应用亲核性离子交换树脂(PhS^-型)制备苯硫醚

用强碱性离子交换树脂(^-OH型)与PhSH反应，得到一种离子交换树脂支载的PhS^-试剂，它与卤代物和α,β-不饱和醛酮很容易反应，得到相应的苯硫醚，产率较高或中等。     

钠型离子交换树脂催化过氧化氢选择性氧化硫醚的研究

在以钠型强酸性离子交换树脂为催化剂和过氧化氢为氧化剂的反应条件下,首次研究了选择性氧化苯甲硫醚生成苯甲亚砜的反应,优化得到了合成苯甲亚砜的最佳合成条件为:反应底物苯甲硫醚8mmol、过氧化氢9.6mmol、反应溶剂甲醇10mL、反应温度为常温、反应时间为8h、催化剂用量为底物摩尔量的50%。此反应的转化率大于90.0%,选择性大于99.9%。催化剂重复使用15次未见其活性和选择性明显下降。在类似的反应条件下,其他5种硫醚也被高效和高选择性地氧化为相应的亚砜。     

载体化的苯硫酚,苯硒酚阴离子的制备及其反应

应用强碱性离子交换树脂为载体，制备了载体化的苯硫酚，苯硒酚阴离子，并研究了它们与卤代物，环氧化合物及α，β-不饱和醛酮的反应。     

聚苯乙烯型离子交换树脂的研究进展

介绍了聚苯乙烯型离子交换树脂的合成方法;综述了近年来在氯甲基化反应、Mannich反应以及磺化反应上的新进展、新理论：从结构上对聚苯乙烯型离子交换树脂的强度和热稳定性进行了分析。聚苯乙烯型离子交换树脂具有稳定的物理化学性质、吸附选择独特、再生容易、操作简便、使用周期长等优良性能,大大促进了化工企业、制药工业、环保、医疗、分析等行业的发展,具有广阔的发展前景。     

离子交换树脂对钒 (Ⅴ) 交换性能的研究

本文选用901、201?、201?、D301R等树脂对钒 (V) 进行了静态和动态的吸附实验研究,并对离子交换性能与钒酸根离子的赋存状态的关系进行了机理分析。实验结果表明:不同型号树脂对钒 (V) 的离子交换能力差异很大,2017、201?树脂在弱碱性条件下对钒 (V) 的浸出液的交换效果良好。     

弱碱性和强碱性阴离子交换树脂的离子交换平衡的比较SO_4~(2-)-Cl~--NO_3~-体系

本文详细地比较了在弱碱性和强碱性阴离子交换树脂上,SO_4~(2-)-Cl~-、NO_3~--Cl~-及NO_3~--SO_4~(2-)二元交换的等温线和修正选择系数。实验测定及理论计算了上述三种二元交换反应的标准自由能的改变量。测得了在弱碱性树脂上的SO_4~(2-)-Cl~--NO_3~-三元交换的等温线。适用于强酸性和强碱性树脂的从二元交换平衡数据推算三元交换平衡数据的方法推广应用于弱碱性树脂。     

应用无机载体试剂K2CO3／Al2O3合成苯硫醚

近年来,应用无机载体试剂进行各种有机合成反应已引起了人们的广泛兴趣。这一新技术具有反应条件温和,试剂反应活性高,选择性好等优点。我们首次成功地将碱性较弱的无机载体试剂 K_2CO_3/Al_2O_3,应用于苯硫醚的合成:     

氨基酸与离子交换树脂相互作用的研究(Ⅱ)——高浓度下离子交换树脂超当量吸附氨基酸的机理

近年来,对氨基酸离子交换平衡虽有不少研究^[1～4],但涉及超当量吸附的研究并不多见,且解释亦各有不同^[6～7].本文拟对超当量吸附机理作深入研究.     

酸性离子交换树脂催化合成二氢香豆素类化合物

以强酸性离子交换树脂为催化剂,由间苯三酚与丙烯酸或取代丙烯酸反应合成了3个二氢香豆素和1个四氢苯并二吡喃酮类化合物,其中5-羟基-3,4,6,7-四氢苯并[1,2-b;5,4-b']二吡喃-2,8-二酮(2a)和3-甲基-5,7-二二羟基-3,4-二氢香豆素(1b)还未见文献报道.取代丙烯酸的反应活性低于丙烯酸,使用甲苯-四氢呋喃混合溶剂代替甲苯单一溶剂可使2a的产率由20%提高到66%.     

吸附树脂和离子交换树脂研究的新进展——介绍南开大学高分子化学研究所的部分工作

本文介绍了南开大学高分子化学研究所近年来在吸附树脂、离子交换树脂和某些具有络合基因的树脂的合成、性能和应用方面的最新研究成果。     

聚(2,5-二甲基)对苯硫醚的合成研究

本法是用硫磺、氯和对二甲苯为原料，无水三氯化铁作催化剂，在有机溶剂三氯甲烷中合成聚（２，５－二甲基）对苯硫醚（ＤＭＰＰＳ），在２５～７０℃缩聚反应５－６ｈ得到浅黄色的ＤＭＰＰＳ树脂原粉。该树脂经红外光谱、激光拉曼光谱、Ｘ－射线衍射光谱和差热分析结果表明：该树脂为线型、结晶性的且无双硫键，熔点（Ｔｍ）３０６℃比聚苯硫醚（ＰＰＳ）高。     

