Determination de l’oxygene dans le sodium par activation au moyen de protons

The method described may be used to measure traces of oxygen in sodium, whatever the potassium content is. In addition, if the sample is very pure, a non-destructive analysis is possible. Experience shows that nitrogen or boron can be determined in the same way if one of these elements is predominant with respect to the others.      

Determination du fluor dans les milieux aqueux par activation au moyen de photons gamma

An apparatus ensuring identitical irradiation conditions for three samples and a standard of large volumes is reported. The interference caused by the protons originating from the¹⁶O(γ, p)¹⁵N reaction is determined. Results show that the secondary rection¹⁸O(p, n)¹⁸F induced by the protons of the former reaction gives an apparent fluorine content in natural waters of 0.015 μg/g for a maximum gamma photon beam energy of 21 MeV.      

Etude des possibilites de dosage du lithium par activation au moyen de protons et de deutons de moyenne energie

The determination of lithium by measuring⁷Be, produced by proton or deuteron activation, has been studied. The extent of interference from boron or beryllium, which also form⁷Be, was measured. The calculated sensitivity limits when activating for one hour with 10μA beams of 14 MeV protons or 25 MeV deuterons are, for lithium, 1·10⁻¹ and 2.5·10⁻² ppm and for boron, 2·10⁻¹ and 1·10⁻¹ ppm, respectively.      

Sur les dosage du carbone et de l'oxygene dans le sodium ou le cesium par activation au moyen de photons gamma

Résumé On expose les méthodes mises au point pour déterminer les très faibles teneurs en carbone et oxygène dans le sodium ou le césium. Ces deux éléments sont en effet do sables respectivement par les réactions nucléaires suivantes:¹²C (γ, n)¹¹C et¹⁶O(γ, n)¹⁵O. Les procédés de séparation chimique utilisés pour séparer carbone 11 et oxygène 15 sont décrits. L'influence des réactions nucléaires compétitives produisant ces mêmes radioisotopes à partir des autres impuretés ou de la matrice dans le cas du sodium est discutée. On donne de nombreux exemples d'applications. Ces méthodes ont en particulier permis de déterminer des teneurs en oxygène de quelques 10⁻¹ μg/g, et en carbone d'environ 1 μg/g, dans le sodium. Les concentrations trouvées dans le césium sont plus élevées. On compare les résultats avec ceux obtenus par d'autres méthodes.     

Etude de quelques complexes du zirconium(IV) et du hafnium(IV) au moyen de l'extraction des isopropyltropolonates par le chloroforme

The stability constants for zirconium and hafnium, chloride, thiocyanate, sulfate, oxalate and phosphate complexes have been investigated by solvent extraction with β isopropyltropolone. The influence of pH has in general been taken into account.     

Dosage de l'oxygene dans le molybdene au moyen de particules alpha

The determination of oxygen in molybdenum by means of α activation analysis is described. The separation of fluorine is performed by extraction with diphenyldichlorosilan. The results concerning oxygen surface concentrations, determined using nuclear reactions induced by low energy deuterons are reminded.      

Determination de L’oxygene et du fluor au moyen de l’activation par les photons γ et le comptage des neutrons retardes emis par17N

The activation of¹⁸O and¹⁹F by the reactions¹⁸O(γ, p)¹⁷N and¹⁹F(γ, 2p)¹⁷N was determined as a function of the maximum energy of the bremsstrahlung beam. By the use of this method it is possible to measure oxygen or fluorine by counting the delayed neutrons emitted by¹⁷N with a half-life of 4.2 sec.      

Effets de surface dans le dosage par activation neutronique du soufre

Surface effects in the determination of sulfur by neutron activation analysis Thermal neutron activation analysis leads to overestimated sulfur contents in some metals. This phenomenon was studied for samples of iron. It is attributed to ineffective chemical etching arising from dissolution of the metal through a surface layer which retains impurities, especially sulfur-35. Significant amounts of this isotope are produced at the surface through the ³⁵Cl(n, γ)³⁵S reaction. Experimental modifications which lead to the correct sulfur concentration are proposed.     

Sur le micro-dosage du cobalt au moyen de l'acide anthranilique

Résumé L'auteur transforme la macrométhode deH. Funk et deM. Ditt pour déterminer le cobalt avec l'acide anthranilique en microméthode gravimétrique. Cette méthode trés exacte, est décrite en détail.

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Summary A gravimetric micro method for determining cobalt by means of anthranilic acid, based on the macro method ofH. Funk andM. Ditt, has been developed. The performance of this accurate method is described.

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Zusammenfassung Die vonH. Funk undM. Ditt angegebene Makromethode zur Bestimmung des Kobalts mit Anthranilsäure wird nach Ermittlung der passenden Reaktionsbedingungen zu einer gravimetrischen Mikromethode umgearbeitet. Die Ausführung dieser genauen Methode wird beschrieben.

