螺旋藻中铅镉的ICP-MS测定

采用微波消解、高压罐消化以及HNO3 HClO4消化3种方法对螺旋藻样品进行处理,比较了不同方法产生的空白值和加标回收率。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻样品中的铅镉的方法。铅镉检出限分别为0.06ng mL和0.05ng mL,RSD均小于3%,加标回收率在98%～101%之间。方法用于实际样品分析。     

土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

石墨消解-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中全硼

建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干，粉碎至粒径不大于150μm，称量0.1 g土壤样品于50 mL离心管中，加入3 mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液（体积比为1∶1∶1）作为消解试剂，在石墨消解炉中于105℃消解45 min，将消解溶液静置至室温，用去离子水定容至50 mL，取上清液，采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0～2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好，线性方程为y=97 952x-326.14，相关系数为0.999 6，方法检出限为1.0 mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定，测定结果的相对标准偏差为0.79%～1.72%(n=12)，样品加标回收率为99.1%～100.7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定不同肥料产品中铊含量比对

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择了水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式;分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法主要干扰来源;通过建立各自的标准工作曲线、比对方法检出限、精密度、加标回收率,探讨研究肥料产品中铊含量测定方法。研究结果表明：微波消解法和电热板敞口消解法各有优点,可以根据样品实际情况灵活选择。ICP-AES法主要干扰为光谱干扰,需要在前处理过程中除去Mn元素,而ICP-MS法主要干扰为基体效应,可以使用内标物加以校正。ICP-MS法的检出限低于ICP-AES法。由于微波消解-ICP-AES法无法除去消解液中的Mn元素带来的光谱干扰,因此不适合测定铊含量。而微波消解-ICP-MS法、电热板敞口消解-ICP-AES法和电热板敞口消解-ICP-MS法这三种方法测定结果无明显差异,测定标准化肥质控样品均在指定值范围内,加标回收率为86%-110%。实验室可以根据肥料样品的数量、组成、性质合理选择搭配前处理方式和测定方法。     

微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法测定卷烟纸中助燃剂含量

建立微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)同时测定卷烟纸中钾、钠、镁含量的方法。卷烟纸试样经微波消解前处理后,注入电感耦合等离子体质谱仪检测分析,内标法定量。结果表明:钾、钠、镁的检出限分别为2.18、0.38和1.20μg/L,加标回收率为91.3%~106.2%,相对标准偏差为1.1%~4.9%。该方法消除多原子离子干扰效果强,简单、高效,数据稳定、准确,尤其适合大批量卷烟纸样品助燃剂含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定手机壳套中14种可迁移元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定手机壳套中14种可迁移元素含量的方法。样品经人工模拟汗液溶液振荡处理,使14种特定元素迁移至模拟溶液中,然后进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定。14种元素在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.004~0.400μg/L。样品加标回收率为88.2%~99.5%,测定结果的相对标准偏差为2.5%~9.3%(n=5)。该方法操作简便,灵敏度高,线性范围广,定量准确,适用于手机壳套中14种可迁移元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐车前子中26种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐车前子中26种无机元素含量。以硝酸（5 mL）为消解液,样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法测定多种无机元素含量。射频功率为1 200 W,蠕动泵速为25 r/min。测得25种无机元素的质量浓度在2～400 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,Hg在0.2～5 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 9,加标样品回收率为88.33%～97.88%,测定结果的相对标准偏差为1.01%～3.55%(n=6)。该方法可用于盐车前子元素的含量测定。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中六价铬的研究

采用碱消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)检测方法对土壤中六价铬含量进行分析。土壤样品以碳酸钠-氢氧化钠为消解液,加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,经90-95℃消解溶出六价铬,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定消解液中六价铬含量。在选定的测定条件下,方法的检出限为0.24 mg/kg,测定下限为0.96 mg/kg,加标回收率在99.6 %～104.1%之间,相对标准偏差2.53%-7.48%。该方法简便快速,稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中六价铬含量的分析。     

高压密闭溶样–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有毒元素

采用高温高压密闭溶样前处理技术,结合电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种有毒元素含量。试样用2 mL逆王水(盐酸与硝酸的体积比为1∶3)为消解剂,在密闭罐中于160℃下消解6 h后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铜、铬、镉、砷、汞和铅6种有毒元素。铜、铬、镉、砷、汞和铅6种元素的质量浓度在0～20μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99,检出限为0.01～0.11μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.3%～5.6%(n=5),加标回收率为91.2%～104.6%。该方法样品处理简单,节能环保,可用于土壤、水系沉积物等样品中6种有毒元素的同时测定。     

