柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定牛奶中黄曲霉毒素

建立了高效液相色谱法同时测定牛奶中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的方法。用乙腈和水的混合溶液(体积比为80∶20)提取牛奶样品中4种黄曲霉毒素,提取液经Mycosep 228 AflaPat多功能净化柱净化,浓缩后采用C18色谱柱分离,光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。对牛奶样品进行加标回收和精密度试验,黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.50,0.10,0.50,0.10μg/kg,回收率均在85%以上,测定结果的相对标准偏差为1.72%～3.52%(n=6)。该方法操作简单,速度快,重现性好,满足牛奶中黄曲霉毒素检测的要求。     

高效液相色谱法测定动物组织样品中黄曲霉毒素的残留量

采用免疫亲合技术,对动物肝脏和肌肉中黄曲霉毒素残留进行了提取和纯化处理,建立了一种快速、灵敏、简便的测定动物组织中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱方法。用反相HPLC分离,柱后光化学衍生,荧光检测器测定黄曲霉毒素含量,保留时间定性,峰面积定量,测定了样品和标准样。结果表明,4种毒素可在10min内完成分离;线性范围为15～1500pg;线性回归系数大于0．9998。用本方法对动物肝脏和肌肉样品进行了加标回收实验,4种黄曲霉毒素的平均回收率为68．71％～83．42％;相对标准偏差为3．51％～7．40％;检出限均达到2．65pg。     

柱后衍生高效液相色谱法测定罗汉果甜甙中黄曲霉毒素B1

用柱后衍生高效液相色谱法测定了罗汉果甜甙中黄曲霉毒素B1（AFX B1）。用MYCOTOX^TM C18作为反相色谱柱,流动相为由甲醇、乙腈及水以22＋22＋56之比例混合的混合液。柱后衍生试剂为100mg·L^-1碘的水溶液,以荧光检测器在发射波长为365nm及激发波长为430nm条件下进行测定。在AFX B1的峰面积与质量浓度（mg·L^-1）之间呈线性关系,其回归方程为y=14．222x＋0．6253（r=0．998）,在三个浓度水平（5．1,40．8及102μg·kg^-1）上进行回收率及精密度试验,所得回收率在81．4％～94．2％之间,相对标准偏差（n=10）在2．1％～4．59／5之间。     

光化学柱后衍生–高效液相色谱法测定婴幼儿营养米粉中的黄曲霉毒素B1

建立婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱荧光检测器测定方法。样品以甲醇–水(体积比70∶30)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素B1免疫层析亲和柱净化,经CNW Athena C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量黄曲霉毒素B1含量。黄曲霉毒素B1在0～10μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.25μg/kg。在3个添加水平下加标回收率为97.7%～106.9%,测定结果的相对标准偏差为1.7%(n=6)。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素B1的检测技术要求,适用于婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的日常检测。     

超高效液相色谱法快速检测粮食中黄曲霉毒素的含量

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AF)的检测方法.样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 um)分离.以甲醇-水(40∶60,V/V)为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为1μL,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm,无需衍生.黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的保留时间小于5min,从样品前处理到结果分析整个过程小于45 min.根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2)检出限分别为0.15,0.05,0.40,0.06 pg,4种毒素在0.4 ～ 60.0 pg,0.2～15.0 pg,1.5～ 60.0 pg和0.2～15.0 pg范围内分别呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9999,0.9999,0.9998和0.9992;在小麦、玉米、稻谷3类样品中加标回收率为77.4％ ～ 104.2％,精密度为1.8％ ～ 8.9％.本方法无需衍生即可同时测定粮食中4种黄曲霉毒素,适用于粮食中黄曲霉毒素的快速定量测定.     

柱后光化学衍生-HPLC法检测药材中黄曲霉毒素

采用柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定了4种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量.黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检出限分别为1.65×10-3,5×10-3,1.65×10-3和5×10-3 ng;平均回收率为82.2%~89.6%;保留时间的相对标准偏差为:0.56%~0.61%;色谱峰面积的相对标准偏差为:0.27%~0.54%.实验结果表明,该方法灵敏度高,检出限低,重现性好,可以满足黄曲霉毒素的定性和定量分析的法规需要.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中的黄曲霉毒素B1

应用柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1的含量。样品采用乙腈(85+15)溶液提取,滤液用MycoSepTM226柱净化,加入正己烷和三氟乙酸衍生,经C18色谱柱分离,荧光检测器检测。黄曲霉毒素B1的质量浓度在0.20~10.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg-1。在0.5,1.0,5.0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在91.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.9%之间。     

超高效液相色谱法快速测定发酵茶叶中的黄曲霉毒素

建立了用超高效液相色谱/紫外检测器测定发酵茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法.用CH2Q2提取黄曲霉毒素,提取液经浓缩后,用LC-CN固相萃取小柱净化,超高效液相色谱测定.在浓度范围20～200μg/L(B1、G1),15～120μg/L(B2、G2)内具有良好的线性相关关系.黄曲霉毒素的回收率为81.4%～92.3%,相对标准偏差RSD 1.6%～4.2%.检出限为0.32μg/kg(B1、G1),0.18μg/kg(B2、G2)(S/N=3).     

