吡啶—2,6二甲酸铕配合物的晶体结构研究

合成了吡啶—2,6二甲酸铕配合物Na_3[Eu(DPC)_3]·14H_2O(DPC为吡啶—2,6二甲酸根)晶体,对该配合物的红外光谱、荧光光谱、热谱及电导等性质进行了研究.单晶结构分析表明,Na_3[Eu(DPC)_3]·14H_2O属三斜晶系,空间点群P(?).晶胞参数:a=1.1000(10),b=1.7268(22),c=1.0314(14)nm;α=102.53(11)°,β=107.05(8)°,γ=74.53(9)°;V=1.7845nm~3;Z=2;D_c=1.80g/cm~3;μ=18.9cm~(-1).吡啶—2,6二甲酸以三齿配位,铕的配位数为9,其配位多面体为畸变的三帽三角棱柱体.     

铕与β-丙氨酸配合物的合成及晶体结构

随着稀土在农业、医学及生物分子研究中的广泛应用,稀土进入生物生存的环境,并通过多种途径进入生物体内,因此研究稀土氨基酸配合物的组成和结构,对了解金属离子的生物效应及蛋白质的构效关系有重要意义,有关稀土与α-丙氨酸配合物的单晶结构已有不少报道,而对稀土     

新型四元双核铕配合物的合成与晶体结构

在水和乙醇混合体系中,以邻苯二甲酸(H2phth)、邻菲咯啉(phen)与Eu(NO3)3.6H2O反应,首次培养出粉红色单晶[Eu(phth)(Hphth)(phen)(H2O)2]2.用X射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构.晶体结构研究表明配合物为双核结构,每个配位中心Eu原子为九配位,呈畸变的单帽四方反棱柱构型.该配合物通过配位水、邻苯二甲酸与邻菲咯啉之间的氢键作用形成三维的超分子网络.     

硝酸铕与含氮冠醚配合物的电子结构和化学键

本文用XPS和INDO方法研究了硝酸铕与含氮冠醚配合物[Eu(NO3)2(2,2)]NO3的电子结构, 结合能和电荷分布数据指出, 在配位原子中, 电负性低的氮原子N1s结合能的化学位移比电负性高的氧原子O1s的大。在配合物中, 氮原子转移至中心金属离子上的电荷比氧原子转移的多。铕与含氮冠醚配合物的化学键具有一定程度的共价性, 电负性低的氮原子与铕的配位键(N→Eu)的共价性比电负性高的氧原子的配位键(O→Eu)的大。     

金属氧化物超导体晶体结构和电子结构计算的进展

自Bednorz和Muller在1986年底发现含铜氧化物的超导性以来,在世界范围内掀起了一个空前规模的关于高T_c超导体的研究热潮.大量的实验以及理论研究成果发表在专业期刊和报刊上.有关超导体晶体结构和电子能带方面的研究,是探讨氧化物中高T_c起因的第一步,因此受到人们的普遍关注.本文将着重介绍金属氧化物高T_c超导体晶体结构和电子结构计算研究的一些主要成果。1 固体能带计算     

一个手性吡啶甲酸铕(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构和荧光性能

合成了1个以2-吡啶甲酸为配体的铕(Ⅲ)配合物[Eu(pic)₃]_n(1),通过红外光谱,元素分析,热重分析和X-射线单晶衍射对其进行了表征。配体2-吡啶甲酸通过其N,O螯合作用桥联了铕(Ⅲ)离子,形成了具有2₁右手螺旋结构的一维链状配合物1。荧光分析表明,配合物1的荧光光谱表现出铕(Ⅲ)的特征光致发光。     

三元铕配合物Eu(DBM)3L1的合成、晶体结构及发光性能

新型三元铕配合物Eu(DBM)3L1(DBM=二苯甲酰甲烷,L1=2-(3-硝基苯基)-咪唑并[4,5-f]-1,10-邻二氮杂菲)的晶体属单斜晶系,Cc空间群.中心铕离子分别与DBM配体的六个氧原子和第二配体的两个鳌合氮原子配位,形成八配位的扭曲四方反棱柱构型.配合物中性配体的共轭平面与相邻分子的DBM苯环平面(C(25),C(26),C(27),C(28),C(29))之间有明显的π-π相互作用.在紫外光激发下,配合物表现出较强的Eu3+的特征发射,第二配体对中心离子有较强的敏化发光作用.     

