采用HfO2/SiO2溶胶-凝胶薄膜制备衍射光栅

采用溶胶-凝胶方法制备了具有光敏性的HfO2/SiO2溶胶-凝胶薄膜,并利用其光敏性制备了衍射光栅.采用XPS分析了薄膜的成份,证实了Hf元素的存在.并用椭偏仪测试了薄膜的折射率,结果证实了HfO2的加入确实提高了体系的折射率.利用其光敏性,采用X射线作曝光光源通过掩模进行曝光,利用曝光部分与未曝光部分的溶解度差,在薄膜上制备了高为0.8 μm、周期为1 μm的衍射光栅.     

溶胶-凝胶法制备发光薄膜现状

发光薄膜在对比度、分辨率、热传导、均匀性、与基底的附着性、释气速率等方面都显示出较强的优越性,在平板显示领域具有很好的应用背景。本文结合我们的工作综述了通过溶胶－凝胶工艺制备发光薄膜的基本过程、薄膜的表征方法、发光薄膜的当前发展及应用情况。依据组成特点,溶胶－凝胶法制备的发光薄膜可分为无机发光薄膜和有机／无机杂化发光薄膜,它们的光致发光、阴极射线发光、场发射发光和电致发光等性质都已被广泛研究。我们除了采用硅酸酯为主要原料制备了一些硅酸盐基发光薄膜外,还以无机盐为主要原料通过Pechini溶胶－凝胶法制备了稀土离子掺杂的钒酸盐发生薄膜,并结合毛细管微模板技术实现了发光薄膜的图案化。最后,我们对未来溶胶－凝胶法制备发光薄膜的发展及应用情况进行了展望。     

溶胶-凝胶法制备耐磨宽带SiO2/TiO2增透膜

以钛酸正丁酯[Ti(OBu)4]、正硅酸乙酯(TEOS)为原料，采用溶胶—凝胶(sol—gel)提拉方法在K9光学玻璃基片上镀制得高透过的λ／4～λ／2型宽带增透膜。该增透膜的表面均匀性良好，均方根粗糙度(RMS)为1.201，平均粗糙度(RA)为0．934，具有一定的耐擦除性。经200℃热处理，膜层中的OH吸收峰已基本消失，在400～700nm光谱范围的透过率比基片的平均透过率提高6．6％。为实现大面积涂覆“神光”装置主放大器的防爆隔板玻璃，大幅度提高主放大器的抽运效率奠定基础。     

溶胶-凝胶法制备纳米多孔SiO2薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料，采用旋转涂敷的方法，结合溶胶-凝胶技术在硅衬底上制备超低介电常数多孔SiO₂薄膜.采用两种不同的改性方法对薄膜表面进行改性，傅里 叶变换红外光谱分析发现改性后薄膜中含有大量的—CH₃键，从而减少了孔洞塌陷.用扫 描电子显微镜观察薄膜的表面形貌，发现薄膜内孔洞尺寸在70—80 nm之间.调节溶胶pH值，发现pH值越小凝胶时间越长.对改性样品热处理的结果表明，在300 ℃时介电常数最低达2.05. 关键词： 2')" href="#">多孔SiO₂ 低介电常数 溶胶-凝胶     

溶胶—凝胶法制备CdS微晶掺杂TiO2／SiO2薄膜及其非线性光学特性

采用溶胶－凝胶方法在普通的载玻片上制备了ＣｄＳ微晶掺杂的ＴｉＯ２／ＳｉＯ２复合薄膜。用正硅酸乙酯、钛酸丁酯、醋酸镉作原料，比较了两种硫化剂：硫尿和硫代乙酰氨的硫化作用。Ｘ射线衍射谱和拉曼光谱揭示了ＣｄＳ微晶镶嵌在ＴｉＯ２／ＳｉＯ２薄膜的玻璃网络中。不同热处理温度、不同热处理时间的吸收光谱表明薄膜中存在着量子尺寸效应。采用Ｚ扫描技术测量了薄膜的非线性吸收及非线性折射率ｎ２＝－４．６７×１０－７ｅｓｕ。     

溶胶-凝胶法制备疏水性自组装SiO2薄膜

 以正硅酸乙酯（TEOS）和六甲基二硅氮烷（HMDS）为前驱体,研究了引入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对膜层的影响,在碱催化条件下制备了改性的二氧化硅溶胶,并采用提拉涂膜的方法在石英基底上涂膜。对不同组分的薄膜,先经热处理或紫外辐照处理,然后用十八烷基三氯硅烷（OTS）/甲苯溶液对膜层表面进行化学修饰,制备出疏水性能良好的纳米二氧化硅自组装薄膜,分析了不同后处理方法对膜层透过率、接触角、膜层表面微观形貌和激光损伤阈值影响。实验结果表明：溶胶中加入PVP提高了膜层的平整度,经OTS改性后膜层疏水性和激光损伤阈值均得到提高。     

