气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用方法用于口腔癌代谢组学分析

口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液和唾液的代谢轮廓,然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析。结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中都可以被区分开,而且找到和鉴定出19个重要差异代谢物。相关代谢通路分析显示,与健康人相比,良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能量代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象,但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常,这为临床诊断及治疗提供了重要信息。     

基于气相色谱-质谱联用与液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学用于3类茶叶中化学成分分析（英文）

茶叶中的化学成分是构成其风味特征的物质基础。本研究建立了基于气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法。完成预处理及分析条件优化后,使用标准样品考察方法的线性、回收率及重复性,结果表明方法整体稳定且结果可靠。将该方法用于绿茶、乌龙茶和红茶中化学成分的分析。通过超声辅助溶剂提取及气相色谱-质谱联用分析共获得1812个特征峰,而使用加热溶剂提取及液相色谱-质谱联用分析可获得2608个特征峰。结合保留规律及质谱数据库,共定性173种化合物(109种随后经标准样品验证),其中只有9种化合物在上述两类分析中被同时检出,表明方法互补性良好。3类茶叶数据的偏最小二乘判别分析结果表明,三者间存在显著差异。结合模型的变量重要因子(VIP)与非参数检验共筛选出90种化合物,其中包含儿茶素、氨基酸、糖、有机酸和黄酮苷类等众多与茶叶滋味密切相关的化学成分。     

基于气相色谱-质谱法的广泛靶向代谢组学方法开发

气相色谱-质谱法(GC-MS)的四极杆检测器具有扫描速率低、离子流失率高、浓度检测范围窄的特点,这些缺陷限制了该技术在代谢组学领域的广泛应用,因此亟需建立一种基于GC-MS的高覆盖率代谢组学分析方法。本文提出了一种基于GC-MS的广泛靶向代谢组学方法,广泛靶向代谢组学结合了靶向和非靶向的优点,可以实现对代谢物质的定性和半定量检测,该方法以The Fiehn library(FiehnLib)数据库中的代谢物质信息为基础,建立直链脂肪酸甲酯(FAMEs)的保留时间与FiehnLib数据库中的保留指数(RI)的关系,根据FiehnLib数据库中的保留指数计算数据库中代谢物质在具体实验条件下的保留时间;对比分析并确定保留时间的阈值为0.15 min,优化最佳扫描间隔为0.20 s;优化代谢物质的定量离子以避免出峰时间相近离子的干扰;最终构建了含有611种代谢物质的选择离子监测(SIM)方法表,这611种代谢物质覆盖了KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes)中65%的代谢通路。与全扫描非靶向GC-MS方法相比,该广泛靶向GC-MS方法所检测的代...     

基于气相色谱-质谱的拟靶向代谢组学方法分析大米中脂肪酸

建立了一种基于气相色谱-质谱的拟靶向代谢组学分析方法对大米中脂肪酸进行分析,共检测到16种脂肪酸,并研究了不同大米中脂肪酸的轮廓差异。以提取到饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的总量为评价指标,比较了6种提取方法及4种提取溶剂对脂肪酸提取效率的影响。将该方法用于5种不同大米(稻花香、吉星、金浪子、农大、状元)中脂肪酸的分析,发现稻花香大米中脂肪酸轮廓与其他4种均有较大差异;而金浪子与农大、状元间脂肪酸差异也较大,与吉星脂肪酸轮廓较为相似。该方法简单,有较好的稳定性和准确性,可为大米品质和营养价值改善研究提供基础数据。     

气相色谱-质谱分析血清代谢组前处理中的除蛋白及衍生方法

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对代谢组学研究中血清样本的前处理方法进行考察,研究蛋白去除和衍生化两个步骤对血清代谢物分析的影响。对血清样本和质控(Quality control,QC)样本的图谱进行峰相对标准偏差(RSD)计算,全谱主成分分析(Principal components analysis,PCA)和信息量的计算以及代谢物的定性定量分析。结果表明,QC样本和血清平行样的峰面积RSD均小于10%,PCA分析结果及信息量计算结果都表明这些前处理方法重复性及可靠性良好,适用于代谢组学研究。4种前处理方法所得代谢图谱的PCA分析结果表明不同除蛋白试剂和衍生化试剂对代谢物谱存在不同的影响,其中衍生化试剂的影响大于除蛋白试剂的影响。信息量计算显示MSTFA组图谱的信息量(约8.9)大于BSTFA组的信息量(约8.7)。对血清样本定性共得到44种代谢物,MSTFA组血清样本特有代谢物5种,BSTFA血清样本特有代谢物6种。对定性结果进行分析后建议:当需要研究极性氨基酸和短链脂肪酸时,采用BSTFA作衍生化试剂较合适;而当需要研究非极性氨基酸和长链脂肪酸时,采用MSTFA作衍生化试剂较合适。     

