离子液体-静态顶空气相色谱法检测十滴水中的樟脑和桉油精

建立了以离子液体(ILs)为顶空溶剂的静态顶空气相色谱法,并用于十滴水中樟脑和桉油精的含量测定。采用1-癸基-3-甲基四氟硼酸盐([Demim][BF4])作为顶空溶剂,于恒温箱中140℃静态平衡30 min后,手动抽取顶空气体1 mL,供气相色谱仪分析。采用TM-5毛细管柱,FID检测器,程序升温。樟脑和桉油精与其它成分分离度良好,加样回收率在95.1%～98.2%范围内,RSD低于2.2%。樟脑和桉油精浓度分别在32.0～511 mg/L(r=0.9994),5.28～84.4 mg/L(r=0.9990)范围内线性关系良好。本方法样品前处理简单,无污染,结果准确,为中药制剂中高沸点挥发性成分的含量测定提供了一种新手段。     

从姜黄及姜黄浸膏中提取的挥发油化学成分研究

姜黄(Curcuma longa)是姜科姜黄属植物中的一个品种,据《中华人民共和国药典2005版一部》记载[1],姜黄中姜黄挥发油含量不少于7.0 mL/100 g.     

山苍子精油化学成分的研究

山苍子为樟科木姜子属植物山鸡椒(Litsea CubebaPers)的果实,山鸡椒的根、叶和果实均含挥发油,近年来的药理研究证明,山苍子油有明显的平喘与抗过敏作用,对实验性心肌梗塞,     

朱砂玉兰及其变种辛夷挥发油的化学成分比较分析

为了了解不同品种辛夷挥发油的化学成分的差异,用水蒸气蒸馏法提取了朱砂玉兰及其两个变种的辛夷挥发油,并对其化学成分进行了GS/MS分析.从三种淡黄色芳香性的挥发油中共检测出44种组分,其中朱砂玉兰的成分较为简单,主要药物活性成分桉油精(17.72%)和香料成分(58.26%)的含量均较高;萼朱砂玉兰的桉油精含量较低,但香料成分(62.66%)的含量较高;而红运朱砂玉兰的桉油精含量最高,并含有较多的特有成分.朱砂玉兰不同品种的辛夷挥发油的化学组成及化合物的百分含量存有较大差异,但均含有多种药用或香料成分,具有开发利用价值;而朱砂玉兰及其变种的辛夷挥发油自身特有的化学组成,也可为玉兰属植物的化学分类研究提供有用的信息.     

浙产山鸡椒挥发油成分的GC/MS分析

山鸡椒Litsea cubeba系樟科木姜子属植物,民间亦名山苍子、木姜子等,广布于我国南部省区,具有温中散寒、行气止痛等功效[1].     

高效液相色谱法测定11种雪莲花中的紫丁香甙及芦丁

 采用高效液相色谱法测定凤毛菊属植物雪莲花中的紫丁香甙和芦丁。用乙醇超声提取 ,以乙腈 (流动相A)和水 质量分数为 36 %的乙酸水溶液 (体积比为 10 0∶4) (流动相B)进行梯度洗脱。结果表明 ,紫丁香甙线性范围为0 .0 5 2 5 μg～ 1.0 5 μg ,芦丁线性范围为 0 .0 6 5 8μg～ 1.32 μg ;不同种的雪莲花植物中紫丁香甙和芦丁的含量差异较大 ,应用雪莲花药材替代品时应慎重。     

甘肃产三颗针植物中生物碱的测定及分布状态的研究

建立梯度洗脱双波长HPLC法同时测定小檗属植物中小檗胺、药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法,并应用该法分析采集于甘肃不同产地、不同品种小檗属植物的茎木、根木、茎皮、根皮样品,研究小檗属植物中生物碱的分布状态,考察其药用价值。小檗胺、药根碱、巴马汀、小檗碱线性范围分别为：0．015～2．56μg(r=0．9998);0．012～2．0μg(r=0．9996);0．010～0．52μg(r=0．9999);0．028～4．74μg(r=0．9998)。结果表明,甘肃不同产地、不同品种,不同部位三颗针植物中生物碱的含量分布有明显的差异。     