离子交换树脂催化合成2-(1-环己烯基)环己酮

以环己酮为原料，利用双套管连续催化缩合反应及分离装置，在离子交换树脂催化下，制备2-(1-环己烯基)环己酮．考察了反应温度、反应时间、不同类型的离子交换树脂对2-(1-环己烯基)环己酮收率的影响．从而确定反应条件为：反应时间2．5h、反应温度85℃／2．0kPa，以HD-8型苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂，在此条件下，2-(1-环己烯基)环己酮的收率达到85％以上．     

负载型CaSO4/离子交换树脂催化合成单十二烷基磷酸酯

采用浸渍法制备了负载型金属盐离子交换树脂催化剂,考察了以磷酸与月桂醇为原料催化合成单十二烷基磷酸酯的催化性能.负载不同金属盐离子对单十二烷基磷酸酯的收率的影响表明,CaSO4负载离子交换树脂催化合成单十二烷基磷酸酯效果最好.研究发现,在CaSO4负载量1.2%,催化剂用量为总反应物质量的3%,反应温度90℃,反应12h工艺条件下,月桂醇的转化率为79.4%,单酯选择性为99.9%;加入环己烷作为带水剂,相同条件下,月桂醇转化率为92.3%,单酯选择性为99.9%,并且催化剂重复使用7次之后,催化性能仍保持不变.     

Sm/CdCl_2体系促进的α-苯并三氮唑硫醚的合成

尽管有机镉试剂已于十九世纪就被发现 ,但由于其反应性低 ,在有机合成应用中受到一定的限制 ,而采用活性金属镉促进的有机反应的报道更是为数不多。我们采用了Ｓｍ/ＣｄＣｌ2 体系 ,还原生成活性金属镉 ,以促进其它的有机反应。实验表明 ,活性金属镉具有较好的反应活性 ,它可以促进一些反应的发生[1～ 4] ,它突出的优点在于反应可在含水介质中进行 ,操作简便 ,产率理想。α 苯并三氮唑硫醚是一重要的有机合成中间体 ,Ａ .Ｒ .Ｋａｔｒｉｔｚｋｙ等人利用α 苯并三氮唑硫醚与格氏试剂反应制得叔烷基硫醚[5] ,乙烯基硫醚[6] ,另外 ,该分子中含…     

基于离子交换树脂制备多孔氧化铝球及在非水体系中分离银杏内酯

以磺酸型大孔离子交换树脂D072为模板, 设计合成了球形的多孔氧化铝, 利用XRD、SEM和氮气吸附仪对其结构进行了表征. 以这种球形多孔氧化铝作为分离材料, 考察了其在非水体系中对银杏黄酮和银杏内酯的吸附选择性, 在最佳分离条件下, 制备了纯度为58.5%, 且不含任何黄酮的银杏内酯. 利用红外光谱法证明了吸附机理为配位吸附.     

分子氧/醛/过渡金属盐体系选择性氧化二苯硫醚的研究(英文)

在温和的反应条件和三氧化二铁或三氧化二钴存在下 ,结合使用分子氧和正戊醛以及采用“一步法”的方式 ,可有效和选择性地发生二苯硫醚氧化成相应的亚砜或砜的反应。与传统的氧化剂相比 ,此方法更安全和简便。     

离子交换树脂支载的加氢催化剂的制备及在乙二醇精制中的应用

制备了一种离子交换树脂支载的Ni-B非晶态合金催化剂,对催化剂形态及孔结构等进行了表征;将该催化剂用于催化加氢法降低乙二醇中甲醛含量的实验,考察了反应温度、乙二醇空速和压力对该催化剂催化条件下甲醛去除率的影响。结果表明,Ni-B分散在树脂载体表面和内部的孔中,催化剂孔径约20nm,属于介孔范围;在反应温度353K、乙二醇液时空速3h-1、压力0.5MPa条件下,催化剂连续运行500h,乙二醇中甲醛含量由45μg/g降低至3μg/g以下,甲醛去除率达到95%。     

新型含硫高折光指数光学树脂单体MPSDMA的合成及其共聚树脂的性能研究

通过氯磺化反应,还原反应和低温相转移仙化反应合成了一种新型光学树脂单体合成 4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯（MPSDMA）,。成功地将苯环、含硫基团和双键引入光学树脂单体结构中,将MPSDMA分别与甲基丙烯酸甲酯（MMA）和苯乙烯（St)通过自由基共聚制成透明树脂,共聚树脂性能的研究表明该类新型光学树脂具有高折光指数,高表面硬度等特点。     

(R)-3-叔丁基二甲基硅氧丁基苯硫醚的合成方法改进

以4-(二甲氨基)吡啶为催化剂,通过(R)-3-叔丁基二甲基硅氧丁醇与甲磺酰氯之间的改进烷基磺酰化反应得到(R)-3-叔丁基二甲基硅氧丁基甲磺酸酯(2b,收率98%),2b再与苯硫酚钠反应生成(R)-3-叔丁基二甲基硅氧丁基苯硫醚(3,总收率89%)。2和3的结构经1H NMR,IR和MS表征。