普洱生茶的HPLC指纹图谱

采用Phenomenex synergi色谱柱（250mm×4.6mm,4μm）,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0mL.min^-1,检测波长210nm。对10批不同产地、不同生产年限普洱生茶样品进行处理,运用中药指纹图谱相似度评价软件,建立了该普洱生茶的HPLC指纹图谱;与绿茶指纹图谱比较,存在较大的差异,该法简单精确,为控制普洱生茶的质量提供了依据。     

中药钩藤生物碱部位HPLC指纹图谱

建立钩藤饮片生物碱部位HPLC指纹图谱,为钩藤生物碱部位的质量评价提供依据。利用HPLC测定了8批中药钩藤生物碱部位样品,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立钩藤生物碱部位的标准指纹图谱且计算了各批样品的相似度,并进行指纹峰的主成分分析。确定19个共有指纹峰,其中4个色谱峰得到确认;计算了各个指纹峰的主成分分值,3个主成分累计变量贡献值达到86.40%。指纹图谱技术结合主成分分析方法能够有助于钩藤生物碱部位的质量控制方法优化。     

高效液相色谱指纹图谱结合聚类分析法对不同产地穿心莲药材的质量评价

建立了穿心莲药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并对指纹图谱信息进行了数据化处理,为穿心莲药材的质量控制提供比较全面的评价方法。采用水浴回流法提取穿心莲药材中的主要成份,应用高效液相色谱分离-紫外检测法,选用Kromasil C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以含5%乙腈的甲醇溶液-0.1%磷酸溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长260nm,确定了20个共有峰,并对不同产地的10批穿心莲药材指纹图谱进行了相似度比较和聚类分析,初步评价了药材质量优劣。方法具有良好的稳定性和重现性,可有效用于穿心莲药材的质量控制。     

樟帮法炮制吴茱萸样品的指纹图谱

建立樟帮法炮制吴茱萸样品的液相色谱指纹图谱.采用HPLC研究樟帮法炮制吴茱萸样品的指纹图谱,以Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,在乙腈-0.4％磷酸水溶液下梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm.10批不同来源的吴茱萸药材及其炮制品各色谱峰分离较好,获得19个共有色谱峰.方法所建立的HPLC指纹图谱能较好地识别樟帮法炮制吴茱萸样品,为吴茱萸药材及其炮制品质量控制提供依据.     

珙桐HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立了珙桐的指纹图谱,色谱柱：Agilent TC-C18色谱（150mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.02%磷酸水溶液（30：70）,流动相流速1mL.min-1,检测波长360nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量。对4个不同产地的珙桐叶子进行了检测,并应用＂中药色谱指纹图谱相似度评价软件＂生成了共有模式色谱图,共有9个色谱峰,各色谱峰分离状况良好。精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于0.60%,符合指纹图谱要求。该方法简便、可靠、精密度、稳定性和重复性良好。     

中药羌活HPLC-荧光指纹谱研究

建立不同来源羌活的高效液相-荧光检测指纹谱,为提高羌活药材质量控制水平提供参考。色谱柱:MetachemODS-C18;流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸水溶液(45:55),荧光检测条件:λEx=310nm、λEm=480nm;采用聚类分析法进行分析比较。得到20个共有指纹色谱峰,确定了基准样本色谱峰的相对保留时间和相对峰面积,各羌活样品与基准样本相似度值均在0.8以上,构建羌活的高效液相-荧光指纹图谱质控方法。本试验所确定HPLC-荧光光谱的指纹图谱质控方法灵敏度高,稳定性、重现性良好,可作为羌活药材的质量评价依据。     

HPLC-DAD研究黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱

利用联用色谱建立了黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱,用相关化学计量学方法和黄芪黄酮类化合物标准谱对照,定性鉴定出八个黄酮类化合物,进而建立了4个产地黄芪中黄酮类化合物特征色谱指纹图谱,表明不同产地同种药材间的相关性。该方法能用于不同产地中药黄芪的真伪和优劣的鉴别,为以后黄芪活性化合物的定性定量关系研究及质量控制提供基础。     

杏香兔耳风高效液相色谱指纹图谱研究

建立了杏香兔耳风高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.采用Kromasil C18柱(4.6mm×250rmm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸的水溶液为流动相,梯度冼脱程序为0min(30 ∶ 70)-15min(30 ∶ 70)-20min(50 ∶ 50)-40min(50 ∶ 50);流速...     

