Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球微萃取-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅴ)和As(Ⅲ)

首次制备了Fe(Ⅲ)改性修饰的海藻酸钠微球作为固相微萃取材料,用该微球装载的微柱能够在不同形态砷化物共存时选择性富集水样中As(Ⅴ)。结合氢化物发生-原子荧光光谱法,可以实现实际水体样中无机As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分析。具体过程为：(1)以0.1 mol·L-1柠檬酸为介质,在填充柱后流出液中选择性测定As(Ⅲ);(2)以20 g·L-1硫脲-10 g·L-1抗坏血酸溶液为预还原剂,5%盐酸为介质,测定不经过微萃取柱分离的原始水体样品中无机总砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ)),然后以差减法计算As(Ⅴ)的量。Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球制备过程简便,成本低廉、 绿色环保,相应基于Fe(Ⅲ) 改性海藻酸钠微球微萃取过程的砷形态分离分析微萃取柱及其光谱联用技术,可以有效、 快速地测定自然水体中As(Ⅲ)和As(Ⅴ),具有实际意义。     

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

在HCl介质中,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在氢化物发生过程中的化学反应效率不同,通过测定经还原剂还原后和还原前Sb的荧光强度,求解联立方程计算出Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的含量,据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)方法,操作简便,实用性强。考察了HCl浓度和KBH₄浓度对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况,并比较了两种还原剂对Sb(Ⅴ)的还原效果。方法检出限为Sb(Ⅲ)1.11 ng·g-1 ,Sb(Ⅴ)1.57 ng·g-1。加标回收试验表明方法准确、可靠。     

氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

建立了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法。无需任何预分离技术,通过直接调节氢化物发生反应的酸度而实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分离分析。研究了NaBH₄、还原剂KI用量以及其他实验条件等对测定结果的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.026 μg·L-1,相对标准偏差在2%左右,回收率为97.5%～103.0%,所建立的分析方法具有很强的适用性。     

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10 4%之间     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中的痕量锡

对氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器条件和氢化反应条件进行了研究,建立了测定海水中痕量锡的方法,方法检出限为0.012μg/L,线性范围0.012-20 μg/L,精密度为5.5%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中的铅

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中铅,优化了酸度、硼氢化钾和基体改进剂浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等分析条件,在0—80ng/mL内呈线性关系,相关系数为0.999,测量精确度为3%,准确度为101%,回收率达到了95.0%—97.5%。此法具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、重现性好、线性范围宽、结果可靠等优点,适用于海水中铅元素的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定生物体中的Hg和As

建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定生物体中Hg和As的方法,在最佳的实验条件下,经过平板加热和微波消解样品多次实验比较,常压消解法和微波消解法对标准样品分析的结果均符合要求;其中常压消解法Hg、As的相对标准偏差分别为6.2％和4.0％;微波消解法Hg、As的相对标准偏差分别为4.6％和3.4％.两种方法都能满足海洋生物体中Hg和As含量的测定要求,具有分析速度快、操作简便、检验效率高等特点.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食盐中Pb

盐酸处理食盐试样 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法直接测定食盐中铅含量 ,试验了不同的酸及酸度对测定的影响。方法的检出限为 9.92 ng/ g,回收率为 95 .1 %— 1 0 5 .3% ,相对标准偏差为 4 .1 4 %。方法操作简便、快速 ,适用于食盐中铅的测定     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中铅的适宜检测条件,建立了王水-HF-HClO4的消解体系。以草酸、氨磺酸铵、硫氢化钠为掩敝剂,用硼氢化钾为还原剂。本方法检出限为0.2μg/L,线性范围分别为0.5—30μg/L和5—250μg/L,相关系数均≥0.999,相对标准偏差在5%以内,可广泛应用于各类土壤中铅的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定自来水中的锌

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定自来水中痕量锌的适宜条件,着重优化仪器和试剂条件,考察了锌信号增强剂对测定的影响.结果表明,在选定的最佳测定条件下,荧光强度较大且稳定,其线性范围在0-250μg· L-1,相关系数r=0.9898,检出限为0.55μg· L-1,相对标准偏差为3.2％-7.0％,回收率为82.53％-104.6％,用于水中锌的测定,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定土壤中的总汞 ,在最佳条件下 ,荧光强度与汞浓度在 0—10μg· L-1范围内呈线性关系 ,相关系数为 0 .9997,检出限为 0 .0 4μg· L-1。方法的回收率为 94 .6 %—10 4 .3% ,相对标准偏差不超过 7.2 %。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定贻贝中的砷

