喷雾热解法制备球形YAG:Ce3+荧光粉研究

采用喷雾热解法制备了无团聚的球形YAGCe3+荧光粉. 考察了前驱体溶液浓度、载气流速、热解温度对实验结果的影响. 当溶液浓度从0.05 mol·L-1增加至0.8 mol·L-1时, 所制备的前驱体粒子的平均粒径也从0.60增加至1.50 μm, 前驱体产量随着前驱体溶液的浓度增加呈现先上升后下降的趋势. 提高载气流速可以增加前驱体的产量. 当热解温度大于800 ℃时, 得到的粒子呈现实心球体. 通过比较喷雾热解法与固相煅烧法所制备的荧光粉, 喷雾热解法制备的荧光粉具有发光强度高、形貌好、粒径分布窄等优点.     

喷雾热解法制备YBO3：Eu球形发光粉

用喷雾热解两段法制备了YBO3：Eu荧光粉．其粒径分布窄(1～2μm)，为规则的球形，且在高温下不会团聚．考察了PEG浓度(聚乙二醇，分子量为10 000)对发光粉形貌和发光强度的影响、温度对结晶性和发光强度的影响、前躯体溶液的浓度对粒径大小的影响以及掺杂浓度对发光强度的影响．当PEG的浓度为0．004mol/L时．得到实心球形的发光粉，PEG的浓度过高或过低都会使小球产生破裂和空心．从而降低发光粉的发光强度；样品在700℃时开始结晶，1100℃时结晶性最好，相应的发光强度也最强；通过改变前驱体溶液的浓度．可以很容易地调控发光粉小球的粒径，控制前驱体溶液的浓度在0．07mol／L，可以得到粒径为1～2μm的球形发光粉；Eu^3 在YBO3基质中的最佳掺杂摩尔分数为10％。     

喷雾热解法制备YBO3∶Eu球形发光粉

用喷雾热解两段法制备了YBO3∶Eu荧光粉. 其粒径分布窄(1～2 μm), 为规则的球形, 且在高温下不会团聚. 考察了PEG浓度(聚乙二醇, 分子量为10 000)对发光粉形貌和发光强度的影响、温度对结晶性和发光强度的影响、前躯体溶液的浓度对粒径大小的影响以及掺杂浓度对发光强度的影响. 当PEG的浓度为0.004 mol/L时, 得到实心球形的发光粉, PEG的浓度过高或过低都会使小球产生破裂和空心, 从而降低发光粉的发光强度; 样品在700 ℃时开始结晶, 1 100 ℃时结晶性最好, 相应的发光强度也最强; 通过改变前驱体溶液的浓度, 可以很容易地调控发光粉小球的粒径, 控制前驱体溶液的浓度在0.07 mol/L, 可以得到粒径为1～2 μm的球形发光粉; Eu3+在YBO3基质中的最佳掺杂摩尔分数为10%.     

Ce,Mn∶YAG单晶的生长及光学性能

采用提拉法生长了白光发光二极管(LED)用Ce,Mn∶YAG单晶,通过X射线衍射(XRD)测试、X射线吸收精细结构(XAFS)测试、吸收光谱和激发发射光谱对其晶相结构、掺杂Mn的价态和光谱特性进行了表征,并研究了晶片厚度及驱动电流的变化对LED器件光电性能的影响.在460 nm蓝光的激发下,Ce,Mn∶YAG单晶的发射光谱可由中心波长526和566 nm的宽带发射峰复合而成.XAFS测试结果表明,所得单晶中掺杂Mn的价态以正二价为主.由于Ce3+和Mn2+在YAG单晶中存在能量传递,荧光光谱中566 nm处的橙色发射峰对应于Mn2+离子4T1→6A1能级的辐射跃迁.     

喷雾热解法合成球形(Y,Gd)BO3:Eu荧光粉的研究

采用喷雾热解法合成了无团聚的球形(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉。研究了各因素对(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉体的结晶性能、外观形貌及发光强度的影响。结果表明,按120%硼酸的化学计量比于900℃喷雾热解,再经过1200℃后处理2 h,可以合成结晶良好的(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉体;喷雾热解溶液的浓度和载气流量对荧光粉的外观形貌影响较大;铕含量为10%时可以获得最佳的发光强度。在优化喷雾热解实验条件下成功合成出良好发光强度的PDP用(Y0.6Gd0.3)BO3∶Eu0.1荧光粉。     