基于气相色谱-质谱联用和图模型分析的脂代谢异常患者血浆代谢组学研究

利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)和图模型分析方法,寻找脂代谢异常患者可能的血浆代谢标志物群。采用GC-MS技术对37例脂代谢异常患者和10例健康人的血浆样品进行分析,得到血浆代谢物的表达谱。偏最小二乘-判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)得分图可区分脂代谢异常患者与健康人,运用PLS-DA载荷图及t检验发现有9个代谢物在两组间存在显著性差异。经NIST谱库检索,它们分别为缬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、焦谷氨酸、葡萄糖醛酸、半乳糖、甘露糖、亚油酸和甘油。在脂代谢异常患者血浆中,除甘油浓度显著高于健康人外,其余8种代谢物浓度均明显低于健康人。图模型分析结果发现这些代谢物与脂代谢异常临床常用诊断指标之间具有很好的相关性。它们可能是脂代谢异常疾病早期诊断和预后新的特异性代谢标志物群。     

基于气相色谱-飞行时间质谱技术的佐剂性关节炎大鼠尿液代谢组学的研究

采用弗氏完全佐剂(FCA)诱导佐剂性关节炎(AA)大鼠模型,观察大鼠足趾肿胀度和踝关节组织的病理学形态变化。应用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)技术检测AA大鼠尿液代谢物谱,并对数据进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),探讨可能的发病机制。通过变量重要性投影值(VIP>1)和P值(<0.05),筛选出尿液中的差异代谢物。在模型组大鼠的尿液中共发现异柠檬酸、α-酮戊二酸、柠康酸、肌酸、3-羟基丁酸等20种差异代谢物。推断AA代谢组学的发病机制可能与能量代谢、氨基酸代谢、脂肪酸代谢途径有关。     

基于气相色谱-质谱联用技术的痛风病人血清代谢特征分析

痛风是一组仅见于人类的异质性疾病,随着时间的推移,将导致慢性关节炎并逐渐致残。该研究将基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的代谢组学方法应用于痛风病人的血清代谢特征分析。首先利用GCMS获得痛风病人和健康人的血清代谢指纹图谱,采用多变量统计分析对所得数据进行分析。主成分分析(PCA)得分图显示,痛风病人与健康人的血清代谢谱有差异。通过偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对样品进行进一步分型,根据模型的变量重要性因子(VIP值)及非参数检验结果筛选差异代谢物。共筛选出43种可能与痛风相关的代谢物,并对其中22个变量进行结构鉴定,主要包括丙二醇、2,3-二羟基丁酸、2,4-二羟基丁酸、赤藓糖醇、苏糖醇、苏糖酸、阿拉伯糖醇、D-葡萄糖酸、肌醇、次黄嘌呤、尿酸、尿苷、3-羟基-3-甲基丁酸、鸟氨酸、吲哚-3-乳酸、单乙醇胺、甘油、甘油酸、月桂酸及亚油酸等代谢物。与健康人相比,痛风病人的糖代谢、核苷酸代谢、氨基酸代谢及脂类代谢均发生了明显的紊乱。这些结果将为痛风临床诊断及治疗提供重要依据。     

亲水作用色谱/质谱联用方法用于膀胱癌患者血清代谢组学研究

膀胱癌是泌尿系统最常见的恶性肿瘤之一,具有高发病率、高复发率和高进展率的特点.本研究应用69个极性代谢物标样选择合适的分离系统,建立了两性离子亲水作用色谱/质谱联用的代谢组学分析方法.本方法线性范围较宽,检出限低于ng/mL数量级.将本方法用于血清代谢组学分析,85%以上代谢物峰面积的RSD<30%.对64例膀胱癌患者和32例正常人的血清进行代谢组学研究,发现溶血磷脂酰胆碱、游离脂肪酸、氨基酸、胆汁酸、有机酸、核苷等在患病组和正常组中存在显著差异.经筛选和验证,甘磷酸胆碱、胱氨酸、十二碳烯酸、二十碳烯酸和鹅去氧胆酸5种代谢物可以作为区分膀胱癌和正常人的潜在标志物.本研究结果表明,基于亲水作用色谱/质谱联用的代谢组学方法是发现癌症诊断潜在生物标志物的有效手段.     