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素

本文报导了用高效液相色谱－荧光检测法测定了花生中黄曲霉毒素的方法，并做了回收验证。实验证明本法具有灵敏度高，分离能力强，测试结果准确可靠，色谱条件，ＲＰ１８柱，甲醇四氢呋喃水溶液作流动相，流速１ｍＬ／ｍｉｎ。     

高效液相色谱法检测人肝组织中黄曲霉毒素

以人肝癌组织为研究材料,丙酮、氯仿为主要抽提溶剂,建立了用高效液相色谱技术检测肝组织中黄曲霉毒素Ｂ＿１的方法。采用μ－Ｐｏｒａｓｉｌ色谱往,氯仿、环己烷、乙腈、异丙醇为流动相,荧光检测器检测,激发波长３６５ｎｍ,发射波长４３５ｎｍ。方法的平均回收率为９６．８５％,变异系数为４．５２％,最低检测限为０．０５ｎｇ。１０例肝癌组织中有７例检出５。４９～７３．７０ｎｇ／ｇ不等的黄曲霉毒素Ｂ＿１。方法快速、准确、灵敏度高。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定朱砂中可溶性汞的含量

采用二乙基二硫代氨基甲酸钠柱前衍生化高效液相色谱法测定了朱砂在人工胃液中的可溶性汞含量;本法简便,灵敏,精确,可用于朱砂及含朱砂的中成药中可溶性汞的含量测定及质量检验.     

高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定

研究了用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）柱后衍生化荧光检测系统测定氨基甲酸酯类农药的方法。用ＲａｄｉａｌＰａｋＣ＿（１８）柱在不同流动相梯度条件下对六种农药和三种代谢产物进行分离,通过柱后衍生化技术提高荧光检测器的灵敏度。结果表明：该方法分离效果良好,最低检测浓度为２μｇ／Ｌ,最小检出量为２ｎｇ。     

高效液相色谱法测定氨基酸的研究进展

氨基酸是构成生物体的基础物质,氨基酸分析是生命科学研究中最重要的领域之一。高效液相色谱法因分析速度快、操作简便、检测灵敏、适用范围广等优点而广泛应用于食品工业、制药工业、生命科学研究等领域。该文综述了高效液相色谱分析氨基酸的方法,包括柱后衍生法、柱前衍生法、高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法和高效液相色谱-蒸发光散射检测法。并对上述方法进行了比较,为日常的氨基酸分析提供了参考。     

高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量

建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20～1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%～93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%～8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%～9.7%之间.样品浓度在0.07～10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993.     

一种检测麻痹性贝毒的高效液相色谱法

提出了一种利用高效液相色谱法同时分析麻痹性贝毒GTX组分和NEO/dcSTX/STX组分的方法。本法仅使用了一种缓冲溶液作为流动相,在InertsilC8-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)上,采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速,一次进样可同时定性及定量待测试样中的上述全部毒素组分。该缓冲溶液为9.0mmol/L磷酸铵缓冲溶液(pH=7.2),含有2.8mmol/L的庚烷磺酸钠。色谱分离过程首先以纯水相缓冲溶液进行等度洗脱,在16.5~19min向流动相中梯度加入1.5%的乙腈,加速GTX3和GCX2的洗脱,以避免GTX2的色谱峰与乙腈的溶剂峰重叠,随后从19min开始加大流动相中乙腈的比例为8.5%,以缩短边缘组分的保留时间。荧光检测器的激发波长和发射波长分别设为330nm和390nm。用本方法分析染毒的华贵栉孔扇贝和近江牡蛎,证实了本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。     

草甘膦的邻硝基苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱分析

以邻硝基苯磺酰氯(NBSC)为衍生化试剂,建立了柱前衍生草甘膦的反相高效液相色谱紫外检测法,并对衍生化条件进行了优化.最佳衍生化条件为:衍生温度25℃,反应时间10 min,硼砂缓冲溶液浓度0.25 mol/L(pH 9.0),草甘膦与NBSC的摩尔比为1:5.HPLC分析条件为:采用Lichrospher C18柱,...     

柱前衍生高效液相色谱法检测加巴喷丁衍生化条件的研究

采用紫外衍生剂对甲氧基苯磺酰氯(MOBS–Cl)对加巴喷丁进行衍生反应,建立了一种柱前衍生测定加巴喷丁的新方法。最佳衍生化条件:对甲氧基苯磺酰氯与加巴喷丁的质量比大于7.5∶1,于50℃水浴中反应30 min。以0.05 mol/L Na2HPO4缓冲液(pH 10.0)–甲醇混合液为流动相,分析柱为反相ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流速为0.8 mL/min,检测波长为240 nm。加巴喷丁溶液质量浓度在1~100 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为A=24.5667c+12.3025,相关系数r=0.9999,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.56%,加巴喷丁的检测下限为0.017μg/g。     

基质固相分散液相色谱法检测辣椒产品中的黄曲霉毒素

建立了中性氧化铝-石墨化碳黑的基质固相分散共柱提取净化前处理和以溴为衍生试剂的液相色谱-柱后在线衍生荧光检测法,并将该方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析。对固相分散剂及共柱净化剂进行了选择和优化。该方法对B1,B2,G1,G2的平均回收率分别为95.4%,87.3%,91.5%和92.6%;方法对B1,G1的检出限为0.25 ng/g,对B2,G2的检出限为0.10 ng/g;对B1,B2,G1,G2进行测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.3%,5.8%,4.7%和6.1%。对基质固相分散法和免疫亲和柱法的净化效果进行了比较,结果表明基质固相分散提取净化可以作为一种有效的方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法对动物组织中胶原蛋白的测定

动物组织中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用邻苯二甲醛（OPA）与其中的一级氨基酸衍生,再用9-芴基甲氧基羰酰氯（FMOC）与其中的羟脯氨酸衍生,用反相高效液相色谱法测定羟脯氨酸含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的特异性氨基酸且含量稳定,因而可通过样品中羟脯氨酸的含量计算胶原蛋白含量。在0.01-50 mg.L^-1范围内,羟脯氨酸的峰面积和质量浓度之间的相关系数为0.9993,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.30%和2.9%。该法选用FMOC与氨基酸衍生产物的特征波长检测,能够完全屏蔽一级氨基酸衍生物的干扰,可快速、准确、高效地测定羟脯氨酸及胶原蛋白的含量。