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Suite de l'étude sur l'acide anthranilique comme réactif en analyse microchimique quantitative.Ch. Cimerman etP. Wenger: Sur le microdosage du zinc au moyen de l'acide anthranilique. Mikrochemie,18, 53 (1935). Cf.:W. Prodinger: Organische Fällungsmittel in der quantitativen Analyse. Stuttgart 1937, S. 29.     

Sur le microdosage du Cuivre au moyen de l'acide anthranilique

Summary (L) A gravimetric method of microdetermination of copper with anthranilic acid has been established, the cristalline copper anthranilate salt being used, according to the three microchemical classical technics. Let us note that in thePregl procedure it is advisable to neutralise the reagentafter the precipitation. The quantity of copper never should exceed 2 mg., this is probably due to the sensibility of the reaction.Further, an optimum reagent excess of 30% must be used in all cases. When a too large excess is present, it is difficult to eliminate it from the precipitate.Dilution should be greater than with any other cations, this is an important factor on which the authors insist, as did the authors who studied the macromethod.The influence of other salts being present in the solution will be given in a next paper. Zinc, cobalt, nickel, cadmium, lead, mercury(II) react with anthranilic acid in the same way as copper, producing insoluble salts.If two or more of these cations are present in the solution, a preliminary separation should be effected.As too high results were obtained (1 up to 2,5%) in a few cases, the authors tried to treat the dried precipitate which had been weighed and squashed with alcohol or ether on a water bath during 10 to 20 minutes, hoping to eliminate the eventual excess of adsorbed reagent in the precipitate. This failed to lead to success and the idea of dissolving the excess of anthranilic acid in solvents after weighing the precipitate was abandoned.

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Zusammenfassung Es wurde eine mikrogewichtsanalytische Methode zur Kupferbestimmung mit Anthranilsäure ausgearbeitet, und zwar für alle drei klassischen Arten der mikroanalytischen Technik. Beim Verfahren nachPregl ist es empfehlenswert, das Reagensnach der Fällung zu neutralisieren. Stets darf jedoch eine Kupfermenge von 2 mg nicht überschritten werden, was zweifellos auf die große Empfindlichkeit der Reaktion zurückzuführen ist.Der optimale Reagensüberschuß ist in allen Fällen 30%. Ein allzu großer Überschuß ist unter allen Umständen zu vermeiden, da er aus dem Niederschlag nicht mehr entfernt werden kann.Ein wichtiger, unbedingt zu berücksichtigender Umstand ist die Verdünnung, die beim Kupfer, analog zu der makroanalytischen Methode, größer als bei den anderen untersuchten Kationen sein muß.In einer späteren Mitteilung wird über den Einfluß von Fremdsalzen berichtet werden, die bei einer Analyse gleichzeitig in der Lösung anwesend sein können. Es sei daran erinnert, daß Zink, Kobalt, Nickel, Cadmium, Blei und Quecksilber(II) ebenso wie das Kupfer mit Anthranilsäure unlösliche Salze bilden. Man muß also eine vorhergehende Trennung ausführen, wenn zwei oder mehrere der genannten Kationen sich in derselben Lösung vorfinden.In einigen Fällen, in denen zu hohe Resultate erhalten worden waren (um 1 bis 2,5%), wurde versucht, den getrockneten, gewogenen und schließlich fein zerdrückten Niederschlag mit Alkohol oder Äther 10 bis 20 Minuten lang auf dem Wasserbad zu behandeln, um den Reagensüberschuß, der unter Umständen vom Niederschlag absorbiert worden ist, zu entfernen. Da dieses Verfahren jedoch nicht zum Ziel führte, wurde der Gedanke einer nachträglichen Verbesserung der Ergebnisse durch Behandeln des getrockneten Niederschlages mit Lösungsmitteln, in denen sich die Anthranilsäure löst, aufgegeben.

     

Localisation exacte du fluor le long d'aiguilles polluees d'abies alba par microanalyse au moyen de protons

Résumé De micro-analyse par réaction nucléaire est utilisée pour étudier la répartition d'éléments polluants dans les végétaux. C'est ainsi que la détection directe du rayonnement α de la réaction¹⁹F (p,α)¹⁸O est un moyen d'observer quantitativement la répartition du fluor accumulé par des aiguilles polluées d'Abies alba. Par cette technique, qui permet de mesurer la quantité de fluor réparti près de la surface, nous avons mis en évidence deux sites distincts d'accumulation du fluor: l'un à la pointe nécrosée de l'aiguille, le deuxième dans la bande étroite de tissus faisant la démarcation entre les tissus sains et les tissus nécrosés. La répartition du fluor le long de l'aiguille et les teneurs mesurées diffèrent selon la face considérée: la face supérieure est plus polluée que la face intérieure. L'age des aiguilles intervient d'autre part sur l'importance de l'accumulation fluorée.     