增敏剂改进超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中硒元素

合适比例增敏剂会对超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中硒元素含量具有一定的优化效果。本文采用超级微波消解仪对1.0 g食品样品进行全消解,采用碰撞池模式规避质谱干扰,内标校正非质谱干扰,选择甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、丙三醇作为增敏剂,并调整测试过程中的添加比例,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明：2%异丙醇存在时硒元素各同位素响应值最高,其中78Se具有低至0.0003 mg·kg-1的方法检出限;用以上方法对食品标准物质（GSB-8、GSB-9、GSB-24、GSB-30）及实际样品进行分析,标准物质测定值均在其认定值及不确定度范围内,相对误差小于-5.4%;实际样品测定值的相对标准偏差（n=7,RSD）为0.3~1.7%,加标回收率为99.2~105%。本方法操作简便,精密度好,准确度高,可以作为各类食品样品中硒含量测试方法。     

微波密闭消解-ICP-MS－标准加入法测定矿石中金和银

建立了微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)采用标准加入法测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波试样消解、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。本法测定矿石中金银结果表明:回收率为197Au 106%～113%、107Ag 95%～105%、 109Ag 93%～103%,相对标准偏差RSD <6%（n=8）,检测限197Au为10 ng/g、107Ag为3 ng/g、109Ag为6 ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中4种微量元素

依据超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对甘肃省内各个市、州、县地区在售的53批次粉状彩妆类化妆品进行检测,采用在线内标校正、外标法定量分析彩妆类化妆品中铅、砷、汞、镉等4种元素的含量情况.在曲线浓度0～100μg/L(Hg:0～5μg/L)时,样品检出限为0.000016～0.0046 mg/kg,线...     

Determination of rare earth elements in urine by electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry

A method was developed for the determination of rare earth elements (REEs) in urine with electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry (ETV-ICPMS). The undiluted sample was directly injected into the graphite tube and trifluoromethane (Freon-23) was used as chemical modifier in order to reduce the vaporization temperature and the memory effect of most of the lanthanides. The detection limits were in the range 1-10 ng/L with relative standard deviation of 3-5% at concentration levels of 1microg/L, and less than 10-15% at 100 ng/L. Two different procedures, external calibration and a standard additions method, were evaluated to measure the concentration levels of lanthanides in the urine samples and the second procedure was considered to be the best choice for calibration in this work. The level of REEs in urine of 50 healthy volunteers was in the range 5-20 ng/L, above the detection limit of ETV-ICPMS.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定低品位锂云母中的铷和铯

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定低品位锂云母中铷和铯含量的方法。通过试验确定了最佳的样品处理条件,以铑为内标校正基体干扰,确定方法对铷和铯的检出限(3s)分别为0.032,0.018μg·L^-1,标准曲线线性相关系数均大于0.999 7。对实际样品进行11次测定,相对标准偏差(n=11)为2.3%~4.6%;加标回收试验的回收率为96.5%~105%。经国家标准品验证,本方法的测定值与标准值相符。该方法快速准确,能满足低品位锂云母中铷和铯的分析要求。     

高碳铬铁中磷,硅,锰的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法的研究

采用过氧化钠在石墨坩埚中熔融分解样品，硝酸酸化后直接用ＩＣＰ测定。磷，硅，锰的测定范围分别为０．００５％－０．０７５％，０．３０％－６．００％，０．０３％－２．００％，相对标准偏差ＲＳＤ≤６．０％。     

Ultra-trace determination of Se in sediments by electrothermal vaporizer-inductively coupled plasma-mass spectroscopy: use of the ETV as a thermochemical reactor

The performance of electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry (ETV-ICP-MS) was evaluated for the ultra-trace determination of total selenium in sediment reference materials. Citric acid, when combined with an appropriate thermal program, promoted the early release of Se in a molecular form from the graphite surface, effecting a separation of the analyte from the concomitant matrix, thereby demonstrating the use of the ETV as a thermochemical reactor. No special sample pretreatment is needed and an absolute detection limit of 10 pg was achieved. Concentrations of Se in different sediment CRMs were determined and results obtained by both isotope dilution (ID) and standard addition (SA) methodologies were compared and evaluated. Mass bias effects prevented accurate application of ID techniques.     

电感耦合等离子体质谱法测定香精香料中的硼元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定香精香料中硼元素的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了优化,该方法硼元素检出限为1.005 ng/mL、平均回收率为106.1%、精密度为6.15%(n=5),并用茶叶国家标准物质(GBW10016)对分析方法进行了校准。该方法适合于香精香料中硼元素的测定。