· (1 0mL) - 1,表观摩尔吸光系数为 2 83× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,回收率为 98 1 %～ 1 0 2 4% ,批内和批间变异系数 (CV)分别为 2 5 %与 3 1 %。该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点。     

氯代磺酚 S 光度法测定矿石中锆(铪)

我们在试验氯代磺酚S光度法测定铌的条件时,锆(铪)有正干扰。因此,我们探讨了用该试剂测定锆(铪)的适宜条件、干扰离子及消除方法。进而拟定了测定矿石中锆(铪)的光度法。本法的优点是选择性较好、灵敏度较高,可在常温下显色。能允许较大量钍、铀、稀土和钛的存在。当同时存在铌时,     

锆英石精矿中锆（铪）钛铁的测定

超细磨粉是指矿石样品经过精细磨粉加工以后 ,平均粒径小于 6μｍ ,筛孔径 2 5 μｍ (60 0目 )通过率大于 98%的样品。它在矿石分析中的作用应引起重视 ,对超细样品 ,只要采用适当的分解方法 ,就能很好地分解样品 ,提高样品的分析速度和准确度。本文对难分解的矿物锆英石精矿 (主要成分为ＺｒＳｉＯ4 )中的锆 (铪 )、铁、钛的分析方法进行了试验 ,证明超细磨粉在矿石分析中具有非常重要作用。1　试验部分1.1　仪器日立ＳＫＣ 2 0 0 0粒度分析仪72 1分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )1.2　样品来源超细磨粉由专门生产超细锆英粉的广西玉林市…     

紫外分光光度法快速测定溶液中微量碘离子

本文建立了紫外分光光度法快速测定溶液中微量I-的分析方法,I-浓度在0.005～0.200mmol/L范围内时,在226nm波长处的吸光度与浓度呈良好线性关系,相关系数R=0.9991,检出限为9.909×10-5 mmol/L,分析方法的相对标准偏差(RSD)在0%～0.789%之间,加标回收率在98.65%～100.0%之间。温度、溶液酸碱度以及共存的K+、Na+、Br-、Cl-、SO42-对测定无影响;共存的CO32-、HCO3-干扰很大,可加酸除去;Mg2+、Ca2+的影响可利用相应线性关系进行校正。该方法可用于油田卤水中微量I-的测定。     

螯合树脂交换——光度法测定氯化钠溶液中微量镁

研究了用螯合树脂交换分离富集氯化钠溶液中微量镁及吸光光度法测定镁含量的方法。回收率为９６．０－１０１．０％，在ＰＨ１０的硼砂－氢氧化钠介质中，镁含量在０－１２μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。方法稳定性高、重现性好。     

DBM—偶氮羧胂光度法测定微量锆

研究了DBM 偶氮羧胂与锆的显色反应体系 ,并应用于吸光光度法测定微量锆。DBM 偶氮羧胂与锆形成紫红色水溶性的络合物 ,最大吸收波长在 645nm。锆含量在 0 3 0 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 3 .4× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,络合物的络合比为 1∶2。DBM 偶氮羧胂与锆的显色反应体系的稳定性及重现性较好 ,有较好的选择性。直接用于实际样品的测定 ,结果较好。     

锆中微量铜的比色测定

本文叙述了用苯肼羰基偶氮苯萃取比色测定锆中微量铜的方法。确定:萃取液酸度为pH5.2:0.1％苯肼羰基偶氮苯乙醇溶液的用量为1.0毫升;水相体积在20—50毫升之间。苯层中络合物的颜色极为稳定,在波长555毫微米处有一吸收峰。10毫升苯中铜量在0—9微克之间,符合比尔定律,克分子消光系数为7.4×10~4。本法使用钛铁试剂和硼氟酸为掩蔽剂,消除了三价铁等离子的干扰,防止了容易水解的离子水解,提高了方法的选择性。方法较灵敏,操作简便。铜的回收率和样品分析结果的重现性较好。     

二溴苯羟基荧光酮荧光光度法测定微量锆

本文提出了一个锆－二溴苯羟基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）－乳化剂ＯＰ荧光光度法测定微量锆的新体系，在０．５～１．２ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，锆与ＤＢＨＰＦ生成组化比为１：４的红色荧光性络合物，荧光强度与锆（Ⅳ）的浓度在０～１００μｇ／Ｌ呈线性关系，检出限为２．０μｇ／Ｌ。灵敏度高，高选择性好，用于瓷釉等样品中ＺｒＯ２的测定，获得满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆铀合金中微量铪

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),采用标准加入法对锆铀合金中微量铪进行了测定.当锆的共存量为8 g·L-1时,铪的测定范围是50～400 μg·g-1.在Zr-U合金的基础上分别加入铪50μg·g-1及400 μg·g-1作回收试验,测得回收率依次为106%及101%,相应的相对标准偏差为5.8%和3.7%.     

光度法测定茶叶中微量铜

采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定了茶叶中微量铜。最大吸收波长为 440nm ,相对标准偏差为 1 6%～ 2 0 % ,回收率 98 8%～ 1 0 0 8%。该法分析灵敏度高 ,选择性好     

光度法测定食品中微量铜

铜是人体必需的微量元素,存在于血浆铜蓝蛋白、超氧化物歧化酶、细胞色素C氧化酶等。含铜酶在新陈代谢过程中表现出多种多样的生化功能。如运送氧气、O2^-的歧化、Fe^2＋的氧化、包括细胞色素C在内的有机底物氧化、单氧合作用以及电子传递,但摄入过量的铜盐将导致严重的健康问题。近年由于农业上大量使用含铜杀虫剂和除霉剂,加上工业“三废”的污染,使许多食品中铜含量超标。     

光度法测定化学镀溶液中氯化镍

利用丁二酮肟在氢氧化钠和过硫酸铵介质中与镍离子的特效显色反应，用吸光光度法测定化学镀铜溶液中氯化镍的含量。利用三乙醇胺在强碱性溶液中掩蔽铜进行测定，并用化学镀铜底液作参比液，在波长４７０ｎｍ处测定。试验表明，镀液中的各种组分不影响镍的测定。用本方法测定氯化镍，结果准确。而用传统的硝酸银滴定法测定氯化镍，配槽所用工业氢氧化钠中所含的氯离子也被滴定，使分析结果偏高，并且误差较大。     

光度法测定保温材料中微量钛

研究了在氨性溶液中痕量Ti(Ⅳ )催化氯酸钾氧化靛红的褪色反应 ,催化程度与Ti(Ⅳ )呈线性关系。借此建立了测定痕量Ti(Ⅳ )的吸光光度法 ,其λmax=6 12nm ,检出限为 5.0× 10 - 12 g·ml- 1,Ti(Ⅳ )浓度在 0 .0～ 0 .5μg/ 50ml范围内服从比耳定律。结合伯胺N192 3萃取分离 ,可用于保温材料中微量钛的测定     

光度法测定空气中微量碘甲烷

碘甲烷是一种神经毒气,对人和动物的神经系统具有严重损害,且具有积累效应,空气中含量超过一定的阀限值即会对人和动物产生毒害作用,含放射性碘的碘甲烷更具有强烈的杀伤作用Ⅲ。在工业中,由于碘甲烷会使下一工段的催化剂中毒失活并对生产设备造成腐蚀而使生产不能正常进行。由于以上原因,对碘甲烷进行严格定量分析十分必要。