溶胶-凝胶法制备高折射率TiO2薄膜

采用溶胶- 凝胶法制备了TiO2纳米晶溶胶,并以旋涂法（spin-coating）镀制了高折射率光学薄膜。借助光散射技术和透射电镜研究了溶胶的微结构。采用原子力显微镜、场发射扫描电镜、紫外-可见-近红外光谱仪、椭偏仪、漫反射吸收光谱及强激光辐照实验,对膜层的结构、光学性能及抗激光损伤性能进行了系统的表征。结果显示:纳米晶薄膜的折射率达到了1.9,而传统的溶胶-凝胶薄膜折射率只有1.6;同时纳米晶薄膜的抗激光损伤阈值与传统的溶胶-凝胶薄膜相差不大,在1 064 nm处分别为16.3 J/cm2(3 ns脉冲) 和16.6 J/cm2(3 ns脉冲);纳米晶溶胶薄膜可以在保持较高抗激光损伤阈值情况下,大幅度提高薄膜折射率。     

溶胶-凝胶法制备光波导薄膜及性质的研究

采用有机改性硅酸盐制备了光敏性溶胶－凝胶,并在凝胶中加入四丙氧基锆作为调节折射率的材料;用该凝胶在硅片上提拉成膜.为了增加薄膜与硅片的粘附性,成膜前先用干氧热氧化法在硅片上生长了一层厚度约为1500的二氧化硅;样品的原子力相片表明薄膜的表面非常平整,在5×5 μm2的范围内最大表面起伏只有0.657 nm.利用波导阵列掩膜版, 对制备的薄膜在紫外光波段下曝光,得到了表面平坦、侧墙光滑、陡直的沟道波导阵列.研究发现:紫外曝光时间和坚膜时的后烘温度都会使薄膜的折射率增大.通过对样品红外吸收谱的分析,从微观机理上解释了折射率随工艺条件变化的原因.     

溶胶-凝胶法制备Ce3+掺杂纳米SiO2材料光致发光研究

通过溶胶-凝胶技术制备了掺杂Ce^3＋离子的纳米SiO2材料,并经较低温度下煅烧,研究其光致发光（PL）性能。X射线衍射（XRD）及透射电子显微镜（TEM）测试结果表明该纳米材料具有非晶态结构,颗粒尺寸为20～30nm。对其光致发光谱的测定显示：经450℃低温煅烧,未掺杂SiO2样品的光致发光谱明显为多峰的宽带结构,而微量Ce^3＋掺杂的样品在230nm激发下存在着唯一的一个很强的、主峰位于346nm左右的紫外发光峰,与未掺杂SiO2及Cu^2＋掺杂SiO2样品的比较表明该发光峰并非常见的Ce^3＋离子的d-f跃迁产生的特征发光带,而是起源于SiO2中的某种本征缺陷中心。通过不同煅烧温度以及不同Ce^3＋离子掺杂量对346nm发光峰强度的影响,讨论该发光峰起源可能的结构模型。     

溶胶-凝胶VO2薄膜转换特性研究

利用溶胶凝胶法在SiO2Si衬底上沉积高取向的V2O5薄膜,在压强低于2Pa,温度高于400℃的条件下,对V2O5薄膜进行真空烘烤,获得了电阻率变化3个数量级以上、弛豫宽度为62℃的VO2多晶薄膜.以X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)图和电阻率转换特性等实验结果为依据,详细分析了溶胶凝胶薄膜在真空烘烤时从V2O5向VO2的转化,它经历了从VnO2n+1(n=2,3,4,6)到VO2的过程.实验证明,根据选择合适的成膜热处理条件和真空烘烤条件是实现溶胶凝胶V2O5结构向VO2结构成功转换的关键 关键词： 溶胶-凝胶法 氧化钒薄膜 VO2膜转换特性     

