ICP—AES法测定高纯二氧化锆中痕量杂质

介绍了高纯二氧化锆中痕量杂质元素Ｆｅ，Ｎａ，Ｓｉ，Ｔｉ的ＩＣＰ－ＡＥＳ测定方法。样品以浓Ｈ２ＳＯ４及（ＮＨ４）２ＳＯ４溶解，采用空白背景校正法消除基体Ｚｒ的光谱干扰，以基体匹配法补偿基体效应。各元素平均回收率为９５％－１０６％，相对标准偏差为１．３％－３．０％。     

ICP－AES法同时测定柠檬酸中铁、铜、钙、铅

本文介绍了ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定柠檬酸中铁、铜、钙、铅的方法。试样以干法分解，盐酸溶解残渣后进行测定。回收率为９０．２％－１０５．８％，ＲＳＤ＜２．６６％。     

硼酸甲酯蒸馏分离ICP－AES法测定高温合金中微量硼

本文研究了复杂高温合金中微量硼的测定。采用对流型蒸馏装置将硼以硼酸甲酯的形式蒸馏出来，将碱性的回收溶液蒸发至干，稀释至２５ｍＬ容量瓶中，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定。通过各种条件实验，确立了最佳测定条件，得到了满意的结果。本方法可测０．０００１％－０．０２％的硼，对０．０００２３５％的硼ＲＳＤ为５．１２％。     

塞曼效应石墨炉原子吸收法测定河水中微量铍

以镧或钡盐涂覆石管，大幅度提高测定铍的灵敏度和稳定性，并用铝或钙为基体改进剂，消除干扰，方法简便，快速，回收率９２．６％－１０５．０％，ＲＳＤ〈１０．２４％。     

流动注射—溶剂萃取—原子吸收光谱法测定微量锰（Ⅱ）

本文研究了一种新的在线流动注射－溶剂萃取预富集－原子吸收光谱分析方法。它具有原理简单，萃取装置，萃取效率高，易操作等特点，经对地表水，人发和中草药中Ｍｎ（Ⅱ）进行在线ＦＩＡ－ＥＸＴ－ＡＡＳ分析得到比较好的结果。方法检出限为０．０７６μｇ．ｍｌ＾－１，ＲＳＤ１．０２％线性范围０．５－５．０μｇｍ．ｍｌ＾－１回收率９４－１０２％。     

NdCl3—SrCl2—MgCl2三元体系相图的研究

借助于ＤＴＡ研究了ＮｄＣｌ３－ＳｒＣｌ２－ＭｇＣｌ２三元体系相图。发现体系内有对应于ＮｄＣｌ３、ＳｒＣｌ２、ＭｇＣｌ２和Ｓｒ３ＮｄＣｌ９的四个液相面、五条二次结晶线、一个三元低共熔点Ｅ（２７．０ｗｔ．％ＮｄＣｌ３，４２．５ｗｔ．％ＳｒＣｌ３，３０．５ｗｔ．％ＭｇＣｌ２；５２６℃）和三元转熔点Ｐ（２４．０ｗｔ．％ＮｄＣｌ３，４４．５ｗｔ．％ＳｒＣｌ２，３１．５ｗｔ．％ＭｇＣｌ２；５３２℃）。体系内有     

化学复合镀Ni-P-SiO2镀层的XPS和AES分析

本文运用ＸＥＭ、ＡＥＳ和ＸＰＳ分析了Ｎｉ－Ｐ－ＳｉＯ２镀层的表面形貌及镀层组成。研究显示：Ｎｉ－Ｐ－ＳｉＯ２镀层表面光滑、均匀、光洁度好;其相对原子百分数为Ｎｉ７４．５６％,Ｐ１２．３８％,Ｓｉ２．７７％,Ｆｅ２．３２％,Ｏ６．６５％,镀层厚度为６．４０ｕｍ,镀层耐１０％ＮａＣｌ溶液和１％Ｈ２Ｓ气体的腐蚀能力较强。     

