乙基紫在比色分析中的应用 Ⅳ.硼的萃取光度测定

近年来,微量硼的测定,多应用较灵敏又特效的硷性染料萃取光度法。被用作测硼试剂的硷性染料主要有:亚甲蓝、亮绿、尼罗蓝A、丁基罗丹明B、罗丹明6G和甲基绿等等。其中尤以亚甲蓝法的研究和应用最为广泛,惜此法的灵敏度较低,试剂空白过大,又受温度的影响,实验条件要求较严。乙基紫亦属这类试剂之一,已被用于锑、铊和铼等元素的萃取光度测定,在灵敏度和选择性方面较同类试剂有一定的优越性。本文提出乙基紫萃取光度测定硼的有关条件;制订了不必分离共存组份而直接测定海洋沉积物中微量硼的方法。方法较灵敏、快速,所得结果较满意。 (一)萃取光度测定条件 1.BF_4~-的形成条件:硷性染料萃取光     

纯锆及锆合金中痕量铀的方波极谱测定

以前采用磷酸三丁酯-二甲苯萃取分离,在高氯酸-酒石酸钠-氯化钠底液中,极谱测定纯锆及锆合金中痕量铀,但该法灵敏度低,且用有机试剂毒性大。我们在前人的工作基础上,采用CL-TBP萃淋树脂分离锆及其合金元素锡、铁等,在铜铁试剂-二苯胍-氯化铵底液中,用方波极谱法测定铀的吸附催化波。本法不需要大量使用有机试剂,提高了分离效果及灵敏度,可检出2×10~(-10)克/毫升铀,在0.001～0.02微克/毫升范围工作曲线呈线性。本法用于实际试样分析获得满意结果。     

用乙基紫作铼的分光光度测定

用甲基紫^[1-5]及其他碱性染料^[6-8]作试剂萃取及光度测定铼已有记录.此类方法选择性较硫氰酸盐法为高.Оболончик曾指出,如增加染料分子量能提高测定灵敏度.与甲基紫比较,乙基紫(C.I.42600)分子量较高,可能利于萃取.实验证实,用此试剂光度测定铼可获较高灵敏度^[1].本文报告用苯萃取高铼酸乙基紫的各种条件,提出有钼等其他元素共存时分光光度测定痕量铼的方法.     

姜黄素法测定微量硼

硼的吸光光度法已有不少报道,次甲基蓝法是被广泛采用的方法之一,但要使用大量有毒的二氯乙烷。其他的显色剂还有1,1′-二蒽醌亚胺、醌茜素、胭脂红酸,但操作麻烦。后来又研究了硼水杨酸-乙基紫及硼水杨酸-罗丹明6C等三元络合物的方法,但灵敏度仍提不高。所以,灵敏度很高的姜黄素法仍然是目前广泛采用的方法。蒸干法的姜黄素法较费时,我们试验了直接显色法的条件。研究结果,本法简单快速、灵敏度高、重现性好,用于粮食、水质等样品中微量硼的测定,结果满意。　 1 试验部分     

乙基紫萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量汞

碱性三苯甲烷类染料——乙基紫[C.I.№.42600(1957版)]已广泛用于萃取光度法,目前已建立了测定微量锑、铼、铊、硼、银、金、钽、碘和磷的方法。本文应用乙基紫作显色剂,找出溴汞酸与乙基紫形成的缔合物易为苯、甲苯所萃取,可用来比色测定汞。本文较详细地探讨了萃取比色的主要条件,其它离子的干扰,并做了岩石矿物中微量汞的分析。实验表明,本法在选择性、灵敏度、稳定性及重现性等方面均获得较满意的结果。 (一)主要试剂与仪器 1.乙基紫:Chroma,配制成0.015％水溶液,过滤后备用。 2.汞的标准溶液:准确称取光谱纯二氯化汞0.6768克溶于水,在1000毫升容量瓶中稀     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。     

