气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。     

气相色谱-质谱联用法测定水果中环氧七氯残留量的不确定度评定

对《蔬菜、水果中农药残留量的气质联用测定方法》测定水果中环氧七氯农药残留量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到环氧七氯农药残留量的扩展不确定度为0．25μg／g。     

气相色谱-质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈的不确定度评定

对气相色谱-质谱联用法测定茶叶中氟虫腈含量过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.当置信度水平为95％,包含因子k为2时,通过实验数据计算得到茶叶中氟虫腈含量的相对扩展不确定度为5.75％.对各分量在构成合成不确定度时的贡献率分析,得出质量控制的关键在于控制好样品的均匀性、代表性和测试方法的精密度.     

气相色谱-质谱联用法分析羰基硫的纯度

利用气相色谱-质谱联用法对羰基硫纯气进行纯度分析。采用质谱扫描直接对杂质化合物进行定性分析,确定了羰基硫纯气中的杂质气为二氧化碳、硫化氢和氮气。选择了单点外标法和归一化法定量测定了羰基硫纯气中二氧化碳、硫化氢和氮气的摩尔分数,并对其不确定度进行了评价,得到羰基硫纯气中羰基硫的摩尔分数为(0.9855±0.0040)mol/mol。     

气相色谱–质谱联用法测定含植物提取物类化妆品中滴滴伊的不确定度评定

对气相色谱–质谱法测定含植物提取物类化妆品中禁用的2种滴滴伊(o,p’-DDE 和p,p’-DDE)残留量的不确定度进行评定。根据GB/T 39665—2020 《含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》和JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》建立测量数学模型,分析了影响测量不确定度的主要来源,对测定过程中的样品称量、定容体积、测定过程标准溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析和合成,最终确定了测定结果的包含区间,得出影响残留量测定不确定度的主要来源是测量重复性和样品溶液浓度及仪器测定所引入的不确定度。当取样质量为1 g、置信区间为95%时,包含因子k=2,含植物提取物类化妆品中o,p’-DDE和p,p’-DDE的含量分别为(0.087 8±0.004 5) mg/kg和(0.085 6±0.004 9) mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定家具封边条中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

依据GB/T 40906—2021中的方法B索氏萃取气相色谱-质谱法,对家具封边条产品中的邻苯二甲酸酯进行样品的采集、提取和测定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,从样品称量、仪器、玻璃量具、标准物质量值、标准工作曲线拟合和测量重复性6个方面,分析测定家具封边条产品中邻苯二甲酸酯类化合物含量的不确定度,其中对测定结果影响较大的是测量重复性、玻璃量具、标准物质量值和仪器。当邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的测定结果为0.30%时,其扩展不确定度U_DBP=0.02%(k=2);当邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)测定结果为0.53%时,其扩展不确定度U_DEHP=0.04%(k=2)。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中1,2-二氯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷的方法。样品经甲醇超声提取后,以TG-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明:在0.05~30 mg/L范围内,1,2-二氯乙烷的线性关系良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.50 mg/kg。在0.5、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下,粘纤、聚酯、羊毛、锦纶、桑蚕丝、腈纶、棉7种纺织品基底的加标回收率为85.2%~101.4%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~7.4%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷的分析检测。     

气相色谱-质谱联用法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了气相色谱-质谱联用测定烟火药剂中的苦味酸含量的分析方法。根据烟火药剂的组成特点,在前处理技术方面做出了优化,改进了对氯化衍生产物-氯化苦的萃取方法,将正交实验应用于碳粉中脱附苦味酸的处理步骤,对升温、冲洗、超声波和置换等4个脱附条件做了考查。结果表明:苦味酸的质量浓度在1.0~50.0μg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好(相关系数r=0.9998);仪器检出限(S/N=3)为0.043 mg/kg;方法检出限(3.143δ)为0.543 mg/kg。对3类烟火药剂样品进行5,20,50μg/g 3个不同浓度水平的添加回收,回收率为83.0%~90.0%。     

气相色谱-质谱联用法测定槐花中挥发性化学成分

槐花样品经蒸气蒸馏及乙醚萃取处理所得挥发油,用气相色谱-质谱联用法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量.分离出42个峰,已鉴定了26个化合物,占其挥发油总相对含量的87.76%.已鉴定的有酸、酯、烯烃、醇、烷烃等10类化合物.其中酸类化合物占总色谱流出峰面积的30.53%,酯类占19.26%,烯烃类占18.01%,醇类占8.64%,烷烃类占5.52%.其主要组分有n-十六酸(26.43%)、17-三十五(烷)烯(14.84%)、喇叭茶萜醇(8.00%)、十六酸甲酯(4.18%)、肉豆蔻酸(4.10%)、8,11-十八碳二烯酸甲酯(3.79%)、月桂酸酐(3.60%)、9-十八(碳)炔酸甲酯(3.26%)、1,2-邻苯二甲酸丁基环己基酯(3.03%)、c-榄香烯(2.66%).     

