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采用温和的水热-热解法, 在一定温度下, 通过调节Na2CO3溶液和可溶性钴盐的摩尔比控制产物的形貌, 得到具有一维结构的水热产物. 以该产物为前驱体制备了具有一维结构的Co3O4多晶. 以六次甲基四胺、尿素等代替Na2CO3溶液作为沉淀剂, 均得到了一维纳米结构的Co3O4, 表明CO2-3在水镁石CoO2层间的嵌入是得到一维结构水热产物的关键. 相似文献
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纳米铋酸钠的合成及其结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
采用次氯酸钠浓溶液在强搅拌条件下和强碱性环境中氧化硝酸铋,得到纳米铋酸钠晶体.研究结果表明,反应过程中的中间产物氢氧化铋的粒度及分散性能是影响铋酸钠制品的粒度及分散性能的关键因素.研究了次氯酸钠浓度、硝酸铋浓度和反应时间对纳米铋酸钠制品的粒度和纯度的影响,得出了最佳的合成条件.采用化学分析、TEM、IR、TG-DSC和XRD等测试手段证实样品的化学组成为NaBiO3·2H2O,是粒径为30~50nm的纳米级鳞片状晶体. 相似文献
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本文合成了单羟基桥连的双铜(Ⅱ)大环穴醚配合物[Cu2(OH)(ClO4)(C16H38N6)](ClO4)2·CHCl3,并测定与讨论了它的晶体结构.晶体属于正交晶系,空间群为D24-P212121,晶胞参数:a=12.749(4)Å,b=14.361(3)Å,c=18.064(3)Å,V=3307.3(13)Å3,Z=4.分子结构中单羟基桥连两个二价铜离子,Cu-O平均键长为1.935(6)Å,Cu-OH-Cu键角为135.2(2)°;铜原子的几何构型为畸变四方锥,配体的底面为穴醚的二乙三胺亚基的三个氮原子和一个羟基桥氧原子;顶点位置为高氯酸根的氧原子,因为该原子同时配位于另一个铜原子,所以分子的双铜中心存在第二个氧桥,即较弱的高氯酸根桥;Cu-O(ClO3)距离分别为3.005(9)Å和2.806(8)Å. 相似文献
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通过溶胶凝胶-水热合成法制备出一种新型的硅钛酸钠孔道结构化合物(Na4Ti4Si3O10)。经XRD、SEM、TEM、X-荧光分析等方法对其晶体结构进行了表征。晶体学数据为:P43,a=b=7.8110?、c=11.9735?、α=β=γ=90°。该化合物具有三维空间结构,组成基本单元为Ti-O八面体簇和Si-O四面体,孔道结构为两端都开放的管状毛细孔。微观形貌为规整的四方晶粒,粒子的平均尺寸为20nm;研究了Na4Ti4Si3O10的化学稳定性、热稳定性以及在整个pH范围内的除铯性能。 相似文献
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Nanoporous rhombohedral Co3O4 was synthesized by thermal decomposition of the precursor obtained via a solvothermal method in the presence of Co(CH3COO)2·4H2O, urea, sodium dodecyl sulfate (SDS), ethanol and water. The calcined sample was characterized by XRD, FTIR, SEM, TG-DTA, Nitrogen adsorption-desorption, cyclic voltammetry and galvanostatic charge/discharge measurements. The results show that the calcined sample at 400 ℃ is rhombohedral structure Co3O4 with nano-porosity assembled by uniform nanosheets. The BET surface area is 49 m2·g-1 and its specific capacitance as single electrode is up to 233.4 F·g-1 at 5 mA·cm-2 current density. 相似文献
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Keggin结构杂多酸的有机衍生物[SiW_(11)(RSiOSiR)O_(39)]~(4-)(R=C_2H_5、C_6H_5、NC(CH_2)_3、C_3H_7)已有报道,根据其红外光谱中出现1040cm~(-1)(Si-O-Si的振动峰),Knoth提出了图1的结构。从中可以看出RSiOSiR基占据了Keggin结构杂多酸[SiW_(11)O_(39)]~(8-)的空缺齿顶位置。当然处于齿顶位置的硅原子和中心位置的硅原子的化学环境显然是不同的,所以可用~(29)Si NMR来鉴定这两种硅原子,并推测其结构。 相似文献
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环己基甲荒酸六氢吡啶盐与氯化铜反应,产物经二硫化碳重结晶,得四核铜原子簇化合物Cu_4(c-C_6H_(11)CSS_2)_4,用X射线单晶衍射法测定了它的晶体结构,其空间群为C_(4h)~4-P4_2/n晶胞参数a=b=15.125(5)(?),c=8.514(2)(?),α=β=γ=90°,V=1948(1)(?)~3,Z=2,929个衍射点参与修正,R=0.040.分子中Cu_4呈变形四面体构型。产物形成时,c-C_6H_(11)CSS~-与Cu~(2+)有氧化-还原反应发生。文章对产物形成的机理作了探讨。 相似文献
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报道11个新的C-甲基取代的1-二茂铁酰氧基杂氮硅三环化合物. 相似文献
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用乙二胺作模板剂在水热条件下合成出一个新的三维开放骨架结构的亚磷酸铟[In2(HPO3)4]·(NH3CH2CH2NH3)(1), 并对其晶体结构进行了测定和表征. 相似文献