石墨炉原子吸收法测定骨肿瘤患者血清中向量钻

本文建立了用石墨炉原子吸收光谱法测定血清中向量钴的方案，血清以（１＋１）ＨＮＯ３沉淀分离除去蛋白ＤＴｒｉｔｏｎＸ－１００和ＮＨ４ＶＯ３为基体改进剂，直接测定，方法简便，快速。回收率９７．６０％－１０２．１１％，ＲＳＤ〈７．２１％。     

ICP－AES法测定钨酸钇钾激光晶体中的Er和Nd

应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钨酸钇钾［ｋＹ（ＷＯ４）２］激光晶体中的Ｅｒ和Ｎｄ。试样用磷酸分解，Ｔｍ被选作内标元素。Ｅｒ和Ｎｄ的回收率分别为９８．６％－１０５．３％和９６．５％－１０５．８％，相对标准偏差分别为１．９０％和１．６０％。     

ICP-AES法测定铝锂合金中Li、Mg、Fe、Cu、Si、Zr的研究

本文研究了采用ＩＣＰ－ＡＥＳ技术同时测定铝锂合金中Ｌｉ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｚｒ等六元素的分析方法,优化了工作条件,经对合成样品和实际样品测量,对Ｌｉ（１％－４％）、Ｍｇ（０．５％－６％）、Ｆｅ（０．０５％－２．５％）、Ｃｕ（０．５％－５％）、Ｓｉ（０．０５％－０．５％）、Ｚｒ（０．０５％－０．５％）,方法的相对标准偏差均小于５％,回收率为９３％－１０５％。方法对照结果亦表明,本方法简便、快速、准确     

卡尔曼滤波法同时测定安痛定注射液三组份含量

本文采用卡尔曼滤波法不经分离同时测定安痛定注射液中三组份的含量，氨基比林、安替比林、巴比妥的平均回收率和相对标准偏差分别为99.8%，0.93%；99.7%,0.82%和99.7%,1.5%。将该法用于测定实际体系，与标准法对比，经t检验（P＞0.05)，两者无显著差异。     

非线性偏最小二乘导数分光光度法同时测定复方新诺明中二组分的含量

构造了导数光谱与多组分浓度间的非线性模型 ,以偏最小二乘法估计模型参数 ,建立了同时测定两组分的非线性偏最小二乘导数分光光度法 ,方法用于复方新诺明中磺胺甲唑SMZ(Sulfamethoxazole)和甲氧苄啶TMP(Trimethoprim)含量的测定 ,10份模拟样中SMZ ,TMP的回收率分别为 99 8%和 10 0 1% ,RSD分别为 1 3%和 1 6 %。结果明显好于线性偏最小二乘导数分光光度法。用该法测定复方新诺明片中的二组分含量测定结果与药典方法一致 ,该法为复方制剂的分光光度分析提供了更为理想的新途径。     

火焰原子吸收光谱法快速测定蜂蜜中的锰和镁

应用火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中锰和镁的含量,分别采用酸消解法和酸浸提法对样品进行预处理。探讨了酸浸提法快速测定蜂蜜中锰和镁的可行性。实验结果表明,两种预处理方法所获得的结果吻合。酸浸提法测定锰和镁的相对标准偏差分别为2.74%—3.47%和1.65%—1.69%;方法的回收率分别为98.0%和97.4%。     

Determination of Busulfan in Tablets by NMR Spectroscopy

A simple NMR spectroscopic method is described for the assay of busulfan in tablets. Methenamine is used as the internal standard and chloroform-d as the solvent. The mean recovery value for the drug from standard mixtures was 99.3 ± 0.182% w/w (n = 5) by the NMR method and 99.2% (n = 2) by the official method. The mean content of busulfan in commercial tablet samples was 99.4 ± 0.16 (range 99.1 – 99.6)% w/w (CV = 0.16%, n = 10) by the NMR method and 99.5 ± 0.17 (range 99.2 – 99.8)% w/w (CV = 0.17%, n = 10) by the official method.     