铈掺杂钇铝石榴石黄色荧光粉形貌和粒度的制备工艺调控研究进展

铈掺杂钇铝石榴石（YAG∶Ce）黄色荧光粉的形貌和粒度对其发光性能及其应用均非常重要,理想的形貌应是晶粒尺寸可控的球形。 本文总结了制备方法、工艺参数及后处理条件在YAG∶Ce荧光粉形貌调控中的研究概况,分析了各种形貌调控手段的优缺点,归纳了粉体形貌与粒度调控的主要特点。     

YVO_4:Eu~(3+),Al~(3+)荧光粉的制备及荧光性能研究

用高温固相法制备了Al3+掺杂的YVO4:Eu3+荧光粉。采用X射线粉末衍射(XRD)、环境扫描电镜(SEM)、荧光光谱(FL)等对样品进行了表征。分析了Al3+掺杂对YVO4:Eu样品晶体结构、晶胞参数和荧光性能的影响,并探讨了烧结温度对光谱性能的影响。研究结果表明:当Eu3+的浓度x(摩尔百分比)为4%,Al3+的浓度为1.5%时,在1100℃下烧结的样品其荧光性能最好,5D0→7F2处的发光强度约为未掺Al3+的2.5倍。由于Eu3+的7F2→5L6跃迁吸收,YVO4:Eu3+,Al3+荧光粉可在395 nm被有效激发。因此,YVO4:Eu3+,Al3+可以作为近紫外激发的白光LED红色荧光粉。     

KLa(MoO_4)_2∶Eu~(3+)红色荧光粉的合成和发光性能

采用高温固相法制备了KLa(MoO4)2∶Eu3+红色荧光粉,对其物相结构、光谱性质进行了分析,研究了Eu3+的不同掺杂浓度对荧光粉的发光性能的影响,同时对其色坐标进行了分析.结果表明,KLa(MoO4)2为体心对称的单斜相;KLa(MoO4)2∶Eu3+荧光粉中Eu3+的最佳掺杂浓度为9%,当掺杂浓度大于9%出现浓度猝灭现象,出现这一现象的主要原因是由于交换作用导致Eu3+之间能量的转移.     

Ca10(Si2O7)3Cl2:Eu2+Mn2+单-基质白光荧光粉的发光性质

用高温固相法合成了颜色可调的Ca10(Si2O7)3Cl2:Eu2+Mn2+荧光粉.研究了它的发光性质和Eu2+与Mn2+之间的能量传递.Eu2+离子在Ca10(Si2O7)3Cl2晶体中形成了峰值为426 nm和523 nm的5d→4f跃迁发光,Eu2+中心向Mn2+中心传递能量,敏化Mn2+离子4T1(4G)-6A1(6S)跃迁而产生585 nm的黄光发射.黄绿蓝3个发射带叠加在单一基质中实现了白光发射.3个发射带的激发谱范围位于250-480 nm处,Ca10(Si2O7)3Cl2:Eu2+Mn2+在紫外-近紫外波段(350～410 nm)范围内有很强的激发,是一种适合InGaN管芯激发的单一基质白光LED荧光粉.     

新型双钼酸盐红色荧光粉的制备及发光性能研究

采用高温固相法合成了一种新型的白光LED用双钼酸盐红色荧光粉,利用XRD,F-4500等对其进行了研究。结果表明:该系列荧光粉可以被近紫外光(396 nm)和蓝光(466 nm)有效激发,发射峰值位于615 nm(Eu3+离子的5D0→7F2跃迁)的红光;而且在钾铕双钼酸盐荧光粉KEu(MoO4)2中引入适量的钨酸能加强其发光强度,而不改变样品的发射光谱的形状和发射峰的位置。此外,在确定WO24-/MoO42最佳比值的前提下,文章还详细探讨了碱金属离子相互置换对样品发光性能影响的机制。     

YAG:Ce荧光粉的喷雾干燥热解二步法合成与表征

采用喷雾干燥热解二步法合成Y3A15O12：Ce^3＋（YAG：Ce）荧光粉，利用XRD，FT-IR，SEM和荧光光谱等方法分析不同热解温度下YAG：Ce荧光粉的结构变化，评价柠檬酸和助熔剂NaF对荧光粉光致发光性能的影响规律。结果表明，热解温度为1100℃时的荧光粉中不含YAP等过渡相，其结晶度随热解温度增加而提高；加入柠檬酸能显著改善产物形态，为典型球形颗粒，且以浓度0．08mol·L^-1为最佳；加入NaF可降低YAG相形成温度，提高荧光粉的发光强度，其最优值为0．0075mol·L^-1；与蓝光LED芯片封装形成白光LED的显色指数Ra为85．6，色坐标为（0．3184，0．3419），色温Tc为6165K。     

