RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量

用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。     

高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱含量的不确定度评估

介绍一种高效液相色谱法测定含量的不确定度计算方法.通过黄柏中盐酸小檗碱含量测定结果,对产生不确定度的各分量进行计算,研究测量不确定度的主要分量,以控制检验环节的质量,保证结果准确度.     

反相高效液相色谱法测定保健品中左旋肉碱的含量

建立了反相高效液相色谱测定保健品中左旋肉碱含量的方法.采用Nucleosil C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05mol·mL-1磷酸二氢钾(用80%磷酸调pH为2.5)(8:92)为流动相,流速为0.6mL/min,用紫外检测器在210nm波长处检测.标准品及样品均采用0.5mmol/L...     

柱前衍生-反相高效液相色谱法快速测定食品中的甜蜜素

样品溶于水,在酸性条件下,以次氯酸钠柱前衍生。在C18柱上用乙腈:水(体积比为70:30)为流动相,在314nm处测定,外标法反相高效液相色谱法快速测定食品中的甜蜜素,加标回收率为96.1%-101.8%之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、色素等不影响测定,方法简捷、准确。     

反相高效液相色谱法测定维格列汀

建立反相高效液相色谱法测定维格列汀的含量。采用Venusil MP C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲溶液(称取20mmol·L^-1磷酸二氢钾,用85%浓磷酸调至pH3.0)-乙腈（88:12,V/V）,检测波长为210nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃。维格列汀在5—500μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,维格列汀的平均回收率为102.0%,RSD为2.65%。方法准确、简便,适用于维格列汀的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定小鼠脑中的梓醇

建立了小鼠脑组织中梓醇的反相高效液相色谱检测方法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-AqC18亲水色谱柱,流动相为水-乙腈(99.5:0.5,V/V).流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为30℃.梓醇含量在0.8-40.8μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999.平均回收率为70.0％-77.4％,RSD≤5.9％.按照5mg/kg给药剂量,C57小鼠腹腔注射梓醇,结果显示2h后,0.29％的给药量可以通过血脑屏障进入脑组织.所建立的RP-HPLC法简便,快速,准确,可靠,能较好的应用于小鼠脑组织中梓醇的测定.     

反相高效液相色谱法检测降血压肽

实验研究并建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测降血压肽。结果表明:在选定的实验条件下,降血压肽浓度与抑制率呈良好的线性关系,校准曲线的相关系数为0.9936。测定的平均回收率98.6%—102.3%,相对标准偏差为2.63%,该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于检测降血压肽。     

超声提取-反相高效液相色谱法测定牛膝中蜕皮甾酮

比较了超声提取与回流提取法在提取牛膝中活性成分蜕皮甾酮的提取效率，在频率为1100kHz时超声提取40min可获得稳定的提取效率。采用Shim-Pack CLC-ODS色谱柱，甲醇：水＝40：60（V／V，％）为流动相，在波长248nm下，测定牛膝中蜕皮甾酮，线性范围为2－200μg/mL（r=0．9998），检出限为0．052μg/mL（S/n=3），加标加收率为98．3％－103％。     

反相高效液相色谱法测定清开灵分散片中栀子苷含量

对中药复方制剂清开灵分散片中有效成分栀子苷进行含量测定。采用反相高效液相色谱法,Agilent1100ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。栀子苷在0.0593—1.4825μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%(n=6),RSD=1.21%。该方法快速简便、灵敏度和稳定性高,可有效控制清开灵分散片的内在质量。     

反相高效液相色谱法同时测定动物组织中苯并咪唑类兽药残留量

本文建立了高灵敏度的苯并咪唑的测定方法 ,通过对实验条件的优化 ,采用反相高效液相色谱法同时测定动物组织中的苯亚砜苯咪唑 (oxfendazole)、噻苯咪唑酯 (cambendazole)、丙苯咪唑 (albendazole)及苯硫达唑 (fenbendazole) 4种苯并咪唑类兽药残留量。测定方法的相关系数 r>0 .9999,检出限为0 .0 1mg/ kg,线性范围为 0 .0 5— 10 .0 mg/ L ,精密度为 2 .1%— 7.3% ,回收率为 74 .8%— 90 .2 %     

荧光扫描法同时测定蒙成药沙日嘎-4汤中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

荧光薄层扫描法测定沙日嘎-4汤中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的的含量.沙日嘎-4汤中盐酸小檗碱的含量为0.16mg/0.2g;盐酸巴马汀的含量0.12mg/0.2g;RSD为0.36%、0.45%;平均回收率为98%、103%.该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为沙日嘎-4汤的质量控制标准.     