GC-MS与GC-FTIR联合测定C9烃馏分组成

混合碳九组成复杂,估计为环状烯烃、芳烃、多环烃、烷烃等,目前该产品主要用于生产石油树脂。随着我国乙烯生产能力的不断扩大,其产量也在不断增加,为充分利用碳九资源,研究开拓其新的应用领域非常必要。而此研究的首要条件在于对其组成进行较为全面、准确地分析。传统的分析方法不能对其组成提供详尽的数据资料,直接影响了对碳九进行综合利用研究。GC-MS兼有GC的高效分离能力与MS很好的定性功能,且灵敏度较高,是分析有机混合物十分有效的手段。本文将GC-MS应用于碳九组成的定性分析中。但由于碳九组分中含有较多的同分异构体如三甲苯与二甲苯等,同分异构体的质谱图几乎相同,GC-MS对其不易鉴别,而红外(FTIR)对有机物同分异构体尤其苯系物的异构体具有非常好的鉴别能力。因此本文将GC-MS与GC-FTIR联合使用,对碳九组成进行定性分析,样品定量采用色谱氢火焰检测器峰面积归一化法得到的各组分峰面积相对百分含量,较好地解决了碳九组分的定性定量问题,为开发碳九新的应用领域提供依据。     

用GC-MS、GC-MS-MS方法检测某些有机质成熟度参数的比较

Tm／Ts,C29甾烷ααα20S／(20S+20R)是判断原油成熟度的重要参数。所以能否准确地检测这些化合物就显得尤为关键和重要。以往我们通常采用GC-MS单极质谱来检测原油和烃原岩抽提物中饱和烃里的萜烷和甾烷成分。但利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z191质量色谱图中,Tm、Ts往往与三环和四环萜烷同时共流出,以至有时导致假的Tm／Ts比值。利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z217质量色谱图中规则甾烷分布受重排甾烷的影响,很难区分C29甾烷和4-甲基甾烷(即没有办法排除共流峰的干扰)。这是因为Tm、Ts和C29甾烷等生物标记化合物在特定的色谱柱中有     

气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度影响因素的研究

对动物性食品中盐酸克伦特罗残留量测定过程中可能影响到结果质量的因素进行了研究。研究中使用有代表性的实验数据,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立了该方法不确定度的评定方法。结果为根据标准溶液浓度与标准曲线回归得出的样品溶液的浓度对该项检测的不确定度贡献最大,其次衍生液体积和检测重复性对不确定度也有一定的贡献,而用电子天平称重引起的不确定度基本可以忽略。     

烟用香精的GC-MS指纹图谱

在卷烟生产中,烟用香精对卷烟的风格起着决定作用,所以稳定的烟用香精质量对卷烟内在品质的控制非常重要。目前,烟用香精的质量控制以物理指标方法为主,对质量的变化反映不显著,给质量控制带来困难。作者采用气相色谱一质谱(GC-MS)测定烟用香精的成分,建立其GC-MS指纹图,既有定量信息又有定性信息,为控制烟用香精的质量提供科学依据。     

气相色谱内标法测定皮革中五氯酚残留量不确定度评估

采用气相色谱内标法测定皮革中五氯酚残留量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,结果显示,样品重复性测量不确定度分量对总不确定度的贡献最大。当五氯酚测定结果为1.021 mg/kg时,扩展不确定度为0.056 mg/kg。按照相关计量规范要求,给出了五氯酚测量结果不确定的表达式。     

采用GC-MS技术分析合成己烯-1中间产品组成

己烯-1是重要的化工原料,应用范围非常广,利用乙烯作为原料合成己烯-1是一种在国内同行业中处于领先地位的新技术。为了全面了解合成中各个环节的情况,需要对各部分的中间产品的组成进行分析,以便确定最佳的工艺参数。气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术集色谱的高分辨能力与质谱的高鉴定能力于一体,依据化合物的质谱碎片定性,可以不需要标准品的对比,在定性分析中具有专属性强的特点,适合于未知组分的分析。本次实验中采用GC-MS技术对合成己烯-1中间产品的各个组分进行了详细的定性分析,取得了满意的结果。     

甲基苯基氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的GC-MS分析

使用GC—MS分析热缩合法生产的氯硅烷粗单体时,发现甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷在HP-5毛细管柱上难以得到有效的分离。采用过量甲醇对粗产品氯硅烷进行甲氧基化后,甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷相应的甲氧基化产物在色谱柱上能得到有效的分离,可为其色谱分析提供依据。     

动物组织中人工合成性激素--19-去甲睾酮残留的GC-MS测定方法的研究

利用GC-MS／SIM联用技术研究了动物组织中19-去甲睾酮的测定方法,样品经酶解、提取、浓缩、C18柱净化、七氟丁酸酐衍生化后进行GC-MS分析。本方法具有样品前处理简单,抗杂质干扰强,可靠、简单、易操作、检出限低、准确度高等优点。便于推广应用。1实验部分1.1提取与净化准确称取10±1.0g已绞碎的动物组织样品于50mL具拧盖的离心管中。加入20mL2mol／L的醋酸钠缓冲溶液,均质5min.加入100μLβ-盐酸葡萄糖醛甙酶溶液。震荡、超声15min。于52℃     

火焰原子吸收法测定土壤中铜的测量不确定度评定

根据GB／T17138-1997规定的测量步骤对土壤中的铜进行了测定,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,并对一个样品的测定结果进行了不确定度评定。     

克伦特罗残留的GC-MS确证分析及应注意事项

克伦特罗(clenduterol,C12H18Cl2N2O)属β兴奋剂类,俗称为瘦肉精,畜牧业上可作为生长促进剂,其药物残留对人类健康有危害,我国农业部将其列为食品动物禁止使用的兽药。对于动物组织、尿中盐酸克伦特罗残留的测定,一般是先用酶联免疫检测法进行筛选,由于酶联法存在假阳性问题,对检测结果呈阳性的样品需再用气相色谱-质谱法进行确汪检测。本文建立并验证了与酶联免疫检测法相配套使用的猪尿和猪肝中克伦特罗残留的GC-MS确证方法,并对来自全国抽检的猪肝样和尿样中的酶联阳性样品进行了确证检测,结果报道如下。