金匮肾气丸的紫外光谱-质谱/质谱研究

在建立金匮肾气丸的指纹图谱的基础上,采用紫外光谱-质谱/质谱联用的方法鉴别了主要指纹峰的化学结构。采用Symmetry ShieldTM RP₁₈(5 μm, 4.6 mm×15 mm)色谱柱, 乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱, 流速1.0 mL·min-1, 检测波长248 nm的色谱条件建立不同样品的指纹图谱,确定不同样品的共有指纹峰。不同样品之间的相似度使用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)计算。质谱仪所用离子源为大气压电喷雾电离源(ESI),柱后分流0.5 mL·min-1, 雾化气压力：0.33 MPa;干燥气流速9.0 L·min-1;毛细管电压4 kV;传输电压70 V。选择负离子扫描方式, 扫描范围(m/z) 100～2 000,再利用离子阱对准分子离子峰及选定的碎片离子进行二级质谱(MS2)分析,记录总离子流(TIC)色谱图及二级质谱图。结果显示, 金匮肾气丸的主要成分得到较好的分离,不同样品相比相似度有所差异,但均具有相同的色谱特征峰,共标定出19个指纹峰。根据标准品的保留时间和紫外光谱图,鉴别出马钱苷、桂皮醛、丹皮酚三个指纹峰的化学成分。根据紫外光谱-质谱/质谱多维联用技术获得的各指纹峰的分子量及结构信息,进一步推测出1,2,3,3-O-没食子酰葡萄糖、马钱苷、芍药苷、1,2,3,6,4-O-没食子酰葡萄糖、大豆脑苷、山茱萸裂苷、五没食子酰葡萄糖苷、苯甲酰羟基芍药苷等10个指纹峰的可能化学成分。所建立的金匮肾气丸指纹图谱特征性强、重现性较好, 信息量丰富, 对金匮肾气丸的化学表征及质量评价有重要的参考价值。     

大活络丸原子吸收指纹图谱和鉴别的研究Ⅰ. 建立生产厂的厂标的无机元素指纹图谱的探讨

目前中药绝大多数指纹图谱都是对中药有机成分,进行研究和建立的指纹图谱,建立无机元素指纹图谱的研究未见报道。文章通过对江西樟树制药厂生产的27批次的大活络丸用原子吸收光谱仪测定的12种无机元素及其建立指纹图谱的研究,尝试用向量相似法和成分数据分析法对大活络丸和不同种类的中药进行鉴别。研究表明无机元素用这两种方法具有较强的预测能力,完全可以达到区分和鉴别是否是大活络丸的效果; 并且证明中药无机元素质量控制标准的建立是可行的。文章通过无机元素指纹图谱建立和不同种类中药的鉴别,为目前中药无机元素质量标准的建立提供了新思路、新方法。     

柴胡中Cu、Zn、Fe、Mg和Ca 5种微量元素的含量测定

采用火焰原子吸收光谱法测定了柴胡中Cu、Zn、Fe、Mg、Ca的含量.加标回收率在96.8%-103.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.9%.方法重现性好,结果准确.为研究金属元素在柴胡中的含量与药效的关系提供了有用的数据.     

