高频滴定曲缐

1.對高頻滴定用的C式和L式滴定池,Q表法,Z表法及F表法测定得到的滴定曲線,與溶液電導改變的關係,用等效電路的理論,作了全面的討論。除C式滴定池Q表法測定,文獻中已有討論外,L式滴定池Q表法測定時,和C式滴定池Z表法和F表法測定時,滴定過程中測定的量都與溶液的電導值單調變化。 2.指出了文獻中的錯誤。C式滴定池應用等效串聯電路與等效並聯電路計算的結果,是完全等同的。C式滴定池的高頻電能損耗與溶液中電解質濃度的關係,與Debye-Falkenhagen效應無關。 3.提出了用鉑絲電極直接插入溶液的高頻滴定法。     

膨胀计测定乳液聚合反应速度的简便方法

當單體轉化為聚合物時,由於二者的密度不同,體積將發生变化。根據體積的變化可以計算反應的轉化率。從此,可以测定聚合反應的速度。這種方法過去曾廣泛地被應用於研究本體聚合反應及溶液聚合反應的動力學工作中。乳液聚合反應因為體系比較複雜,用膨胀計法測定反     

重水分析用浮沉子的升降速度與溫度間的關係

我們对於三只“球柱流線型”Pyrex玻璃浮沉子测定了升降速度与温度间的关系, 求得在室温左右,當浮定温度愈低時,並直線性關係的温度範圍愈大,相應的速度範圍也略大。在28.86°時,直線性關係的温度範圍為±0.08°,直線性關係的速度範圍為±0.19毫米/秒。在17.79°時,相應的數據是±0.26°和±0.22毫米/秒。因此,用浮定温度较低的浮沉子,可在約半度的温度範圍內選测两点,來求得重水的濃度。其次,我們在1大氣壓附近,測定了一只厚壁浮沉子在48厘米汞柱的壓力變動範圍内,浮定温度与压力变动呈直線性關係。     

聚乙烯分子量的测定方法及涵義

關於聚乙烯分子量的测定方法在文獻中已有所記載,但由於各人所取試樣的不同,因而甚難比較其結果。此外,在聚乙烯重要工艺性能方面,如在高速下挤压模塑的難易,低溫下的脆折等基本上係决定於試樣分子的形狀及大小,但在已發表的文獻中對試樣分子及工艺性能同時有所闡述者則甚少。與其他所有合成高分子物同,測定聚乙烯分子量的手續頗为冗长,因     

密度梯度管及其對高分子化合物的應用

一、引言 密度是任何物質的一個重要的物理參數。無論在研究工作中,或在实際應用中,在許多情况下必須具有這個參數,才能作進一步的計算,以及對數據的分析,或對其他与密度有關方面的研究。因此,測定密度的方法是否簡单,應用是否灵活,以及是否具有一定程度的准确性,是决定方法价值的重要因素。     

天然橡膠的粘-弹性质I.在中温时的本醴粘性流动

1.本實驗採用了Hoeppler平行板塑性計,按照定應力壓縮形變法的理論,在中温時對國產天然橡膠的本體粘性流動進行了流變學研究。 2.在30-90°與250-1500克/厘米～2的荷重範圍內,測定了貌似本體粘度η_a,內切模數G_i與貌似活化能ΔE_η。所測得的G_i=3.30×10～5達因/厘米～2與ΔE_η=12.7千卡/克分子,在一定温度範圍(50-90°)內爲不依賴於温度的常數。對所測天然橡膠估計所得的粘流鰱段長約30個碳原子。 3.從粘性流動的切變速率dγ/dt依賴於切應力σ的關係中,獲得了Eisenschitz早已衍導出的,但迄未在高聚物的本體粘性流動中獲得例證时非牛頓流動流公式。該式復以Saunder及Treloar的數據重加處理而證實之。 4.從切變速率對貌似本體粘度的影響上,檢驗了Debye-Bueche的理論式。現改用單位體積內彈性鍵段計算推遲時間,τ_1=2.84η_0·[J_e]∞,其中穩態彈性柔數[J_e]∞。係由彈性同復實驗測得。經如此處理後,該式在較低切變速率時筒能與實驗結果相符。 5.若以Eisenschitz式與Debye-Bueche式相結合,則亦可計得內切模數G_i,並藉知貌似本體粘度隨切變速率增高而降低的現象,乃係由於發生內切應變γ_i=σ/G_i之故。     

