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应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了岩石中砷和锑的含量。样品预先粉碎至通过孔径为0.25~0.42mm的细筛,称取此粉碎的样品0.1000~0.3000g,先于盐酸-硝酸(3+1)混合酸8mL中浸泡30 min,然后放入沸水浴中消解2 h,将溶液及不溶物一起移入50 mL容量瓶中,加水定容。移取上清液5.00mL置于10mL容量瓶中,加入100g·L~(-1)硫脲及抗坏血酸混合溶液2.5mL,用盐酸(5+95)溶液定容,分取此溶液1.0mL进样按选定的仪器条件进行分析。用20g·L~(-1)硼氢化钾溶液作为产生砷及锑的氢化物的还原剂,砷(Ⅲ)及锑(Ⅲ)的质量浓度依次在0.50~60μg·L~(-1)和0.50~80μg·L~(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。应用此方法测定了两种岩石标准物质(GBW 07106及GBW 07108)中的砷及锑量,其测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。 相似文献
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流动注射—氢化物发生双道原子荧光仪同时测定水样中砷和锑 总被引:13,自引:3,他引:13
丁根宝 《理化检验(化学分册)》2001,37(3):119-120
提出一种流动注射-氢化物发生双道原子荧光同时测定水样中痕量砷和锑的新方法,砷和锑的标准曲线范围为0-40ug.L^-1相对标准偏差小于5%,回收率为90-107%,检出限为0.025ug.L^-1。 相似文献
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建立了双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑的新方法。用王水溶解样品,以2.0 g/L L-半胱氨酸溶液作为预还原剂,在低酸度条件下实现对砷、锑的预还原。用20 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,氢化物发生反应在0.5 mol/L乙酸介质中进行。砷、锑的质量浓度在40μg/L范围与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.032μg/L和0.022μg/L。应用此方法同时测定了核电用钢及不锈钢标准样品中的砷锑含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法的分析结果作了对比,测定值与标准样品的标准值相符,结果的相对标准偏差(n=8)均小于5.0%。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷 总被引:22,自引:2,他引:22
研究了氢化物发生 原子荧光光谱法对微量砷的测定 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在最佳条件下 ,荧光强度与砷浓度在 4× 10 - 4~ 0 .2 1μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1× 10 - 4μg·ml- 1。用此法测定了罐头食品中微量砷 ,结果满意 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷 总被引:3,自引:0,他引:3
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷,讨论了硼氢化钾用量、酸介质及其酸度、原子化器温度、载气流量等实验条件。砷含量为1.0~200μg/L时,线性关系良好,方法检出限为0.08μg/L。以50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸为预还原剂,测定了6种山野菜中的砷,加标回收率为91.6%~104.0%,相对标准偏差为1.4%~2.1%(n=8)。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷 总被引:3,自引:0,他引:3
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量.样品经硝酸-盐酸(1+1)混合酸于沸水浴中加热1 h消解.对测定的影响因素:仪器的负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量;硼氢化钾的浓度、酸的种类及其浓度、共存离子的干扰等试验条件作了研究并予以优化.荧光强度与砷的质量浓度在100 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.6 μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%.应用此法对标准物质ESS-1和土壤样品进行分析,测得砷的回收率在93%~105%之间. 相似文献
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碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡 总被引:5,自引:1,他引:5
建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法.研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰.采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%~103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35 μg/L.应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意. 相似文献
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建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的分析方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.52 %~7.28 %,加标回收率95.20 %~102.25 %。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。 相似文献
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曾勤 《分析测试技术与仪器》2008,14(1):23-25
建立了一种氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定钢中痕量砷和锑的方法.对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.012ng/g和0.034ng/g,RSD分别为1.24%和1.97%.将本法应用于钢中的砷和锑的测定,采用加标回收实验控制方法的准确性,砷的回收率为96%~98%,锑的回收率98%~102%. 相似文献
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采用盐酸为介质,以顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定生产用水中的锑含量.通过正交实验确定了仪器工作参数,研究了介质浓度、KBH4浓度、硫脲一抗坏血酸加入量等因素对测定结果的影响,探讨了共存离子的干扰.在选定的最佳实验条件下,方法的检出限为0.011ng/mL,线性范围0~8ng/mL,相对标准偏差为2.78%~6.20%,加标回收率为91.0%~99.1%.该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,与微波消解法相比较,两者无显著性差异. 相似文献
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氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了氢化物原子荧光法同时测定虾中砷和汞的方法。研究了样品前处理及实验条件对测定砷、汞的原子荧光强度的影响,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰和消除的方法。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,砷和汞的检出限分别为0.026μg/L和0.020μg/L;相对标准偏差分别为1.7%~9.4%和1.2%~9.4%;回收率为98%~106%。 相似文献
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氢化物发生——原子荧光光谱法的干扰及其消除 总被引:1,自引:0,他引:1
归纳总结了在氢化物发生-原子荧光分析中液相干扰和气相干扰产生的机理及消除办法,特别是对复杂样品根据不同的分析对象采用不同的办法消除干扰,对在日常的分析中的各种干扰将会得到更好的解决办法.引用文献38篇. 相似文献
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氢化物发生原子荧光光谱法测定铅基合金中砷 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了以HG-AFS测定铅基合金样品中砷的简单方法,研究了共存元素可能引起的干扰并成功地加以解决,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数。KBH4最优浓度为1.0%(m/V),样品溶液和载流中HCl的最优浓度分别为10%(V/V)和5%(V/V)。实验表明,当硫脲存在时,Cu不干扰As的测定;Sb、Sn和Bi引起的干扰可以通过0.5%(m/V)KMnO4溶液在线吸收相应的氢化物加以消除。通过测定铅基合金标准样品以检验方法的准确性,由标准加入法得到的结果与标准值吻合。本方法的检出限为0.17μg/L,对40μg/LAs标准溶液连续测定11次的相对标准偏差为1.45%。 相似文献
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建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。 相似文献