超细红色荧光粉LaMgAl_(11)O_(19):Eu~(3+)的制备与发光性能

采用凝胶-燃烧法制备了稀土Eu3+掺杂的LaMgAl11O19红色荧光粉的前驱粉末,在低于700℃退火处理时,得到非晶态样品,而高于850℃退火处理后为单一六方相结构LaMgAl11O19:Eu3+样品.SEM结果表明,该法制备的样品为颗粒分布均匀,粒径在200～400nm之间的超细粉末.通过激发光谱和发射光谱研究了Eu3+在LaMgAl11O19基质中的发光性能,结果显示,非晶态和晶态La1-xMgAl11O19:xEu3+样品都可发光,在613nm波长光的监测下所得荧光粉的激发光谱为一宽带和系列锐峰,其最强激发峰出现在蓝光465nm处,次强峰为394nm,表明该荧光粉与广泛使用的紫外和蓝光LED芯片的输出波长相匹配.在465nm波长光的激发下观察到超细LaMgAl11O19粉末中Eu3+的613nm(5D0→7F2)强的特征发射,且随着粉末逐渐成相5D0→7F2跃迁明显增强,说明LaMgAl11O19:Eu3+超细粉末可作为白光LED的红色补偿荧光粉.     

喷雾热解法制备球形SrAl_2O_4:Eu,Dy长余辉发光材料

采用喷雾热解两段法制备了SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料,利用SEM、荧光长余辉亮度测试、F-4500荧光分光光度等方法分析了不同制备工艺条件下SrAl2O4:Eu,Dy发光材料的形貌、余辉性能以及光谱性能的变化。采用喷雾热解两段法可制备出余辉性能良好的球形SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料。前驱体溶液浓度、热解温度、添加剂对产物的形貌、粒度分布、发光性能有较大影响。较之高温固相法,喷雾热解法制备的SrAl2O4:Eu,Dy具有合成温度低、发光性能好、形貌好、粒度分布窄等优点。     

CaS:Ce~(3+)荧光粉中的电荷迁移态光谱

本文报道了CaS:Ce~(3+),Na~+和CaS:Ce~(3+)X~-(X=F、Cl、Br)荧光粉的220nm附近的激发光谱,它是由S~(2-)的3P~6电子迁移到Ce~(3+)的4f轨道所致的电荷迁移态激发。以卤素为共激活剂时,对激发带向低波数的移动作了分析。     

白光LED用Ce:YAG单晶的光学性能与掺杂浓度分析

采用提拉法生长Ce∶YAG单晶,通过X射线衍射和激发发射光谱对其晶相结构和光谱特性进行了表征,研究了Ce∶YAG单晶封装白光LED的最佳掺杂浓度.在455 nm蓝光激发下,Ce∶YAG单晶的发射光谱可由中心波长526 nm(5d12E gГ8g→4f12F7/2Г8u)的宽发射带(500~650 nm)组成;激发光谱由343 nm(4f12F5/2Г7u→5d1 2E gГ7g)和466 nm(4f12F5/2Г7u→5d1 2E gГ8g)2个激发峰组成;Stokes位移为2448 cm-1,Huang-Rhys因子为6.12.研究结果表明,Ce∶YAG单晶中Ce离子掺杂浓度与封装的白光LED之间有对应关系,在650 nm红粉调节下Ce离子最佳掺杂浓度范围为0.034~0.066.     

有机-无机杂化凝胶法合成YAG∶Ce~(3+)荧光粉的包膜及其稳定性

本文以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为配位剂的有机-无机杂化凝胶法来合成掺杂三价铈离子的钇铝石榴石荧光粉,采用X-射线衍射法研究了杂化凝胶在煅烧过程中的相转变机制。结果表明:杂化凝胶在煅烧过程中可以通过两条途径形成Y3Al5O12(YAG)相:一是由无定形Y2O3和Al2O3直接向YAG相的一步相转变;二是由无定型Y2O3和Al2O3经由YAlO3(YAP)和γ-Al2O3向YAG相的两阶段相转变,在900℃得到结晶性好的纯YAG∶Ce3 荧光粉,其最大激发波长为459nm,最大发射峰波长为550nm;在荧光粉表面包覆氧化铝和氧化镧,将使荧光粉的荧光强度稍有降低,但对荧光粉的稳定性有很好的改进作用。     