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以氯化锌和磷酸为原料, 二亚乙基三胺(DETA)为模板剂, 通过水热法合成了一种具有空旷骨架结构的有机-无机杂化磷酸锌化合物. 晶体结构分析结果表明, 该化合物属于四方晶系, P42bc空间群, 晶胞参数a=b=1.46850(2) nm, c=0.89274(2) nm, α=β=γ=90°, V=1.92519(6) nm3, Z=8, Dc=2.641 g/cm3. 并对其进行了IR光谱和TG-DTA热分析研究. 荧光光谱分析结果表明, 化合物(C2N2H10)[Zn2(PO4)2]用451 nm的光激发时, 发射峰位置在665~688 nm之间. 相似文献
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采用醋酸铵作保护剂在200℃下制备了单分散的400 nm粒径的Fe3O4空心纳米球.通过改变实验条件,对产品的形貌、内部结构和粒径进行了调控合成,得到了粒径范围在100~200 nm的实心纳米球和片形结构的Fe3O4纳米材料.采用SEM、TEM和XRD等对样品进行了表征.结果表明,所得尖晶石型Fe3O4纳米晶粒径均匀,分散度好.利用振动样品磁场计检测了不同形貌样品的磁性能.结果显示,Fe3O4纳米空心球的饱和磁化强度和矫顽力均大于Fe3O4纳米片的对应值. 相似文献
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用MoCl5和C6H5COOH(或CH3C6H4COOH)在氯苯溶液中反应,得到四钼簇合物Mo4(μ3-O)2O4Cl2-(OCOC6H5)6(或[Mo4(μ3-O)2O4Cl2(OCOC6H4CH3)6]·2C6H5Cl)晶体。用X射线单晶衍射法测定了簇合物的晶体结构,运用18电子规则及簇合物的晶体结构数据,得到金属Mo-Mo键键价为1,钼在簇合物中均呈+5价。进行了反应机理的探讨,簇合物中端基氧和桥基氧的存在来自于苯甲酸(对甲基苯甲酸),MoCl5和C6H5COOH(CH3C6H4COOH)作用时,首先生成钼的含氧配合物MoOCl3,然后生成双核钼配合物Mo2(μ2-O)2O2Cl2,进一步形成配合物。红外光谱、激光拉曼光谱和磁化率的测定证明了结构分析的结果。值得注意的是,固体表面光电压谱和固体光声光谱的测定,簇合物Mo4(μ3-O)2O4Cl2(OCOC6H5)6的表面光电压谱在~600nm处有一光致电荷分离谱带。 相似文献
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纳米Ce1-xCoxO2-δ固溶体的水热合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
采用水热方法, 在络合剂及氧化剂的辅助下合成出传统方法难以合成的Ce1-xCoxO2-δ固溶体. XRD结果表明, Ce1-xCoxO2-δ固溶体具有立方萤石结构; 产物的平均粒度约为4 nm. 小半径、低价态Co离子的掺杂导致晶格收缩. 结合XRD和Raman表征结果确定固溶体的固溶限约为x=0.06. 紫外光谱分析结果表明, Co离子以混合价态(+2, +3)存在于CeO2晶格中, 随着钴掺杂量的增大, 带隙逐渐蓝移. 低于固溶限样品的室温体相电导率随着钴含量增大而提高. 相似文献
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Reaction of the trivacant heteropolyanions α-A-PW9O349- with CH3SiCl3 leads to the formation of the organosilyl derivative (TBA)3[α-A-PW9O34(CH3SiO)3(CH3Si)]. The crystal X-ray diffraction analysis shows that the crystal belongs to orthorhombic with space group Pca21, M=3177.09 and the unit cell parameters: a=25.761(5)?,b=14.519(3)?,c=24.396(5)?.V=9124(3)?3,Z=4,Dc=2.225g·cm-3,μ(MoKα)=11.438mm-1,F(000)=5464,R=0.0561,Rw=0.0866. The anion consists of one α-A-PW9O349- anion linked by three CH3SiO+ groups, which attached to the fourth CH3Si through three Si-O-Si bridges. 相似文献
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有机体系中电合成纳米PbTiO3粉体及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
The precursor PbTi(OCH2CH3)6-y(acac)y for the mixed oxide PbTiO3was synthesized by electrochemical dissolution of Lead and Titanium with a 1∶2 electricity quality in ethanol and acetyl-acetone solution. Nano-sized PbTiO3powder was prepared by drying and calcining the xerogel from a direct sol-gel hydrolyzation of the precursor solution under pH of 8.5. The FTIR, TG-DTA, XRD and TEM were employed to characterize the structure of the precursor and nano-sized PbTiO3. The results showed that the optimized conditions for the preparation of nano-sized PbTiO3 were the electrolysis of the Lead plate and Titanium plate at 50 ℃ and 40 ℃ respectively under 0.03mol·dm-3Bu4NBr solution. The nano-sized PbTiO3prepared by electrolysis exhibited a dispersive structure with an average diameter of 10 to 15 nm. 相似文献