乙基紫萃取光度测定痕量金

用乙基紫为试剂进行金的萃取光度测定,灵敏度较甲基紫、结晶紫为高。本文实验研究了氯金酸乙基紫络合物的萃取条件,在苯层中络合物于551毫微米和606毫微米处具两吸收峯。用Job连续变更浓度法测得络合物组成为1∶1。实验找出在0—50微克金范围内遵循朗伯-比尔定律。并拟定有十余种其他元素共存时金的分离和测定方法。     

4,5-二溴苯基萤光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定微量锆

利用胶束增溶光度法测定微量锆的报导颇多〔1～2〕,但尚未得到广泛的实际应用。实际上,以锆的三元络合物体系于水相中测定微量锆(≤10μgZr)是很可取的。二溴苯基萤光酮(DBPF)是一种高灵敏的新显色剂,实验表明,在非离子表面活性剂(OP或Tween-20)存在下,在强酸性介质中,生成的Zr(Ⅳ)-DBPF络合物具有很高的灵敏度,摩尔吸光系数为1.85×10~5,比Zr(Ⅳ)-PF-CPC法高出4倍,颜色稳定,选择性和精密度较好,适于作锆的光度测定试剂。本工作研究了Zr(Ⅳ)-DBPF-OP体系的显色条件和外来离子的影响,制定出DBPF-OP     

铬天青S,Triton X—100分光光度法测定微量锆

前言 近年来表面活性剂用于分光光度法测定微量金属离子浓度有很大发展,但发表的论文以阳离子型居多。鹤见近夫用阳离子活性剂测定微量锆,对测定条件做了系统研究,并对干扰离子的掩蔽进行了讨论。本文报导了用非离子型表面活性剂(TritonX-100)和铬天青S测定微量锆,所生成络合物的最大吸收波长在605nm左右,摩尔吸收系数为     

磷钼锆蓝-结晶紫离子缔合物的光度法研究及其应用于钢中测定磷

近年来,光度法测定磷的方法中,以形成三元杂多酸与碱性染料的高次缔合物灵敏度较高,摩尔吸光系数均达10~5数量级。如引入表面活性剂,不仅提高了测磷的灵敏度,而且克服了因萃取手续而带来的不便,为微量磷的测定开辟了新的研究领域。本文研究了在聚乙烯醇存在下,磷钼锆蓝杂多酸与结晶紫(CV)形成离子缔合物的反应条件和性质,发现在0.04N硫酸介质中,生成稳定的红紫色缔合物,λ_(max)=550nm,ε_(550)=1.3×10~5,并应用于测定普通钢中的磷。该法比磷钼锆蓝法灵敏度提高10倍。     

铟-碘-乙基紫显色反应的探讨与应用——镓中铟的光度测定

自从许生杰等和松尾力等分别将乙基紫应用于萃取光度法以来,已建立了测定微量锑、铼、铊、金、钽、银、硼、碘、磷和汞的方法。本文探讨了铟-碘-乙基紫离子缔合物的显色反应,对缔合物的形成条件、组成、光度性质作了较详细的研究并成功地拟定了镓中微量铟的直接萃取光度法。方法在选择性及重现性方面均较结晶紫法和孔雀绿法优越,手续简便、快速。 (一)主要试剂及仪器 1.铟标准溶液:称取0.1209g光谱纯三氧化铟,加入10ml 1:1盐酸,在水浴上加热溶     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

用二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基吡啶直接光度法测定微量锑

常用金属材料中锑,含量通常在0.01%以下甚至更低。对于这样微量成分的测定,文献介绍有碘化钾、结晶紫、孔雀绿、苯基萤光酮等萃取比色法。但这些方法灵敏度均不够高,选择性也较差,不能在水相中测定,同时长期使用苯及苯的同系物等有害物质,也不利于分析者的身体健康。文献介绍用碘化钾     

原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中的微量锌

矿石及有色金属中的微量锌,目前多采用氰化物掩蔽干扰元素,双硫腙萃取分光光度法测定。该法虽然准确、可靠,但操作手续繁琐,同时需使用剧毒的氰化物。其它分光光度法也往往存在着试剂空白和元素间干扰等不利因素。原子吸收分光光度法测定锌,早在1958年已有报导。由于方法具有灵敏度高、元素干扰少、操作简易、快速和准确等优点,因此近年来,得到了广泛的应用。但是,用原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中微量锌的详细报导却较     

