Erfahrungen mit der spektroskopischen 15N-Bestimmung unter Verwendung eines Stufenfilters beim Spektrographen Q24-Zeiss

Zusammenfassung Es wird über die Auswahl der Stufenfilter und über mögliche systematische Fehler bei der spektrographischen ¹⁵N-Bestimmung bei ¹⁵N-Anteilen von 0,38–15,00% ¹⁵N berichtet. Bei der Auswahl der Stufenfilter wird für diesen Konzentrationsbereich ein Sechsstufenfilter mit folgenden DurchlÄssigkeiten vorgeschlagen: 100,00; 39,00; 14,00; 5,00; 1,80 und 0,70%. In der Diskussion möglicher Fehler in diesem Analysenverfahren wird besonders auf die Bandenüberlagerung bei höheren ¹⁵N-Konzentrationen bei Spektrographen mit relativ geringem Auflösungsvermögen (z. B. Q24-Zeiss mit etwa 15 å/mm bei 3160 å) hingewiesen.

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Summary The selection of step-filters and possible systematic errors in the spectrographic analysis of 0.38–15.00% of ¹⁵N in gases are discussed. For this range of concentration a 6 step-filter is recommended with optical transmissions of 100.00%, 39.00%, 14.00%, 5.00%, 1.80% and 0.70%. In the discussion of possible errors special emphasis has been placed on the superimposed bands at high concentrations of ¹⁵N when spectrographs with relatively small resolving power are used (e.g. Q 24-Zeiss with 15 å/mm at 3160 å).

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung bei der Beschaffung der Apparate.     

Ein vereinfachtes Verfahren zur 15N-Bestimmung

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur Messung des ¹⁵N-Gehaltes organischer und anorganischer Stoffe wird angegeben. Die Substanzen werden mit CuO und CaO bei 650°C in einer evakuierten Glasröhre verbrannt, und der freigewordene Stickstoff wird im Massenspektrometer analysiert.

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Summary A simple method for measuring the ¹⁵N content of organic and inorganic compounds is given. The substances are combusted with CuO and CaO at 650°C in an evacuated glass tube and the nitrogen formed is analysed in a mass spectrometer.

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Wir danken Herrn Prof. Dr. F. Weygand für die Förderung dieser Arbeit, Herrn Dr. R. Hüser für wertvolle Diskussionen und Herrn Prof. Dr. F. Lynen für die Erlaubnis zur Benutzung des Massenspektrometers am Max Planck-Institut für Zellchemie, München. Dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung danken wir für die Bereitstellung von Mitteln.     

Zur spektroskopischen 15N-Bestimmung unter Verwendung eines Stufenfilters

Zusammenfassung Die in der Literatur beschriebene spektroskopische ¹⁵N-Bestimmung wird dahingehend variiert, daß zur Messung der Intensitätsverhältnisse der N₂-Isotopenmolekel ein Stufenfilter verwendet wird. Die in ihrem Prinzip einfache und schnelle Methode erreicht eine Genauigkeit von ±2%. Arbeitsverfahren sowie Einflüsse auf Reproduzierbarkeit und Genauigkeit werden beschrieben.     

Eine einfache apparative Anordnung zur emissionsspektroskopischen 15N-Bestimmung im Mikroma?stab

Zusammenfassung Es wird eine einfache apparative Anordnung zur emissionsspektroskopischen ¹⁵N-Bestimmung mit photoelektrischer Registrierung beschrieben. Der Stickstoff wird in Probenröhrchen zwischen den Kondensatorplatten eines selbstgebauten Schwingkreises angeregt. Durch einen Kurzwellensender (DX-60, Heathkit) wird der Schwingkreis mit 13,9 MHz, bei einer effektiven Sendeleistung von 15–20 W, gespeist. Zur Zerlegung des emittierten Lichtes dient ein Zeiss-Spektralphotometer (PMQ II) in Verbindung mit einem Wellenlängenantrieb und einem Kompensationsschreiber.

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A simple device for emission-spectroscopic ¹⁵N determination in micro-quantities

A simple device for emission-spectroscopic ¹⁵N determination with photoelectric recording is described. The nitrogen is stimulated for light emission in glass tubes between capacitor plates of an oscillator circuit. The frequency is regulated to 13.9 MHz by means of a high frequency generator (DX-60, Heathkit) with an effective power of 15–20 W. The dispersion and detection of the emitted light is performed by a Zeiss Spectrophotometer PMQ II, used with a wave-length scanner and a recorder.

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Danken möchten wir Herrn Fiedler von der Fa. Heathkit, der uns beim Bau des Schwingkreises mit Rat und Tat geholfen hat.     