石墨炉原子吸收光谱法测定PET树脂及成型品中的锑

本文研究了用石墨炉原子吸收光谱法对食吕包装用的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂及成型品中的锑进行测定。     

X射线荧光光谱法同时快速测定多金属矿样品中的铜、铅、锌、钼、钨和硫等元素

粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus X射线荧光光谱仪对多金属矿样品中、低含量的铜、铅、锌、钼、钨和硫等元素同时进行快速测定,方法的测试范围为:Cu:0.0030%—5.00%;Pb:0.0050%—5.00%;Zn:0.010%—5.00%;Mo:0.0030%—1.50%;W:0.005%—2.00%;S:0.010%—10.00%。方法测定值与标准值、ICP-OES/MS、比色分析、红外碳硫分析数据基本吻合,可满足实验室对多种多金属矿石批量检测的要求。     

微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中的微量元素

将微波消解技术与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)相结合,通过对仪器工作条件的优化,建立了测定蒙药中Zn,Fe,Ca,Mn,K,Mg,Sr和Na等8种元素的微波消解-ICP-AES法。该方法采用一次溶样,多元素同时测定,平均回收率在92.2%～113.3%范围,RSD值在0.4%～3.2%范围。为验证方法的准确度,用该方法对国家标准物质杨树叶(GBW070602)进行了测试,测定值与标准值相符,说明该方法结果是可靠的。     

溶液阴极辉光放电结合标准加入法和背景去除法分析水溶液中的Ca和Mg

溶液阴极辉光放电发射光谱法易受水体样品中的基体效应影响,而且对于实际水体样品组份相对复杂,含有多种元素,受基体效应干扰更加明显,导致金属元素浓度预测精度降低。为了减少溶液阴极辉光放电发射光谱法中水体样品基体效应的影响,常常利用定量分析方法对金属元素进行分析。这些定量分析方法中,标准加入法尤其适合于待测物质基体效应较为显著或者含有干扰物质等情况,然而标准加入法容易受到背景信号的干扰,使测量结果产生误差,因此在进行标准加入法之前需要消除光谱数据的背景干扰。最简单的谱线干扰消除法是离峰校正法,此法扣除线峰左右两侧的背景强度值,以达到消除背景干扰的目的;小波变换法同样也适用于消除背景干扰,并且具备普适性,利用此法对小波进行多尺度分层,而后对小波低频系数进行处理,获得校正后的数据。在独立开发的溶液阴极辉光放电发射光谱系统上,利用基于标准加入法的离峰校正法和小波变换法对水溶液样品中Ca和Mg含量进行预测。实验结果比较发现,基于传统的标准加入法,测得5, 10和20 mg·L-1浓度的Ca样品的相对误差分别为157.0%, 105.1%和47.0%, Mg的相对误差分别为20.1%, 3.1%和2.8%。然而,结合标准加入法和离峰校正法后, Ca的相对误差分别降低至15.4%,-8.8%和3.3%, Mg的相对误差分别降低至14.5%, 0.1%和0.8%。采用小波变换算法消除背景干扰后的标准加入法, Ca元素的相对误差分别降至13.2%,-7.6%和-1.4%, Mg的相对误差分别降至13.4%,-0.4%和0.5%。结果表明,离峰校正法和小波变换法结合标准加入法测量Ca和Mg的准确度显着提高,两种方法能有效地消除背景干扰,降低基体效应,使预测精度升高。其中,小波变换法结合标准加入法可用于多种类型的背景校正场合,无需选择合适的背景校正点,而且预测精度更高,相比离峰校正法具有一定的优势。     

成像法测量积分球的亮度均匀性

为测量某项目中经过投影物镜观察到的胶片位置处的亮度均匀性,设计采用了成像式亮度测量方法,该方法能够获得整个辐照面的相对亮度分布,较传统的采用光辐射计、光电池等采点取样测量方法便捷经济,采用成像式亮度测量方法测量得到的不均匀度为4.24%,与采用光辐射计测量得到的不均匀度3.92%基本一致,相对误差仅为8.16%,该方法可以推广应用于太阳模拟器均匀性检测及场馆均匀照明检测等方面。     

乘子罚函数分光光度法同时测定复方阿斯匹林片中的三组分含量

用乘子罚函数法处理多波长分光光度数据同时测定复方阿斯匹林片中三组分的含量,模拟样品中阿斯匹林、非那西丁、咖啡因的平均回收率分别为100．4％、99．78％、100．6％,相对标准偏差分别为0．45％、0．56％、1．17％。对4个批号实际样品中的测定结果与标准方法的测定结果吻合。