Dosage au moyen de particules alpha de l'oxygene dans le plomb et le plomb antimonie

The determination of oxygen in lead and in lead antimony by means of α-activation analysis is described. The separation of fluorine resulting from irradiation of oxygen is performed by extraction with diphenyldichlorosilan in isopropyl ether. In the case of lead antimony alloy, a more complex separation scheme of fluorine from iodine resulting from irradiation of antimony is described.      

Reactions parasites rencontrees lors du dosage de l’oxygene dans le silicium au moyen des particules alpha

Activation analysis by charged particles may encounter great difficulties when ‘parasitic’ reactions induce in the matrix itself the same radionuclide as the one requested by the reaction for analytical aim. In this investigation we study reactions inducing¹⁸F activity in silicon and we show the importance of these reactions for determining low levels of oxygen in silicon by the reactions \(O\mathop \to \limits^\alpha {}^{18}F\) . For irradiations carried out with 54 MeV α-particles, the profile of¹⁸F production in silicon presents an activity decreasing very rapidly from the surface to depths of 500 μm without any connection with the \(O\mathop \to \limits^\alpha {}^{18}F\) activation curve. The diffusion of¹⁸F nuclides created at the surface from the oxide bed does not at all explain that result. The differences between these curves are attributed to parasitic reactions inducing¹⁸F activity in silicon. In order to confirm the reaction \(Si\mathop \to \limits^\alpha {}^{18}F\) we also investigated the profile of²⁴Na and²⁹Al production by another parasitic reaction in silicon. It is pointed out that the choice of incident energy is quite primordial, for analyses of oxygen in silicon with 54 MeV α-particles are not quite suitable. The best energy range appears to be around 35 MeV.     

Determination de C,N, O,F et de quelques autres elements par activation au moyen des photons gamma

The (γ, n) activation curves for 17 elements were determined as a function of energy between 25 and 42 MeV. From these are deduced the detection sensitivities intrinsically possible for an average beam intensity of 100 μA. Our experimental results are compared with values calculated byG. J. Lutz. The activation curves relative to certain competitive nuclear reactions on N, O and Na, liable to interfere in the measurements of C, N and F, were also determined. It is shown that the relative importance of these competitive nuclear reactions decreases rapidly for energies below 30 MeV and becomes practically negligible at 25 MeV.      

Etude de la corrosion du nickel et du cuivre par le dioxyde de soufre pur ou en presence d'oxygene au moyen des proprietes electriques

Electrical measurements of corrosion scales growing on copper and nickel in SO₂O₂ atmospheres show a different behaviour for both metals. For copper, the electrical conductivity indicates that Cu₂S is formed in pure SO₂ and Cu₂O in SO₂O₂ mixtures (ratio P_SO2/P_O2 = 10⁵). In the case of nickel, the high conductivity of product scales in atmospheres containing pure SO₂ or SO₂O₂ is consistent with an interconnected Ni₃S₂ phase in NiO. In all cases the corrosion scales have a positive Seebeck coefficient.     

Le dosage de l'oxygene au moyen de particules chargees dans le silicium et le germanium. Mises au point relatives aux reactions parasites et a l'isolement du fluor-18

Résumé Le dosage de l'oxygène par radioactivation avec les particules chargées alphas et hélions-3 a été appliqué au silicium et au germanium. Des précisions ont été apportées aux conditions opératoires en analyse non destructive qui est utilisable à l'heure actuelle en toute sécurité pour le silicium. Une méthode nouvelle d'isolement du fluor-18 est proposée en présence des activités étrangères créées à partir de la matrice dans l'irradiation du germanium.     

Analyse destructive de traces de rubidium dans des echantillons mineralogiques par radioactivation au moyen de neutrons de 14 MeV

Increasing interest is devoted in geochemistry to the determination of minor elements in rocks and minerals with the best analytical precision. The use of different methods is quite useful to point out and overcome the systematic and specific interferences of the geological matrix. 14 MeV neutron activation analysis can be used for such a purpose as an additional check method. A successful attempt has been made in the determination of rubidium in different geochemical standards. A sensitivity of 100 ppm can be reached with a 5% precision without any interference problem.     

Determination de l'enthalpie de formation standard du tetrafluorure de tellure par calorimetrie de combustion dans le fluor et par calorimetrie de reaction

The standard enthalpy of formation of tellurium tetrafluoride has been determined: by combustion in fluorine:

by reaction in a normal solution of soda:

     

Analyse par observation directe de reactions nucleaires de l'oxygene et du carbone au voisinage de la surface d'echantillons de bore

Ion-beam surface analysis of light elements such as oxygen and carbon in light matrices (boron in our case) is mainly subject to matrix interferences. Using a telescope detection system we show that (d, p) reaction for carbon and proton backscattering for oxygen are able to lead to concentration profiles on the first microns of bulk boron samples. Data processing is described and analytical results are shown, making evidence of the purification obtained using electronic bombardment furnace. Comparing with other phhsical methods of analysis, limitation and improvements of this procedure are discussed.