正十六烷基硫酸鈉的製備

於一立升三口燒瓶中置200克正-十六碳醇,加熱使之熔化。待燒瓶中溫度達65℃,開始自分液漏斗滴入硫酸(比重1.84化學純)52.9毫升(計算量為44.6毫升)並充分攪拌。硫酸約一小時內加完,加完後再攪拌半小時。反應溫度始終保持65—68℃。反應完畢迅速將反應液傾入盛有約400毫升冰水的錐形瓶或燒杯中,此時反應液呈褐色糊狀。然後用乙醚溶解,用     

固定床接触反应器的温度分佈与浓度分佈—直流电模擬法

在穩定狀態下,固定床接觸反應器內的傳熱、傳質和化學反應的過程可用下列微分方程式來表示: div(C_pρT)=div(K grad T)+γΔH div(C)=div(E_ grad C)+γγ=bf(C)e~(-E/(RT))。作者應用直流電模擬法解以下四種情况: (ⅰ)不考慮傳質,並假設γΔH=q_0,即反應速率與溫度和作用物濃度無關; (ⅱ)不考慮傳質,假設γΔH=q_0+α_0T; (ⅲ)不考慮傳質,假設γΔH=Ae~(-E/(RT)); (ⅳ)考慮傳質和溫度及濃度對反應速率的影響;並採用了Wilhelm的傳質數據(Et),作者,Argo和Smith的傳熱數據(Ke),Smith的SO_2氧化成SO_3的動力學數據。由(ⅰ)、(ⅱ)求得的溫度分佈和文獻上發表的理論解進行了比較,由(ⅳ)求得的溫度分佈和濃度分佈與Smith等實驗測定的數據進行了比較,結果基本上是一致的。     

礦石中钛的極譜測定

本文介紹在0.5M硫酸-10％酒石酸(約0.5M)底液中,用鐵粉還原銅,鐵等干擾元素,作钛的極譜法測定。應用於銅礦、鉛鋅礦及钛磁鐵礦中,操作簡便迅速,並与比色法結果相符。在酒石酸用量上較Graham法减低一半,干擾物採用鐵粉還原也較Graham法及法迅速和有效。惟钼的干擾不能消除。     

有机肥料全氮、磷、鉀的同时快速测定

一、方法提要本試驗提出以硫酸和过氧化氫快速消化有机肥料(厩肥、堆肥等),在同一試液中,以甲醛法或蒸餾法測定全氮。以釩钼黄比色法測定全磷。以在硷性溶液中煑沸去銨后,用亚硝酸鈷鈉此浊法和直接以火焰光度法測定全鉀的快速分析方法。     

有机化合物中碘的快速微量測定——汞液滴定法

有机化合物中卤素的微量測定文献上曾发表了許多方法,但对于碘的微量測定的工作是比校少的。 1929年萊珀特(Leipert)应用普瑞格(Pregl)的微量燃烧法,将燃烧产物吸收在1NNaOH溶液中,然后用溴水将碘离子氧化为碘酸根后,再用碘量法測定。1933年又用湿法氧化分解有机碘化合物,最后也以碘量法进行测定。这种測定方法的准确度很高,并且     

微量成分测定中空白值与精确度的关系

在測定純物质中微量杂质成分时,常常会遇到这样情况:一些化学反应或測定方法的灵敏度往往由于实际操作中存在的干扰因素而大大受到限制。例如灵敏度能測定至1/10或1/100微克的方法,在作試样分析时,往往只能用来定出微克级的杂质成分。大家知道,干扰因素中最严重的也就是經常所不能避免的“空     

钛铁連績测定

钛鉄的測定,一般在同一試液中量取二份溶液,一份用重鉻酸盐法測定鈇,另一份用鉄盐法或过氧化氫法測定钛。用铈盐法連續測定钛鉄;但滴定钛时必須在接近終点才能加入硝基馬錢子碱指示剂,实际操作中較难掌握,不易得到准确的結果,又需用大量昂貴稀有的铈盐,还原装置較复杂。本文作者提出了在用鉄盐滴定钛后,用重鉻酸鉀     