唇形科植物挥发油化学成分的GC/MS研究

在运用GC/MS技术的基础上采用HELP(直观推导式演进特征投影法)方法研究了九种唇形科植物的化学成分, 并以唇形科植物半枝莲为例详细介绍了HELP的解析过程. 应用总体积积分法测定各成分的相对百分含量. 鉴定出相对共有成分达70余种, 大多数为萜类化合物及其衍生物. 不同的唇形科植物的挥发油化学成分与特征成分有明显差异. 九种药材挥发性成分中均含有桉油精(Eucalyptol, 含量0.10%～1.01%)和芳樟醇(Linalool, 0.11%～3.05%). 利用GC/MS分析法结合化学计量学分辨方法鉴定挥发油化学成分, 比单独使用GC-MS法结果更准确、可靠.     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法对中药材霉菌污染的快速鉴定

通过N-烷基吡啶同位素季铵化反应(NAPIQ)结合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对中药材的霉变情况进行了快速鉴定。运用氯仿对中药材中的甾醇进行提取后,以吡啶、氘代吡啶以及三氟甲磺酸酐作为衍生化试剂对提取出的甾醇进行衍生化反应以提高其质谱响应,并利用MALDI-TOF MS进行检测。利用该方法在新鲜的药材中仅检测到谷甾醇、豆甾醇等植物甾醇,而在霉变的药材中,除了植物甾醇外,还检测到羊毛甾醇等动物甾醇以及麦角甾醇等菌类甾醇。将该方法与药典中的微生物计数法进行了对照,在只检测到植物甾醇的新鲜药材中未发现霉菌,而在产生了动物甾醇和菌类甾醇的霉变药材中检测到的微生物数均大于药典规定的10~2 cfu/g,证明了该方法符合药典标准,可以对中药材受霉菌污染的状况进行快速评价。     

毛细管电泳紫外检测法同时分析樟芝多糖水解液中8种单糖

本文报道了同时分析D-木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、D-甘露糖、半乳糖、D-葡萄糖醛酸和D-半乳糖醛酸8种单糖的毛细管电泳紫外检测方法。利用本研究所建立的方法,可以同时检测樟芝多糖水解液中的8种单糖,方法的检测限为0.11～0.22μg/mL,回收率在88%～104%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%。本研究为分析表征樟芝多糖提供了一种可靠的方法。     

人参皂甙场解吸质谱研究

人参是五加科属植物人参(Panax ginseng,C.A.Meyer)的干燥根。它的主要有效成分为三萜皂甙类化合物,并已确定了十五种人参皂甙的结构。本文以典型的原人参二醇为甙元的人参皂甙(R_(b1)、R_(b2)、R_c和R_d)和原人参三醇为甙元的人参皂甙(R_(g1)、R_(g2)、R_e)为对象,找出测定人参皂甙的FDMS(场解吸质谱)条件,探讨其一般裂解规律,同时和国     

非极性溶剂微波萃取-气相色谱-质谱法测定白豆蔻中挥发油成分

提出了非极性溶剂微波萃取-气相色谱-质谱法测定白豆蔻中的挥发油成分的方法。优化的试验条件如下:①微波吸收介质为0.35g石墨粉;②提取溶剂为正己烷;③样品质量与溶剂容积之比为2g比25mL;④提取时间为30min。在气相色谱分离中用DB-5石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描检测模式。以α-甲基苯甲醇丙酸酯为内标物。方法用于白豆蔻样品的分析,共鉴定出60种挥发性化学成分,主要化合物为桉油精(70.34%)、β-蒎烯(6.81%)、α-松油醇(3.36%)和α-蒎烯(2.54%)等。     

团状雪灵芝的化学成分研究

对石竹科蚤缀属植物团状雪灵芝全草的化学成分进行分离鉴定。采用色谱法分离纯化出5个化合物,运用波谱方法将它们的结构分别鉴定为二十八烷醇(1)、羊齿烯醇(2)、羊齿烯酮(3)、麦角甾醇-5,8-过氧化物(4)和小麦黄素(5)。这些化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1为首次从石竹科植物中分离得到,化合物2为首次从该属植物中分离得到。     

雏菊叶龙胆酮快速制备与标准化分析

以龙胆科獐牙菜属植物抱茎獐牙菜(Swertia franchetiana H.Smith)全草为原料,建立了基于制备液相色谱技术的雏菊叶龙胆酮快速制备工艺,从500 g抱茎獐牙菜中分离获得1.66g雏菊叶龙胆酮样品,之后完成纯度分析、结构鉴定、均匀性检查、稳定性检验和定值标准化分析研究.基于HPLC技术,采用不同的检测...     