大量铌、钽、钛中微量锆的分离和测定

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基毗唑酮^[5](PMBP)在分析化学上已广泛应用^[1~5].本文着重报导在硫酸-硝酸溶液中,有柠檬酸和过氧化氢存在下,微克量锆和100毫克铌共存时,以PMBP萃取完全的适宜条件(用硝酸反萃取,加入高氯酸于反萃液中,加热破坏有机物后以偶氮胂Ⅲ进行光度测定^[5,6].在确定了的适宜条件下,大量钽、钛等离子不影响锆的萃取和测定.铌、钽、钛、铌-钛合金、锡化三铌和金红石精矿中微量锆用本法分离和测定,得到较满意结果.     

间接原子吸收分光光度法测定锆

研究了空气－乙炔火焰原子吸收光谱法间接测定微量锆的方法,在弱酸性溶液中钢与Ｎ－亚硝基苯胲（铜铁试剂）形成１：２络合物可被氯仿定量萃取,Ｚ ｒ（Ⅳ）定量置换Ｎ－亚硝基苯胲钢中的铜,原子吸收光谱法测铜间接测锆,特征浓度为 ０．０７ × １０－６ ｇ／ｍＬ／１％,线性范围为 ０～５ｍｇ／Ｌ,方法简便、快速、灵敏度高,选择性好,用于瓷釉和α－βＡｌ２Ｏ３中氧化锆的测定,结果满意。     

铝含金中微量锌的比色测定

比色测定铝合金中微量锌的方法很多。利用形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法也有所报导。但利用锌与1,10-菲萝啉-荧光桃红形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法还未见报导。锌与1,10-菲萝啉所形成的无色络阳离子能与荧光桃红形成红色的离子缔合物,借此进行铝合金中微量锌的比色测定。该法在水相中有较高的灵敏度,较好的准确性及重现性。通过有机溶剂萃取可     

原子吸收法间接测定微量锆

间接原子吸收光谱法的研究受到人们的普遍重视,主要有利用杂多酸的“化学放大”效应间接测定磷、砷、锗;沉淀反应间接测定氯离子、硫酸根,化学干扰效应间接测定钛、铝及络合效应间接测定钒、硼、硝酸根等,但在间接测锆方面未见报道,本文用Mg-8-羟基喹啉(MgL_2)沉淀锆置换出定量的镁,通过测镁间接测锆,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法间接测定锆的新体系,方法的特征浓度为0.018mg/L/1%,较氧化亚氮乙炔火焰(10mg/L/1%)提高500倍,该方法灵敏、快速、体系稳定,经萃取分离除去干扰元素,用于实际样品中氧化锆的测定,结果满意.2 实验部分     

痕量硼的萃取比色法——用于三氯氢硅和四氯化硅中微量硼的测定

氟硼络阴离子BF_4~-与次甲基蓝阳离子形成蓝色络合物,微溶于水而易溶于有机溶剂如二氯乙烷。显色反应的灵敏度高,可用于微量硼的测定。显色条件和干扰离子的影响已见于文献。本工作采用微量萃取技术,使用自制聚乙烯萃取管和国产72型分光光度计,使硼的最低量可测定至1×10~(-8)克。当三氯氢硅和四氯化硅取样20毫升时,方法相对灵敏度为3或4×10~(-8)％。目前国内外多用化学光谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中的硼,但有时,简便快速的比色法亦常应用于生     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定铜中微量锡

微量锡的测定常采用苯芴酮法、邻苯二酚紫法、茜素紫法等,但灵敏度较差。近年来以胶束增溶分光光度法测定微量锡的报导不少。其中以苯芴酮-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系、邻苯二酚紫-CTMAB 体系获得较好的结果本文在资料的基础上合成了水杨基荧光酮,并应用水杨基荧光酮-CTMAB 体系于铜中微量锡的测定。实验表明,在1N 硫酸介