白光LED用Ce∶YAG单晶的光学性能与掺杂浓度分析

采用提拉法生长Ce∶YAG单晶, 通过X射线衍射和激发发射光谱对其晶相结构和光谱特性进行了表征, 研究了Ce∶YAG单晶封装白光LED的最佳掺杂浓度. 在455 nm蓝光激发下, Ce∶YAG单晶的发射光谱可由中心波长526 nm(5d¹²E_gГ_8g→4f ¹²F_7/2Г_8u)的宽发射带(500~650 nm)组成; 激发光谱由343 nm(4f ¹²F_5/2Г_7u→5d^{1 2}E_gГ_7g)和466 nm(4f ¹²F_5/2Г_7u→5d^{1 2}E_gГ_8g)2个激发峰组成; Stokes位移为2448 cm^-1, Huang-Rhys因子为6.12. 研究结果表明, Ce∶YAG单晶中Ce离子掺杂浓度与封装的白光LED之间有对应关系, 在650 nm红粉调节下Ce离子最佳掺杂浓度范围为0.034~0.066.     

结构控制荧光粉热特性机制研究

紫外光-蓝光发光二极管激发之高效率红色荧光粉为生活中重要照明来源,尤其须具极佳本质特性,例如化学与热稳定性佳。相较于氧化物荧光粉,氮化物荧光粉的发光通常较红位移且热/化学稳定性较佳,乃因其共价性较大,例如:Sr2Si5N8:Eu2+与CaAlSiN3:Eu2+。阳离子取代通常可用于调控其光学特性与热稳定性之最适化,但相关的研究与机制尚未被清楚地了解,故本研究乃利用邻近阳离子取代可系统性地调控CaAlSiN3:Eu2+系列之热特性。当三价阳离子取代于其中的Ca2+格位时,其热稳定性随之变差。反之,以一价阳离子取代时,则热稳定性提升。由荧光寿命之衰减光谱亦可得知阳离子取代的光谱特性变化。邻近阳离子取代与调控其中Al3+/Si4+的组成作为电荷平衡,使活化剂离子Eu2+可选择性地取代于特定Ca2+格位中。当三价阳离子取代时,其Eu2+离子位于邻近Al3+/Si4+平均之阴离子团配位中,然而当一价阳离子取代时,其将位于Si-rich之配位环境中,故其发光光谱特性可受阳离子取代而调控。此机制将可被广泛应用于荧光材料,藉此有效地调控其光谱特性。     

白光LED用红色荧光粉CaWO_4:Eu~(3+),Li~+,Bi~(3+)的制备与表征

采用预先球磨、再二次热处理的高温固相合成法,制备了一系列白光LED用红色荧光粉CaWO4:Eu3+,L i+,B i3+,利用XRD,SEM和荧光光谱测试对其进行表征。XRD分析表明,所合成的样品为单一的四方晶系CaWO4,Eu3+,L i+,B i3+离子的先后掺杂使基质的部分衍射峰峰位向小角度移动;SEM照片显示,经过预先球磨制备的样品颗粒比较均一,尺寸约为0.5~3μm范围,结晶性好;荧光光谱测试发现这一系列荧光粉不仅可以被紫外光(254 nm)激发,还能被近紫外光(393 nm)和蓝光(465 nm)有效激发,其主发射峰值位于616 nm(Eu3+离子的5D0→7F2跃迁)的红光;另外详细研究了预先球磨的效果、加入H3BO3做助熔剂的质量分数以及Eu3+,L i+,B i3+离子单掺或多掺时的浓度对该体系荧光粉发光特性的影响。     

助熔剂对Y3Al5O12∶Ce荧光粉性能的影响

在还原气氛下采用高温固相反应法合成了白光LED用黄色荧光粉 Y3Al5O12∶Ce(YAG∶Ce), 研究了助熔剂对YAG∶Ce荧光粉发光特性的影响. XRD的测量结果表明加入合适的助熔剂有利于YAG∶Ce荧光粉的晶化, 并且不引入杂相. 选择BaF2和H3BO3同时使用效果要好于单独使用一种助熔剂. 助熔剂的加入可增大YAG∶Ce荧光粉的激发和发射光谱强度, 并能有效降低荧光粉的中心粒径(D50)控制粉体的粒径分布, 适用于白光LED的制造.