ICP-OES测定钒矿石中五氧化二钒的测量不确定度评定

介绍了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钒矿石中五氧化二钒测重不确定度的评定万法.建立了测量过程中各不确定度分量的数学模型,对不确定度来源进行了分析,并对不确定度分量进行量化.当钒矿石中五氧化二钒含量为0.419％时,其扩展不确定度为0.0070％(k=2).     

塑料中镉的测定不确定度评定

建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定塑料中镉的测定不确定度的方法. 通过研究不同基体和不同含量水平的样品, 考察了方法的精密度和回收率, 分别计算并合并了两者的测量不确定度. 结果表明精密度和回收率的相对不确定度分量分别为0.026和0.068, 合成不确定度为0.072, 扩展不确定度为0.14. 此评定过程为实验室评定测量不确定度提供了一种新的方法, 简单、合理, 计算结果可靠.     

ICP–AES测定电子电气产品中铅的不确定度评定

建立了ICP–AES测定电子电气产品中铅含量的方法,根据该方法的定量数学模型分析了不确定度的来源,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准系列溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性和加标回收率是不确定度的主要来源。电子电气产品塑胶部件中铅含量为149.07 mg/kg时,扩展不确定度为3.55 mg/kg(k=2)。     

ICP—AES测定水样中金属含量的不确定度评定

以ICP-AES法测定水样中铜元素为例,分析来自标准溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素,建立了测量不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行了评定与计算,当铜的质量浓度为4.1852 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.0361 mg/L(k=2).     

原子荧光光度法测定铜精矿中汞含量不确定度评定

对原子荧光光度法测定铜精矿中汞含量的不确定度进行评定。不确定度分量分别来源于样品的重复性测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量。实验过程中引入不确定度贡献较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制过程,其次是样品的重复性测量。结果表明,铜精矿样品中汞含量（质量分数）测定结果为（0.001 86±0.000 04）%,k=2。     

原子荧光光谱法测定塑胶跑道中可溶性汞的不确定度评定

用氢化物发生原子荧光光谱法测定塑胶跑道中可溶性汞含量,评定了测定过程的不确定度,系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,其中样品重复性是影响不确定度的主要因素,某塑胶跑道中可溶性汞含量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度为0.0020 mg/kg。     

土壤中总汞测量不确定度的评定

依据JJF1059-1999,对GB/T17136-1997冷原子吸收分光光度法测定土壤中总汞含量进行了不确定度评定。建立了数学模型,对各不确定度分量进行分析和量化。计算出土壤中总汞含量测量结果的相对合成标准不确定度为0.0215,扩展不确定度为0.163mg/kg。在土壤总汞含量测量过程中,求试液中汞含量贡献的不确定度最大。     

液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量的不确定度评定

采用液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量,评定了测定过程的不确定度。通过对重复性实验引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、试样的称量质量引入的不确定度、仪器引入的不确定度以及定容体积引入的不确定度的计算,结果表明标准曲线的拟合是影响不确定度的主要因素,其次是重复实验和五价砷标样配制过程引入的不确定度。对某裙带菜待测样品,无机砷含量为0.080 5 mg/kg时,扩展不确定度为0.006 7 mg/kg。     

ICP-AES测定糖果中铅质量分数的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定糖果中铅的相应数学模型, 对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析, 分别对A类不确定度或B类不确定度进行评定. 对各不确定度分量合成和扩展, 得到铅质量分数的不确定度. 结果表明: 标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源.     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中铅、总砷含量不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用植物油中铅(Pb)、总砷(As)含量,对测定结果的不确定度进行评定。利用ICP-MS,采用标准加入法测定食用植物油中Pb,As含量,分析测定过程中不确定度来源,包括样品称量、定容、前处理、溶液中Pb和As浓度、重复性测量等引入的不确定度,计算合成不确定度。结果表明,Pb含量为(0.0228±0.013) mg/kg,k=2;As含量为(0.00785±0.0045) mg/kg,k=2。该方法的不确定度主要来源于样品溶液中的Pb,As浓度,评定得到的不确定度可为正确评价测定结果提供科学依据。     

原子吸收光谱法测定首饰镍释放量的不确定度评定

通过对原子吸收光谱法（AAS）测定首饰中镍释放量不确定度的评定,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析。研究结果表明:配制标准液以及标准工作曲线拟合线性方程是不确定度的主要来源。通过计算,首饰中镍释放量的合成标准不确定度为3.02×10-3,当包含因子k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度为 6.04×10-3 μg/(cm2·week）。     

ICP-MS法测定中成药中微量砷铅镉和汞

对药品中毒性较大的有害元素指标进行严格限量控制是国际通用法规的重要规定。目前,已报道的光学分析方法归纳起来有：原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度法、荧光分析法、化学发光法。在诸多方法中ICP-AES由于检出限低,精密度高、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等优点,已在中草药微量元素分析中得到广泛应用。而ICP-MS比ICP-AES检出限改善了2-3个数量级,在中药微量分析中的应用开始受到人们的重视。本文利用微波消解ICP-MS法对几种中药及中成药中的As、Pb、Cd、Hg进行了测定,结果满意。     