差示分光光度法

測量溶液吸收度的方法目前,比色分析(严格地說应称为吸收分析)在广泛地被应用着,由于近代仪器和技术上的发展,这种方法除了用直接法測量一般吸收度,以測定微量成分外,还能对吸收度过高(高浓度)或吸收度过低(低浓度)的溶液进行測量,以測定物貭中某一含量較高或过低的成分。在适当条件下,可以获得相当滿意的結果,其中对高含量(可达90％以上的成分)的測定而言,有时可达与重量或容量分析同等的精确度。根据使用溶液調节透光度标尺讀数为“0”和“100”     

电流滴定法测定鎳电解液中微量的锌

本文報告用氫氧化鈉熔融法來分離硫酸鎳中的微量鋅,並以亞鐵氰化鉀為試劑,用電流觴定來測定鋅。最適宜的實驗條件如下:指示電極用鉑微電極,而攪拌溶液,外加電壓為+0.7伏特,底液中合氯化鈉約0.5N,硫酸約0.4N。當固體試樣中合鋅約0.5％或欲測溶液中合鋅約5×10～(-4)克離子/升時,測定的相對誤差小於±2％。分離和測定全部所需時間約40分鐘。     

粘度法测定高聚物分子量实验技术上应该注意的一些问题

用溶液粘度法来測定高聚物的分子量已經是目前应用得最广泛的方法,这不但因为溶液粘度法需要的设备簡单,測定技术容易掌握,而且实驗結果有相当高的精确度。通过特性粘数-分子量关系式,可以計算試样的粘均分子量,如果試样的特性粘数-分子量关系式尚未訂定,也可以从特性粘数值作为分子量相对数值的衡量,对一般工业生产和研究試驗室中有关高聚物分子量測定方面的要求,已經能够很好地滿足。粘度法的基本原理和实驗技术已經有专門文章和书籍介紹过,这里只想討論一些常見的实驗差錯及其产生的原因。粘度法測定高聚物的分子量基于經驗式     

二甲基乙烯乙炔基甲醇的合成

二甲基乙烯乙炔基甲醇(液態甲醇膠)是一種重要的單體,以過氧化苯酰作引發劑聚合後,可以成為對多種金屬及非金屬物質都具有巨大膠粘力的玻璃狀固體。由於這種性質,在現代工業中,尤其是在光學工業,機器制造工業及工具製造工業中,它得到了廣泛的     

迎头色谱法测定气体吸附等温线

本文利用一种新的气体迎头色譜法,測定純气体和气体混合物的吸附等温綫,这方法的基础是測量和比較气体进入吸附柱的速度和从吸附柱出来的速度。吸附气体代替原来填充在吸附柱内的惰性气体时,到吸附气体透过时的出来的气体体积即表示仪器的死空間,所以死空間就不必另外測定。     

含砷有机化合物在无机分析中的应用Ⅰ.隣氨基苯砷酸作檢定与测定少量金(Ⅲ)的试剂

1.本文报告用隣氨基苯砷酸作檢定与测定少量金(Ⅲ)的結果。限界濃度为1∶8,000,000,灵敏度为0.6[D]~5。 2.找出用比色法測定少量金的合适条件,設計了測定步驟。直至濃度为370微克金(Ⅲ)/50毫升尚符合Beer定律。 3.文中討論一些离子对測定的影响,其中有不少陽离子的影响是相当显著的。Pt~(+4)亦有与Au~(+3)同样反应,加热后反应且更灵敏。     

二甲酚橙在比色分析的应用——Ⅰ.少量鈧的测定

本文报告以二甲酚橙作显色剂此色法測定鈧的条件,最好的pH区域为2.2—2.45,在此条件下,絡合物在波长560毫微米附近有最大吸收波峯。絡合物中[試剂]:[銑]=1:1。当試样中有釷时,采取同一溶液用鈍試剂測定釭的含量,并根据試驗結果,換算为相当量的鈧,并減去之。