分光光度法测定苦瓜果实中盐酸小檗碱的含量

采用超声波法提取苦瓜果实中盐酸小檗碱,并用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长为426.0nm,回归方程为:y=0.00393+1.28929x(mg/10mL),r=0.9999,盐酸小檗碱浓度在0.099—0.796mg/10mL范围内与吸光度呈线性关系。苦瓜果实中盐酸小檗碱含量为0.26667mg/g,方法回收率为94.0%—101.0%。     

分光度法测定蒙药广枣中的微量铁

采用浓硝酸和高氯酸的混合消化法处理广枣样品,盐酸羟胺将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),在pH为6的条件下,用分光度法测定铁含量,校准曲线回归方程为:y=0.00275779 0.18968x,(r=0.9999),回收率为99.5%-102.3%,RSD为0.72%,广枣中铁含量为66.5902μg/g.该方法操作简单,重现性好.     

分光光度法测定黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量

采用超声波法在2种条件下即(1)先超声处理,后放置过夜;(2)先放置过夜,后超声处理,对黄瓜籽粉中盐酸小檗碱进行提取,利用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长为426nm。回归方程y=0.00393+1.28929x(mg/10mL),r=0.9999;盐酸小檗碱浓度在0.099—0.796mg/10mL范围内与吸光度呈线性关系。2种方法的平均含量分别为2.4043、1.4797mg/g。平均回收率分别为94.96%、107.32%。实验结果表明,方法(1)较方法(2)提取率高。分光光度法用于黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量测定,简便,可靠,快捷。     

大鼠肝微粒体中盐酸度洛西汀的RP-HPLC测定

建立大鼠肝微粒体中盐酸度洛西汀的RP-HPLC测定方法,为其体外代谢研究奠定基础.盐酸度洛西汀与大鼠肝微粒体共孵育后,用甲醇沉淀蛋白.离心上清液,采用HP1100色谱系统,以甲醇-0.025mol·L-1磷酸二氢钾缓冲盐(62∶38,V/V,pH 3.5)为流动相,流速0.9mL·miD -1,进样量20μL,经Hedera ODS-2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,检测波长290nm.盐酸度洛西汀在0.4-16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),检测限为40ng·mL-1,定量限为0.2μg·mL-1,方法回收率在94.4％-105.0％之间,日内、日间精密度分别＜5％和＜10％(n=5).本方法较为快速,灵敏,准确,可用于盐酸度洛西汀在大鼠肝微粒体中的体外代谢研究.     

联吡啶分光光度法测蒙药利胆胶囊中微量铁

采用浓硝酸和高氯酸的混合消解法处理苏斯-12(利胆胶囊)样品,盐酸羟胺将铁()还原成铁(),在pH为5的条件下,用联吡啶分光光度法测定铁含量,校准曲线回归方程为:y=0.1552x-0.0014(r=0.9999)。方法的加标回收率在98.4%—101.6%之间,相对标准偏差为0.29%,苏斯-12(利胆胶囊)中铁含量为3457.76μg.g-1,该方法具有操作简单、重现性好的特点,可以运用于利胆胶囊中微量铁的测定。     

分光光度法测定蒙药中痕量铅

采用双硫腙显色分光光度法测定蒙药中痕量铅,该方法具有简单、快速、灵敏等特点,用以测定蒙药中的痕量铅,获得了满意的结果.该方法线性范围为0.00-0.40μg/mL Pb2 ,相关系数0.9993.回收率95%-ll0%.     

蒙药嘎日迪-15中多糖的研究

用热水提取蒙药嘎日迪-15中水溶性多糖,经SephadexC-25进行提纯精制得纯糖,采用硫酸-苯酚法测定了其水溶性多糖含量。方法的平均回收率为100.50%,RSD为0.82%。用GC测定了蒙药嘎日迪-15中水溶性多糖主要由木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖组成,其摩尔比为1.03∶1.26∶0.77∶2.30 。用溴化钾压片法测得的红外谱图显示多糖的特征吸收峰为3 417.46,2 928.65,1 742.86,1 643.69,1 149.78, 1 078.19, 1 022.56,834.57 cm-1,其中1 078.19和1 022.56 cm-1为吡喃糖特征峰,834.57 cm-1是α-吡喃糖苷键的特征吸收峰。紫外谱图在280 nm处有明显的糖吸收峰,说明有CO键存在。     

RP-HPLC法测定氨苯砜的含量

建立反相高效液相色谱法测定氨苯砜的含量.采用Agilent SB-C18 (250cm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(20∶80),测定波长为296nm,柱温25℃,流速为1.0mL/min;氨苯砜在0.04895-30.5940μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=58230x-1475.0(r=0.9998),平均回收率为98.35％,RSD为0.94％(n=9).该法简便、准确、可靠,能有效控制氨苯砜的质量.