原子吸收光谱法测定大承气颗粒剂中砷铅镉铬汞的含量

采用原子吸收光谱法测定了大承气颗粒剂及其原料药材中砷、铅、镉、铬和汞的含量，并参照食品中重金属的限量规定进行了比较。结果表明，大承气颗粒剂及其原料药材中的砷、铅、镉、铬和汞均低于限量标准，成品中重金属的含量均低于原料药材中的平均含量，这为大承气颗粒剂生产中的质量控制提供了依据。     

原子吸收光谱法测定益寿回春口服液中砷铅镉铬汞的含量

采用原子吸收光谱法测定了益寿回春口服液中砷、铅、镉、铬和汞的含量，并参照食品中重金属的限量规定进行了比较。结果表明，益寿回春口服液中的砷、铅、镉、铬和汞均低于限量标准，为该产品的质量控制提供了依据。     

Simultaneous determination of Cd,Cr, Cu,Ni, Pb and Zn in sewage sludge by slurry introduction ICP-OES method

In order to evaluate the slurry nebulisation method as an alternative method for analysis of sewage sludge, the metal content of sludge samples of different origins was determined. The concentrations of six elements: Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, and Zn were determined by introducing the sludge as a slurry into an inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES). Calibration was performed by using aqueous standard solutions. For comparison, the sewage sludge was also digested by microwave digestion and introduced into the plasma as an aqueous solution. The accuracy of the method was checked by analysing a sewage sludge certified reference material (CRM 007-040 Sewage Sludge). The Student's t-test showed that values obtained using slurry nebulisation were close to the certified values at a 95% confidence level. The values of elements Cd 11.1?±?0.8; Cr 37.7?±?3.3; Cu 563.3?±?38.4; Pb 119.2?±?10.1; Zn 729?±?68.2?mg?kg^?1 obtained using this method were comparable with those obtained using the conventional method. The slurry method can, therefore, be successfully applied to the determination of content of each element in sewage sludge with RSD less than 3%, without the need to predissolve them. This could avoid the use of hazardous chemicals, incomplete dissolution and loss of volatile analytes.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定人血液中铅砷汞镉

现代社会的人类活动使环境受到一定的污染，其中重金属污染对人体健康有一定影响。本法采用氢化物发生一原子荧光光谱法（HGAFS）测定铅、砷、汞和镉，方法具有检出限低、精密度好等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定地龙药材中铅、砷、汞、镉、铜元素的残留量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地和批次地龙药材中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属元素的含量.采用微波消解进行样品前处理,结果表明:5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率在92.8%~95.2%范围内,方法的检出限在0.001 0~0.092 mg/kg范围内.方法灵敏度高,重复性好,方法准确.不同产地和批次的样品中5种重金属元素均有检出.地龙药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu这5种重金属元素需要重点监控.     

密闭高压消解–ICP–AES测定进口铜精矿中铅、镉、汞、砷

采用密闭高压消解法对样品进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定进口铜精矿中的铅、镉、砷、汞有害元素。铅、镉、砷、汞的工作曲线分别在0~10,0~1,0~4,0~0.6μg/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.999。各元素加标回收率均为91.0%~104.7%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。将密闭高压消解法与电热板加热法和微波消解法进行了比对分析,结果显示,密闭高压消解–ICP–AES法适合用于铜精矿样品的消解与测定。     

中国居民的头发铅、镉、砷、汞正常值上限

根据普适性和实用性的原则,采用标准实验室测定的已有数据进行统计处理,并参照国内文献值及国际临床实验室资料作适当修正,提出了适用于中国居民的头发铅、镉、砷、汞正常值上限,供流行病学调查或疾病筛选时参考。     

Determination of As,Cd, Cu,Hg and Pb in biological samples by modern electrothermal atomic absorption spectrometry

Pollution from heavy metals has increased in recent decades and has become an important concern for environmental agencies. Arsenic, cadmium, copper, mercury and lead are among the trace elements that have the greatest impact and carry the highest risk to human health. Electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) has long been used for trace element analyses and over the past few years, the main constraints of atomic absorption spectrometry (AAS) methods, namely matrix interferences that provoked high background absorption and interferences, have been reduced. The use of new, more efficient modifiers and in situ trapping methods for stabilization and pre-concentration of these analytes, progress in control of atomization temperatures, new designs of atomizers and advances in methods to correct background spectral interferences have permitted an improvement in sensitivity, an increase in detection power, reduction in sample manipulation, and increase in the reproducibility of the results. These advances have enhanced the utility of Electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) for trace element determination at μg L⁻¹ levels, especially in difficult matrices, giving rise to greater reproducibility, lower economic cost and ease of sample pre-treatment compared to other methods. Moreover, the recent introduction of high resolution continuum source Electrothermal atomic absorption spectrometry (HR-CS-ETAAS) has facilitated direct solid sampling, reducing background noise and opening the possibility of achieving even more rapid quantitation of some elements. The incorporation of flow injection analysis (FIA) systems for automation of sample pre-treatment, as well as chemical vapor generation renders (ETAAS) into a feasible option for detection of As and Hg in environmental and food control studies wherein large numbers of samples can be rapidly analyzed. A relatively inexpensive approach with low sample consumption provide additional advantages of this technique that reaches figures of merit equivalent to Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Herein is presented an overview of recent advances and applications of (ETAAS) for the determination of As, Cd, Cu, Hg and Pb in biological samples drawn from studies over the last decade.