甲氧滴涕原药成分的气相色谱和气相色谱-质谱分析

本文用气相色谱（GC），气相色谱-质谱联用（GC－MS）测定了甲氧滴涕（DMDT）原药中有效成分的含量及11种成分的结构。GC法内标定量结果表明，产品甲氧滴涕原药中有效成份达90％以上。     

气相色谱/质谱结合化学计量学解析方法用于植物精油成分分析

使用气相色谱/质谱(GC-MS)法对缬草精油和含有缬草精油的混配精油的化学成分进行了分析.采用直观推导式演进特征投影法(HELP)对二维数据中的色谱重叠峰进行了解析,得到两种精油的各个物质的纯色谱和纯质谱,同时利用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)直接比较两种精油中的共有组分,提取出共有组分的纯质谱,通过与HELP法解析出的质谱进行比较,发现AMWFA法比HELP法能更快速鉴别出混配精油中的缬草精油.     

气相色谱-质谱法测定苹果中多效唑残留量

苹果样品中的多效唑用丙酬-乙酸乙酯提取,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱电子轰击源正离子方式进行测定,外标法定量、通过监测离子的相对丰度对阳性结果进行确证。空白苹果样品中添加量在0．02～0．5mg／kg范围时,回收率达到90％～98％,相对标准偏差5．0％～8．6％,检出限为0．02mg／kg。     

气相色谱-电感耦合等离子体质谱

从接口设计、色谱和质谱技术的应用和实际应用等方面对气相色谱－电感耦合等离子体质谱的进展进行了介绍。     

南方马尾松松针挥发油成分的气相色谱/质谱分析

采用水蒸了蒸馏方法从中国南方新鲜马尾松松针中提取出挥发油,利用气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）联用技术对其化学成分进行了分析,共分离出９１个峰,各组分经数据库标准图谱核对,得到分子结构。其中３６种化合物的含量较高,占总离子流的８３．０５％,主要是单萜和倍半萜,以及少量萜烯的醇、酯类化合物。     

河豚鱼脂肪酸的气相色谱—质谱分析

采用ＧＣ／ＭＳ技术对２种河豚鱼（黄鳍、红鳍）脂肪提取物中的脂肪酸进行定性定量分析，共鉴别出２４种脂肪酸。多不饱和脂肪酸尤其是二十二碳六烯酸（ＤＨＡ）的含量很高，在黄猪中相对含量达３２．３２％，在红鳍中达２４．１１％。检出了在其它海产品中较少发现的１５－二十四烯酸（神经酸），是人体生长发育不可缺少的一种脂肪酸。对鱼肉脂肪提取方法及不同极性毛细管柱分离情况进行了讨论。     

毛细管气相色谱和气相色谱/质谱法分析五灵脂挥发性成分

利用同时蒸馏萃取法（SDE）提取五灵中的挥发性组分。SE－54柱和PEG－20M柱上用气相色谱－质谱法分别检出122个和96个峰。其中有51种峰质谱检索结果相同,它们占总峰面积的56.3％。进一步用程序升温保留指数确认了其中33种化合物,占总峰面积的35.7%。含量较高的组分有：十二酸（7.00%),α－雪松醇（4.41％）,四甲基吡嗪（4.10%）,寸上酸（3.37％）,1－（3－甲苯基）乙酮（2.53%),苯甲醛（2.42％）,2－甲氧基苯酚（2.11%)。从化合物的种类来看,主要为醇类（10种）,酮类（8种）,醛类（8种）,醛类（6种）、烯类（5种）、酸类（4种）,酚类（4种）。     

Determination and Pharmacokinetics of Mexiletine in Rabbit Plasma by Gas Chromatography with Mass Spectrometry

This paper describes a gas chromatography/mass spectrophotometry method for determination of mexiletine in rabbit plasma. Mexiletine and internal standard metoprolol were extracted from rabbit plasma with a mixture of ethylacetate and diethylether at basic pH with liquid-liquid extraction. Calibration curves were linear over the concentration range 45–2000 ng/mL. Intra- and inter-day precision (relative standard deviation) for mexiletine in rabbit plasma were less than 6.9%, and accuracy (relative error) was better than 6.8%. Recovery of mexiletine from rabbit plasma averaged 92.6%. This method was successfully applied to six rabbits which had given an oral capsule of 200 mg mexiletine.