双酚大环配体硝酸铕三元配合物的合成、晶体结构与荧光性质

在硝酸铕模板下用丙二胺和2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚通过[2＋2]缩合反应, 合成了一个新的双酚亚胺大环配体硝酸铕三元配合物[Eu(H2L)(NO3)3] (L表示大环配体), 并进行了系统的物理表征. 晶体结构研究表明: 配合物为中性分子, 由一个Eu3＋, 一个中性大环配体(H2L)和三个配位硝酸根组成. 晶体结构属单斜晶系, P21/c 空间群, 晶胞参数a＝1.57296(11) nm, b＝0.96957(7) nm, c＝1.91196(13) nm, β＝104.445(1)°, V＝2.8237(3) nm3, Z＝4, R＝0.0507, wR＝0.1168, Eu3＋为10配位, 呈扭曲的双冠四方反棱柱配位构型. 在低温下(77 K), 配合物在甲醇溶液中以紫外光激发产生了Eu3＋离子特征的荧光发射.     

吡啶3-羧酸铽(铕)配合物的合成及其晶体结构

合成了吡啶3-羧酸铽(铕)配合物晶体,元素分析表明化学式为Ln(3-PYA)_3·2H_2O(Ln=Tb.Eu,3-PYA为吡啶3-羧酸)。对该配合物的红外光谱、荧光光谱、热谱及电导等性质进行了研究。吡啶3-羧酸铽的X射线衍射单晶结构分析表明,配合物为二聚体,属单斜晶系,空间点群P_(21/c),晶胞参数:a=0.9609(6)nm,b=1.1649(3)nm,c=1.7758(8)nm,β=91.75(5)°,V=1.9869nm~3,Z=2,D_(calc)=1.88g/cm~3,μ=36.5cm~(-1)。Tb~(3 )离子的配位数为8,是由吡啶3-羧酸分子中的两个氧,四个桥连吡啶3-羧酸分子中的四个氧,两个水分子的两个氧,共八个氧配位,其配位多面体为畸变12面体。两个Tb~(3 )是由四个吡啶3-羧酸的羧基氧桥连起来形成二聚体。     

硝酸铕与二甲基甲酰胺配合物的研究

一、配合物合成及溶解性 配合物按文献[1]的方法合成,为微红色粉末,易溶于水、DMF、DMSO、乙醚、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿,不溶于甲苯、二甲苯、CCl_4。 二、分析方法及实验条件 分析方法和实验条件同文献[1];燃烧能的测定仪器、实验条件,量热计当量计算和热交换校正,燃烧焓的换算和生成热的计算同文献[2]。 结果与讨论 一、配合物的性质 1.组成分析 元素分析实验值(％):Eu27.26,C20.07,H3.76,N14.85;计算值(％):Eu27.27,C19.40,H3.80,N15.08。 2.熔点及X-射线粉末衍射分析 配合物熔点为102.0～102.5℃;配合物及硝酸铕水合物     

CRYSTAL AND MOLECULAR STRUCTURE OF 1-PHENYL-3-METHYL-4-( 3' -PHENYL-1', 3' -ACEDION)-PYRAZOLONE-5

<正> A new 4-acetyl pyrazolone chelating agent C_(19)H_(16)N_2O_3 Mr=320. 348 has been synthesized. The molecular composition is different from β-Diketon and "Double β-Diketon". There are conjugated metiple bonds composed of three carbonyl groups in the molecule. A single crystal of approximate dimensions 0.1 × 0.2 × 0.5mm was mounted on an NICOLET R3M/E four-circle diffractomcter with graphite monochromated MoKa     

HPMTFP与1,10—菲罗啉(Phen)等中性萃取剂对Co(Ⅱ)的协同萃取

本文研究了以1-苯基-3-甲基-4-4-三氟乙酰基吡唑啉酮-5(HPMTFP)与1,10菲罗啉(Phen)。三辛基氧磷(TOPO)、三苯基氧磷(Ph_3PO)、三丁基磷酸酯(TBP)和二戊基亚砜(DASO)的氯仿溶液对CO(Ⅱ)的协同萃取.协萃图上发现,HPMTFP与Phen协萃效应显著,与TOPO、Ph_3PO协萃效应较小,而与TBP、DASO基本上无协萃效应.本文由协萃图数据斜率分析和求协萃反应平衡常数的方法,推断萃合物组成为Co(PMTFP)_2·B(B分别为Phen、TOPO、Ph_3PO),求得的各协萃反应的平衡常数如下:Co~(2+)+2HPMTFP_(0)+Phen_(0) Co(PMTFP)_2·Phen_(0)+2H~+ β_(12)=9.57Co~(2+)+2HPMTFP_(0)+TOPO_(0) Co(PMTFP)_2·TOPO_(0)+2H~+ β_(12)=9.56×10~(-3)Co~(2+)+2HPMTFP_(0)+PH_3PO_(0) Co(PMTFP)_2·PH_3PO_(0)+2H~+ β_(12)=5.01×10~(-3)根据模拟萃合物Co(PMTFP)_2·2C_2H_5OH和萃合物Co(PMTFP)_2·Phen的单晶X-射线结构研究结果,讨论了萃合物的结构和产生协萃效应的原因。     

三(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5)二水合镱(Ⅲ)的晶体结构

本文合成了Yb(PMBP)₃(H₂O)₂,并用X-射线单晶衍射法测定了晶体和分子的结构.配合物的晶体为单斜晶系,空间群为P2₁/n,a=24.498(3)Å,b=14.735(3)Å,c=14.888(5)Å,β=101.14(2)Å,V=5285.1ų;Z=4.三个PMBP及两个水分子提供八个氧与镱配位形成四方反棱柱配位多面体.     