粗糙菝葜中甾体皂甙

粗糙菝基(Smilax lebrunii Lévl)为百合科菝葜属植物,主要分布在我国甘肃、四川、湖南等地,其化学成分迄今未见报道.前文报道了防已叶菝葜植物甾体皂甙的研究工作,本文介绍从粗糙菝葜根茎中分得的2个新的甾体皂甙.用70％乙醇提取粗糙菝葜根粉(500g),将乙醇提取物经常法脱脂和除糖后,采取多次硅胶柱层析,最后用Sephadex LH-20柱纯化,甲醇洗脱分别得到甙1(50mg)和甙2(10mg).     

苯并呋喃衍生物的合成和结构表征

天然化合物常表现出各种独特的生物活性,使其成为寻找和筛选各种生物活性物质如医药、农药等的天然宝库.楝酰胺(rocaglamide)(结构式如图式1)是从楝属植物中分离出的具有良好杀虫活性的化合物[1],对疆叶蛾的LC50为0.91μg/mL,与已知的天然杀虫剂苦楝素Azadirachtin(LC50为0.70μg/mL)的活性相当[2-4],这表明楝酰胺有可能成为一种极为重要的天然杀虫剂.     

气相色谱法同时测定艾叶中4种挥发性成分

建立同时测定艾叶中桉油精、樟脑、薄荷脑、龙脑4种挥发性成分含量的分析方法。样品采用水蒸气蒸馏法提取。色谱柱采用DB–WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气为氮气(99.99%),分流比为10∶1;进样口温度为240℃;升温程序:柱温起始温度70℃,保持1 min,然后以5℃/min的速率升温至150℃,保持2 min,再以10℃/min的速率升温至200℃,保持6 min;氢火焰离子化检测器(FID)温度为240℃。桉油精的质量浓度在0.05~0.8 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r0.999;樟脑、薄荷脑、龙脑的质量浓度在0.01~0.2mg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数r0.999;方法回收率为92.00%~98.40%,测定结果的相对标准偏差为1.58%~2.44%(n=6)。桉油精、樟脑、薄荷脑、龙脑检出限分别为0.66,0.76,0.81,0.83 mg/kg。该方法操作简单,准确度与灵敏度高,适合同时测定艾叶中桉油精、樟脑、薄荷脑、龙脑4个挥发性成分含量。     

山苍子油化学成分的气相色谱-质谱分析

山苍子为樟科木姜子属植物山鸡椒Litsea cubeba(Lour.)Pers.,广布我国南部省区[1].山苍子具有温中散寒、行气止痛等功效,可用于胃寒呕逆、脘腹冷痛、寒疝腹痛、寒湿郁滞等[2].其鲜果实提取的挥发油(山苍子油)有特殊的清香气,具显著的抗菌、祛痰、抗心律失常等作用[1].山苍子油为香料工业的重要原料,也是合成紫罗兰酮的主要原料[3].为了充分利用这一资源,贵州省在紫云县建立了近万亩的山苍子种植基地,2000年秋季第一次挂果.我们用气相色谱-质谱对贵州省紫云县的山苍子油进行分析研究,以便了解紫云县山苍子的质量情况,为进一步合理开发黔产山苍子提供科学依据.     

沙漠植物百花蒿精油中酯类和萜类成分的研究

采用ＧＣ／ＭＳ方法对采自腾格里沙漠南缘的百花蒿新鲜花的精油进行了分析，共鉴定出５５个组分，并测定了它们的百分含量。其化学组成大多为酯类和萜类，其中主组分是β－月桂烯和匙叶桉油烯醇。将其精油与蒿属不同种植物的精油作了比较，这为把百花蒿从蒿属中分离出来提供了化学分类依据。同时探讨了其药用价值。     

HPLC法同时测定松果菊属中4种酚类化合物

松果菊属(Echinacea Moenck.)是原产于美洲的一类菊科野生花卉,也称“紫锥菊”。该属植物共有8种及数个变种,均为多年生草本,其中已开发为药品者主要为淡紫松果菊(E.palli-a)、狭叶松果菊(E.angustifolia)及紫花松果菊(E.purpurea)[1]。松果菊属植物主要用于促进机体的免疫功能