溶胶-凝胶法制备绿色发光粉Zn_2SiO_4:Mn~(2+)及其发光性能

利用溶胶-凝胶法在加入H3BO3助熔剂的环境下制备了掺杂不同量Mn2+的Zn2SiO4绿色发光粉。用X射线衍射仪和荧光光谱仪对其结构和光致发光性能进行了测试分析。结果表明:900℃还原气氛下退火后,样品呈现明显的绿色,Mn2+最佳掺杂摩尔分数为2%,当掺杂量超过2%后光谱发生强烈的浓度猝灭效应。最后,对这种物质的发光机理进行了分析。     

溶胶-凝胶法制备Li1.0Nb0.6Ti0.5O3:Eu3+红色荧光粉

采用溶胶-凝胶法制备Li_1.0Nb_0.6Ti_0.5O₃：Eu³⁺红色荧光粉,讨论了煅烧温度、煅烧时间以及Eu³⁺掺杂浓度对样品发光性能的影响。通过XRD、荧光光谱分别对样品的性能进行表征,结果表明：样品的晶相结构为"M-相（M-phase）"。在466 nm蓝光激发下,合成的荧光粉具有橙光（593 nm）和红光（612 nm）发射。发光强度随着煅烧温度的升高先增大后减小,最佳的煅烧温度为850℃。同时,随着煅烧时间的增加,发光强度先增大后减小,最佳煅烧时间为6 h。当Eu₂O₃掺入质量分数为2.5%时,样品的发光强度达到最大。Li_1.0Nb_0.6-Ti_0.5O₃：Eu³⁺红色荧光粉在白光LED的应用中具有潜力。     

ZnO/SiO2 复合薄膜的光学性能

采用溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备ZnO/SiO₂复合薄膜,分别用XRD、TEM、SEM对样品的结构和形貌进行表征,并研究了不同ZnO含量对复合薄膜透过率及荧光特性的影响。结果表明,样品经500 ℃退火处理生成了SiO₂和ZnO,其晶粒尺寸为18.7 nm,薄膜具有双层结构。复合薄膜的透过率随着其中ZnO含量的增加而降低,禁带宽度减小,光学吸收边红移。样品在355 nm波长激发下产生了384 nm的紫外发射峰和440 nm的蓝光发射带,并随ZnO含量的增加而增强,它们分别来自ZnO的电子-空穴复合发光和缺陷发光,及ZnO/SiO₂复合薄膜双层结构的缺陷发光。     

Cu掺杂SnO_2/TiO_2复合薄膜的制备及性能研究

制备Cu掺杂的纳米Sn O2/Ti O2溶胶,采用旋涂法在载玻片上镀膜,经干燥、煅烧制得Cu掺杂的Sn O2/Ti O2薄膜,通过对比实验探讨掺杂比例、条件、复合形式等对结构和性能的影响。采用XRD、SEM、EDS、UVVis等测试手段对样品进行表征,并以甲基橙为探针考察了其光催化降解性能。XRD测试结果显示薄膜的晶型为锐钛矿型,结晶度较高。SEM谱图显示薄膜表面无明显开裂,粒子分布均匀,粒径约为20 nm。EDS测试结果表明薄膜材料中含有Cu元素,谱形一致。UV-Vis吸收光谱表明Cu掺杂以及Sn O2/Ti O2的复合使得在近紫外区的光吸收比纯Ti O2明显增强。光催化实验表明Cu掺杂后使得Sn O2/Ti O2复合薄膜对甲基橙的光催化降解效率进一步提高,Sn O2/Ti O2复合薄膜的光催化活性在10%Cu掺杂时达到最高。     

溶胶凝胶法制备Zn1-xFexO稀磁半导体

使用溶胶-凝胶法,制备了Fe掺杂的ZnO粉末衡磁半导体材料。通过X射线衍射对样品的晶格结构进行了分析,发现衍射峰的峰位随着Fe掺杂量出现偏移。当掺杂浓度低于6.66%时,Fe较好地替代了Zn的晶格位置,当掺杂浓度达到6.66%时出现杂相峰。使用超导量子干涉仪对所制备的磁性材料进行表征,得到了材料磁化率随温度变化关系曲线,并观察到明显的低温磁滞现象。对其磁性来源进行了分析。     

二元混合染料在SiO2凝胶膜中的发光光谱

在SiO2凝胶材料中掺杂香豆素102和若丹明6G混合染料后,二元染料之间存在着能量传递,其发光光谱比单一染料的光谱展宽.前者在SiO2凝胶基质中可调谐范围展宽到120 nm,混合染料在SiO2凝胶基质中发光光谱展宽,并且具有更高的能量转移效率.     