A new purification method for single-wall carbon nanotubes (SWNTs)

A new purification procedure is introduced, which uses the advantages of column chromatography and vacuum filtration. Potassium polyacrylate is used as stationary phase. This method is based on the idea that the size of the existing cavities in the polymer increases during a swelling process in distilled water. The cavities are big enough to entrap the nanoparticles, but allow for a free movement of nanotubes and bundles. Received: 6 March 2000 / Accepted: 7 March 2000 / Published online: 5 April 2000     

Atomistic nitriding processes of titanium thin films due to nitrogen-implantation

Nitrogen ions (N₂⁺) with 62 keV were implanted into the as-deposited Ti film composed of mainly (1 1 0)-oriented TiH_x and (0 3 · 5)-oriented hcp-Ti at room temperature, which results in the epitaxial formation of (1 1 0)-oriented and (0 0 1)-oriented TiN_y, respectively. The electron energy loss spectroscopy experiments elucidate that in the early N-implanting stage the release of hydrogen constituting TiH_x gives rise to the shift of the loss peak due to plasmon excitation to lower loss energy side. On the other hand, the energy loss peaks due to plasmon excitation for nitriding of hcp-Ti gradually shifted to higher energy side with increasing dose. Through the N-invasion into the octahedral sites of hcp-Ti with larger space and lower electron density, the hcp-fcc transformation of Ti sublattices is induced by the shift of the (0 0 · 1)-plane in the 〈0 1 ⋅ 0〉 direction of hcp-Ti promoted by the forming of the strong Ti-N bonds including the π-type covalent bonds, and by the weakening of the Ti-Ti bonds. Furthermore, the inheritance of square atomic arrangement and the movement of the N atom to other neighboring O-site in the transformed fcc-Ti sublattice are responsible for the epitaxial growth of TiN_y. The atomistic processes of the epitaxial growth of TiN_y are discussed with the aid of the molecular orbital calculations.     

选择性1NEPT技术及其在FX—90Q仪器上的应用

本文介绍一种~1H—~(13)C远程极化转移的脉冲序列.在JEOL FX—90QNMR波谱仪上实现了这种技术.对一些典型化合物的测定表明,选择性非灵敏核的远程极化转移增强法(SEL1NEPT)在测定季碳原子和进行谱带归属中,是一个有力的工具.     

马骝卵挥发油的GC-MS分析

气相色谱 -质谱联用研究了中药马骝卵的挥发油化学成分 ,共鉴定出 17种成分 ,占色谱总溜出峰面积的 5 8.5 2 %。其中主要成分为十六酸乙酯、十六酸正丁酯、月桂酸乙酯、亚油酸乙酯、顺式 -油酸乙酯、9,12 -二烯 -十八酸丁酯、顺 - 9-烯 -硬脂酸丁酯、十二酸乙酯、雪松醇、2 ,3,4 ,7,8,8a-六氢化 1H- 3a,7-亚甲基奥。     

计算全息补偿法制作全息凹面光栅的改进

鉴于计算全息图可以产生一个任意形状的波面,用它作为位相补偿板来制作全息凹面光栅以适应消象差的要求比普通光学全息法更具灵活性,而且消象差波长的选择也不受制作时所用的光源光波波长所限制。本文中采用了离轴滤波及改变参考波面特性等措施,大大提高了计算全息图的空间带宽积,扩大了这一方法的使用范围。对1200l/mm的Ⅲ型及Ⅳ型凹面全息光栅进行了设计,制作及实验验证。     

高斯光束照射下的近似Talbot自成像效应及其两种新应用

本文讨论了高斯光束照明下的Talbot近似自成像的性质.提出了利用Talbot自成像测量高斯光束发散角的简便方法;也提出在满足一定条件下,可得到自成像的超高倍放大率.     

用互补向量修正阈值的光电混合联想存储器模型

本文提出了一种在联想存储中评价向量间相似程度的新判据.并完成了一种采用互补向量修正阈值的光电混合联想存储器模型的实验研究,该模型可以控制读出向量的精度,能够消除向量的误读.     

四方晶系SBN晶体中位错光双折射像的理论计算和实验观察

本文计算了铌酸锶钡(SBN)晶体中沿光轴的位错双折射像的反衬,计算中考虑了光弹系数的各向异性,结果表明与各向同性计算相比刃位错双折射像中的花瓣有伸长的趋势,螺位错无反衬,并与实验结果作了比较。