Komproportionierung von trialkylboranen mit diboran in tetrahydrofuran: eine 11b-nmr-untersuchung

The reaction of BR₃ (R = C₂H₅, iso?C₃H₇) with BH₃ in tetrahydrofuran has been studied by means of ¹¹B NMR-spectroscopy at various temperatures. The first step in the reaction is the formation of the asymmetric dialkyldiborane R₂BH₂BH₂. The consecutive steps depend on the ratio BR₃/BH₃ and on the group R. Steric and kinetic effects are considered to explain the composition at equilibrium. The importance of a base catalysed exchange of terminal and bridge hydrogens is discussed.     

Erfahrungen mit der massenspektrometrischen 15N-Analyse in biologischen Versuchen

Ohne ZusammenfassungFür die bodenbiologischen Untersuchungen stellte dankenswerterweise die Deutsche Forschungsgemeinschaft Herrn Prof. Dr. W. Laatsch das Massenspektrometer sowie weitere Mittel zur Verfügung.     

15N and 31P NMR spectroscopy of triclorophosphazopolyfluoroaryls.

¹⁵N and ³¹P NMR spectra of trichlorophosphazopolyfluoroaryls obtained by the interaction between polyfluoroanilines and PCI₅ in benzene (Kirsanov reaction) have been investigated. The interconversions of monomeric and dimeric forms of trichlorophosphazopolyfluoroaryls by ³¹P NMR are also shown.     

Polymerisation von Methylmetlhacrylat mit dem Benzoin-Pyridin-CCl4-System

Ohne Zusammenfassung     

Pfropf-Polymerisation von Methylmethacrylat auf Wolle mit dem System von Methylmethacrylat auf Wolle mit dem Redox-System H2O2-Na-Thiosulfat

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen zu einer IR-spektrophotometrischen Bestimmung von 15N und 18O

Zusammenfassung ¹⁵N bzw. ¹⁸O aus organischen Verbindungen muß zur IR-Analyse über NH₃ bzw. H₂O in geeignete Substanzen eingebaut werden. NH₃ kann quantitativ im mMol-Bereich durch Reaktion mit Sulfochloriden oder mit Halogen-nitrobenzolen gebunden werden; H₂O addiert sich quantitativ an Carbodiimide oder Inamine.Die Verschiebungen einiger IR-Absorptionsbanden der markierten Reaktionsprodukte werden angegeben. Die Abhängigkeit der Bandenhöhe der Carbonylabsorption des N, N-Di-p-tolyl-harnstoffs vom ¹⁸O-Gehalt wird demonstriert. Die Amplitude der NH-Absorption in Differenzspektren von ¹⁵N-2,4-Dinitro-anilin-Proben gegen ¹⁴N-2,4-Dinitroanilin ergibt eine Eichkurve, die zur Bestimmung des ¹⁵N-Gehaltes von Testsubstanzen benutzt wird. Der Anwendungsbereich des Verfahrens wird diskutiert.

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Investigations on an IR-spectrophotometric determination of ¹⁵N and ¹⁸O

¹⁵N or ¹⁸O from organic compounds must be converted into substances suitable for infra-red analysis via ammonia or water, respectively. NH₃ can be reacted quantitatively in the mmole scale with sulphochlorides or halonitrobenzenes; H₂O adds quantitatively to carbodiimides or inamines.The shifts of some IR-absorption bands of the labelled reaction products are given. The dependence of the carbonyl adsorbancy of N,N-di-p-tolyl-urea on the ¹⁸O-content is demonstrated. Prom the amplitude of the N-H-absorption in difference spectra of ¹⁵N-2,4-dinitro-aniline samples against ¹⁴N-2,4-dinitroaniline a calibration curve is obtained, which can be used for determining the ¹⁵N content of test substances. The scope of the method is discussed.

     

Trennung von 124Sb, 127mTe und 113,123Sn mit Hilfe von Ionenaustauschern

Ohne Zusammenfassung     

Trennung des Strontiums von Yttrium (90Sr/90Y) mit Anionenaustauscher-Sulfaten

Zusammenfassung Die selektive Fällungssorption von Strontium an Dowex-I-Sulfat im Säulenverfahren als SrSO₄ aus 50%ig methanolischer Lösung erlaubt die rasche Gewinnung von fremdstrahlungsfreiem Yttrium-90 aus dem Zerfallsprozeß . Die Kontrolle des Trenneffektes erfolgt durch Bestimmung der Halbwertszeit des ⁹⁰Y. Je nach Länge der Austauscherschicht kann unter Beachtung der Bildungsschnelligkeit von ⁹⁰Y dieses mehrfach entnommen werden.

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Summary Selective precipitating Sorption of strontium as SrSO₄ on Dowex-I-sulphate in a column operation, using aqueous methanol solution (11), permits the isolation of pure ⁹⁰Y, produced by the decay process . The effect of separation may be controlled by determination of the half-life of ⁹⁰Y. Taking into account the velocity of formation ⁹⁰Y can be obtained several times according to the length of the ion-exchanger column.

     

Analyse von mit 14C markiertem Cyanid

Ohne Zusammenfassung     

Die semiquantitative colorimetrische Analyse mit dem Ringoten3,4

Ohne Zusammenfassung