掺杂金微粒Na_2O-B_2O_3-SiO_2系统玻璃的溶胶-凝胶方法制备及其光学性质的表征

采用正硅酸乙酯，硼酸，乙醇钠为先驱体，乙醇，乙二醇甲醚和乙醇为先驱体溶剂，并采用氯化金的水溶液为掺杂金微粒的先驱体，通过热处理使氯化金分解出金原子而使其长出金微粒，达到制备掺杂金微粒玻璃的目的。在钠硼硅系统干胶的制备过程中，详细地研究了氯化金的引入量等对大块干胶性质的影响，并确定了引入氯化金的适宜浓度。详细研究了干胶向玻璃转变的制备工艺，并成功地制备了掺杂金微粒的大块玻璃。采用X-射线衍射仪进行掺杂金微粒干胶和玻璃的桥晶与否分析，用紫外-可见吸收光谱研究了它们的光学性质。用透射电镜表征了金微粒在玻璃基质中的颗粒大小及分布，采用Z－Scan装置表征了此种玻璃的三阶非线性光学性质，得到折射率n2＝8．22×10－12esu。     

退火温度对溶胶-凝胶法制备锌锡氧化物薄膜晶体管的影响

采用溶胶-凝胶法制备了非晶锌锡氧化物(ZTO)薄膜晶体管(TFT),通过热重-差热分析(TG-DTA)对ZTO胶体中的化学反应进行了分析,研究了不同退火温度对ZTO TFTs性能的影响。结果表明:当退火温度在300~500℃范围内时,薄膜为非晶态结构,薄膜表面致密、平整。当退火温度达到400℃时,薄膜在可见光范围内具有高透过率(>85%)。随着退火温度的升高,器件阈值电压明显降低,由15.85 V降至3.76 V,载流子迁移率由0.004 cm²·V^-1·s^-1提高到5.16 cm²·V^-1·s^-1,开关电流比达到10⁵。退火温度的升高明显改善了ZTO TFT的电学性能。     

稀土离子(Eu3+,Tb3+,Ce3+)掺杂ZnAl2O4/SiO2微晶玻璃的制备与发光性能

采用凝胶法分别制备出4.5ZnO-5.5Al₂O₃-90SiO₂(ZAS)以及ZAS[DK]:RE³⁺ (RE=Eu,Tb,Ce) 透明微晶玻璃。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱仪(PL)等测试手段,研究了稀土离子掺杂浓度对ZAS微晶玻璃的结构和发光性能的影响。XRD结果表明,ZAS[DK]:RE³⁺ (RE=Eu,Tb,Ce)微晶玻璃包含ZnAl₂O₄晶相和SiO₂非晶相,ZnAl₂O₄平均晶粒尺寸约为30 nm,稀土离子的掺杂没有显著改变原来的ZnAl₂O₄晶体结构。TEM结果表明,900 ℃时ZnAl₂O₄从ZAS体系中析出。PL光谱显示,Eu³⁺ 存在 ⁵D₀→⁷F₂跃迁,ZAS[DK]:Eu³⁺在611 nm 处发出强烈的红色光;由于Tb³⁺ 的⁵D₄→⁷F₅ 跃迁,ZAS[DK]:Tb³⁺在541 nm 处发出明亮的绿色光;ZAS[DK]:Ce³⁺ 在381 nm处显示了蓝光发射,对应于Ce³⁺ 的5d→4f 轨道跃迁。ZAS[DK]:RE³⁺ (RE=Eu, Tb, Ce)的PL发射光谱存在着浓度猝灭现象,Eu³⁺、Tb³⁺ 和Ce³⁺的最佳单掺杂摩尔分数分别为20%、20%和3%。CIE色度图表明,ZAS[DK]: RE³⁺ (RE=Eu,Tb,Ce)的色坐标分别位于红光、绿光和蓝光区域。实验结果表明,ZAS:RE³⁺ (RE=Eu,Tb,Ce) 微晶玻璃是一种良好的可用于全色显示的白光LED材料。     

GaN薄膜的溶胶-凝胶法制备及其表征

采用溶胶凝胶法成功地制备出氮化镓薄膜.以单质镓为镓源制备镓盐溶液、柠檬酸为络合剂制备出前驱体溶胶,再甩胶于Si(111) 衬底上,在氨气氛下热处理制备出GaN薄膜.X射线衍射（XRD）分析及选区衍射分析（SAED）表明所制备的薄膜是六角纤锌矿结构GaN薄膜;XPS分析其表面,结果显示样品中的镓元素、氮元素均以化合态存在,且Ga：N约为1：1;PL谱分析结果表明所制备的薄膜具有优良的发光性能.