以 HNO3 - H2 SO4消解样品 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定了贻贝中的砷。研究了消化方法、介质及酸度、还原剂浓度、硫脲 -抗坏血酸用量、干扰离子等对测定的影响。在最佳试验条件下 ,荧光强度与砷浓度在 0 .174 5— 2 0 0 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r为 0 .9990 ,检出限为 0 .0 349μg/L。标准样品的推荐值和 ICP- AES分析结果相符。方法简便、快速、灵敏、准确。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡

以氢氧化钾熔矿 ,硫酸酸化样品 ,硼氢化钾作还原剂 ,建立了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡的新方法。检出限为L D(Sn) =0 .1 0 μg/ L,回收率在 96 .2 %— 1 0 3%,RSD为 0 .90 %(n=1 2 )。该法检出限低 ,灵敏度高 ,测定结果准确可靠 ;操作简单、快速等特点 ,完全满足铁矿石中微量锡的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

氢化物发生-原子荧光光谱法是近年推广完善的,本文尝试用该法测定土壤中镉,试验了常用酸及还原剂用量对测定镉的影响,优选了仪器工作条件,探讨了土壤中共存元素对测定镉的影响,确立了土壤中镉的分析方法,测定了土壤标准样品。结果表明,镉发生氢化物反应需弱酸性条件,酸度范围窄;2.0％(?)盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为20.0 g·L-1、载气流量为800-1 000 mL·min-1,主阴极灯电流为60-90 mA,原子化器温度为低温和原子化器高度为7mm时,荧光强度较大且稳定;加入适当试剂能降低土壤中共存元素对测定镉的影响;土壤标样的分析结果与保证值基本吻合,相对标准偏差(n=10)小于10％,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉具有较好灵敏度、精密度和准确度。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定磷酸盐中砷和锑

采用盐酸溶解三聚磷酸钠、磷酸氢钙试样,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和锑,对仪器条件、盐酸、预还原剂、还原剂用量、共存离子干扰进行了试验。方法的检出限砷为6.3ng·g-1,锑为6.8ng·g-1,砷的测定精密度为1.14%—5.42%,回收率为99.4%—103.5%,锑的测定精密度为1.25%—1.77%,回收率为98.0%—101.9%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材五味子、红景天以及蕨麻中砷和汞。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件,砷的检出限为0.00029μg/mL,汞的检出限为0.073ng/mL,砷的回收率在91.58%—108.78%之间,Hg的回收率在95.00%—107.44%之间。此方法快速、简便、准确且灵敏度高,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定淡水鱼中砷和汞

应用AFS820双道原子荧光光度计同时测定鱼肉、鱼骨中的砷和汞含量,样品采用湿消解法和干灰化法。结果表明,砷和汞在鱼骨中富集量高于鱼肉。该方法对砷、汞的检出限均小于0.06μg/L,RSD（n=5）：砷〈4.8%、汞〈6.2%,回收率分别为90%—118%和92%—115%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定汾河太原段沉积物中镉

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定沉积物中痕量镉的适宜条件,考察了镉信号增强剂、常用酸及酸度和还原剂用量对测定的影响,优选了仪器条件。结果表明,镉发生氢化物反应条件为酸性介质;1.5%盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为25.0g.L-1,载气流量为500mL·min-1,主阴极灯电流为50—60mA,原子化器高度为16mm,荧光强度较大且稳定。在最佳测定条件下,其线性范围在0—5μg·mL-1,相关系数r>0.9990,最低检出浓度为0.0070ng·L-1,相对标准偏差为2.7%—5.6%,回收率为89.01%—117.0%,用于沉积物中镉的测定,结果令人满意。     

流动注射-氢化物原子荧光光谱法直接测定海水中的铅

提出了以碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物体系。采用硝酸作为介质,对原子荧光光谱法测定海水中的铅的条件进行了系统研究。在最佳的测试条件下,测得铅的检出限为0.48μg/L,相对标准偏差为2.4%(n=11)。对海水样品进行了分析,回收率为96.5%—107%。该方法应用于海水样品的分析,取得了令人满意的结果。