三(1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-吡唑啉酮-5)二(三苯基氧化膦)合钕(Ⅲ)协萃配合物晶体和分子结构

标题化合物单晶由溶液法合成,呈紫红色,用X—射线衍射法测定了晶体及分子结构。晶体属于三斜晶系,空间群P_(?)(No.2),晶胞参数为a=12.880(4),b=13.649(7),c=21.670(5)(?),α=93.14(3),β=91.63(2),γ=115.99(4)°,最终偏离因子R=0.089 R_w=0.091。     

三(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5)二水合镱(Ⅲ)的晶体结构

本文合成了Yb(PMBP)_3(H_2O)_2,并用X-射线单晶衍射法测定了晶体和分子的结构.配合物的晶体为单斜晶系,空间群为P2_1/n,a=24.498(3)(?),b=14(?)35(3)(?),c=14.888(5)(?),β=101.14(2)(?),V=5285.1(?)~3;Z=4.三个PMBP及两个水分子提供八个氧与镱配位形成四方反棱柱配位多面体.     

硝酸镧与冠醚(2, 2)配合物的晶体及电子结构研究

用X-射线单晶衍射法测定了硝酸镧与冠醚(2,2)配合物的晶体结构,发现其具有与报道的Eu(NO_3)_3(2,2)配合物不同的配位方式.晶体属于三斜晶系,空间群P(?),晶胞参数为a=10.312(2)(?);b=12.745(3)(?);c=8.917(2)(?);α=103.79(2)°;β=112.73(2)°;γ=83.68(2)°;V=1049.5(5)(?)~3;F(000)=587.88;Z=2.结构用重原子法解出;R值为0.0292.用INDO法计算了配合物的净电荷分布,电子结构、键级.结果表明,镧与配位原子间的键具有一定程度的共价性.镧的5d轨道对共价性的贡献最大,而4f轨道基本上不参与成键.La-N比La-O(醚)间存在较强的作用,增大了配合物的稳定性.     

高氯酸铒与蛋氨酸配合物的合成及结构研究

在水溶液中合成了标题配合物，其化学式为Ｅｒ（Ｍｅｔ）２（ＣｌＯ４）３·４．５Ｈ２Ｏ（Ｍｅｔ为蛋氨酸）．研究了配合物的红外光谱．用Ｘ射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构，结果表明，其结构式为［Ｅｒ２（ＤＬ－Ｍｅｔ）４·８Ｈ２Ｏ］·（ＣｌＯ４）６·Ｈ２Ｏ．属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，晶胞参数为：ａ＝１３．８４６（５）Ａ，ｂ＝２１．７９４（７）Ａ，Ｃ＝１９．１３１（５），β＝９０．５１（３）°，Ｖ＝５７７２．８４（３）３，Ｚ＝４．每两个Ｅｒ原子之间通过四个蛋氨酸的羧基桥相连而形成双核配合物．两对对位的蛋氨酸中，其中一个为Ｌ型，而另一个为Ｄ型．每个Ｅｒ原子还与四个水分子配位，其配位数为８．对于每个双核离子而言，其配位多面体由两个四方反棱柱体组成．     

CRYSTAL AND MOLECULAR STRUCTURE OF 4-CHLORO-5- ETHYL-5-METHYL-3-PHENYL-1, 3, 4-DIAZAPHOSPHOLIDIN-2-THIONE-4-SULFIDE

<正> Crystal of the title compound Mr=304. 80 belongs to the triclinic, space group P1, with a = 7. 282)2), b=9. 064(2), c=11. 737(5) A , α=75. 79 (3), β=78. 70(3), γ=88. 49(2)°, V-736. 21 A3, Z=2, Dx = l. 375 g/cm3. The final refinement is converged with R=0. 062 and Rw= 0. 069.The five-membered heterocycle is in envelope conformation. The P - N bond length (1. 68(1)) indicates that the dπ-Pπ bond between P and N of the title compound is stronger than that of the corresponding 4-phenyl compound.     

3—乙酰基—6—甲基—二氢吡喃—2,4—（3H）二酮的晶体结构

3-乙酰基-6-甲基-二氢吡喃-2,4-(3H)-二酮,简称脱氢醋酸(缩写DHA),是一种有机中间体,也是一种优良的增塑剂。由于具有抗菌性,DHA及其衍生物已被广泛用于防毒和防腐。对它的合成方法、物理化学性质已有不少报道。本文报道DHA的晶体结构,并据