矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

吸附伏安法直接测定水体中痕量铀的研究

吸附伏安法是一种灵敏的电化学分析方法。它不仅提高了极谱测定的灵敏度和选择性,而且使一些以往难以用极谱测定的元素,也能得到直接测定。有关这一方面的理论研究和实际应用已有不少报道。水体中铀的测定对自然资源的开发和人体的健康等有着重要的意义。测定铀的方法有光度法,荧光法,中子活化法,极谱法等,但有些方法的灵敏度不够高,如极谱法测定     

钪,铀,钍,锆,稀土元素的极谱吸附催化波研究——Ⅱ.铀的催化波及其在矿石分析中的应用

前言为解决岩石矿物中痕量铀的测定,我们在氯化铵-亚硝基苯胲胺铵盐=二苯胍体系中找到了铀的极谱催化波,由于加入小量二苯胍使铀的灵敏度比文献中测铀的灵敏度提高几十到几百倍,在此体系中铀的浓度在0.0002-0.0012微克/毫升间呈直线关系。本文还作了测铀的各种条件实验,采用TBP萃取色层法富集铀,同时分离一些干扰元素,此法现已应用于测定矿石中痕量铀。     

熔融萘萃取极谱直接测定矿石中的铀

关于铀的极谱测定,国内外已有不少报道,但一般都要分离富集后再测定。B.K.Puri等不久前报道8-羟基喹啉一萘熔融萃取极谱测定U(Ⅵ)和其他元素。本文在此基础上,研究了熔融萘萃取水溶液     

示波极谱法连续测定稀土氧化物中铕和镱

研究表明,除铕及镱外,用极谱法难以测定其它稀土元素。Laitinen等曾以0.1M氯化铵为支持电解质,在pH5～6下以经典极谱法测铕和镱,其半波电位分别为-0.671和-1.415伏。其后亦有人以氯化钙、氯化钾作底液,用经典极谱法测铕和镱。本文介绍以示波极     

TBP萃淋树脂反相色层分离化探试样中微量铀、钍的连续测定

化探试样中铀、钍的分析,要求方法的检测下限分别为1ppm和4ppm。本文在前人工作的基础上,将铀、钍于同一溶液进行分离,然后分别用极谱催化波法测定痕量铀,偶氮胂Ⅲ比色法测钍。方法操作简     

微量铀的示波极谱测定

铀(Ⅵ)在含铜铁试剂的乙酸缓冲液中呈现尖锐的示波极谱峰,经初步探讨,此峰具有吸附波的性质,可用于微量铀的测定。试样经王水溶解并萃取分离干扰元素后,在1M乙酸 1M乙酸钠 0.001％铜铁试剂 5％EDTA 4％氨基三乙酸的混合底液中作示波极谱测定。铀浓度在8.5×10~(-8)-8.5×10~(-6)M范围内与峰高成直线关系,适合于钨、钼含量不高的矿石中微量铀的测定。     

脉冲极谱连续测定单矿物中铅铜镉锌镍钴

黄铁矿、褐铁矿等单矿物中,常需测定铅、铜、镉、锌,镍、钴等元素。用原子吸收分光光度法虽可连续测,但由于被测元素含量低,需用较多试样,因而未能满足要求。极谱法的优点是几乎不消耗试液,便于连续测定。而脉冲极谱分辩率好,灵敏度高,对微量元崇的测定尤为有利。Abdull等人曾用脉冲极谱连续测定水中铜等六个元素,但仍需整合     

用铀离子选择电极示差技术测定微量铀的研究

在核燃料废水处理、环境保护、卫生保健及科学研究中需要测定微量铀。测定微量铀的方法有中子活化分析,萤光法、α-计数法、径迹蚀刻计数法、光褪色催化效应法、催化极谱法等。它们大都灵敏度较高,但需要复杂的设备和技术。我们参照用二支铀离子选择电极进行示差测定微量铀的方法的研究,拟定了一个分析微量铀的快速简便方法。实验 1.仪器及设备:电极:自制,斜率52毫伏/pUO_2~(2+),线性范围1×10~(-4)M—2×10~(-6)M。     

锡的极谱分析现状

关于锡的极谱分析,人们已作了相当多的研究。到目前为止,该方法无论是理论方面或是实际应用方面,都得到很大发展。而且,这方面的研究至今方兴未艾。现就作者管见所及,对极谱测锡现状简单加以叙述。一、测定范围和对象极谱法测锡最合适的含量范围,一般认为是10~(-3)—10~(-5)M。但随着科学技术的发展,测定范围正在不断扩大。Tokes等用极谱法测定铜合金中高达14%的锡;Geyer等测定了化合物中39%的锡,标准偏差仅为0.69%。但由于高含量锡可用更精密、更准确的碘量法测定,故极谱法测定高含量锡的应用实例並不多,主要还是用于低含量或微量锡的测定。由于各种类型极谱仪的出现,以及高灵敏的催化波和溶出伏安法的应用,在实际分析中,测定下限已达到     

硫化物的极谱分析

本文对硫化物的极谱分析进行了回顾。在氢氧化钠、氢氧化钾、二乙胺和乙二胺碱性溶液中,在硫离子存在下套出现灵敏的吸附波。采用单扫描极谱法、极谱沉淀膜吸附波、导数脉冲极谱法和阴极溶出伏安法等方法能够测定3×10~(-3)至1.9×10~(-9)mol的硫离子。这些方去已被应用于废水、河水、血清、纯金属和化学试剂中硫离子的测定。本文收集参考文献42篇。     

极谱催化波测定多晶硅中的磷

多晶硅中的杂质通常用光谱分析法来测定,但测磷的灵敏度不够高。近来人们用间接法,先使磷酸根与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再用乙酸正丁酯萃取此杂多酸,使其与砷、硅等分离,然后用光谱法测定钼以间接测定磷,这样提高了测定灵敏度。我们考虑到钼在苦杏仁酸存在下的极谱催化波十分灵敏,因此将有机相中的磷钼杂多酸反萃于氨溶液中,加入硫酸、苦杏仁酸和氯酸钠,极谱测钼的催化波,从而间接测定磷。实验结果表明催化波法可测至0.005微克磷/11毫升,能满足一般多晶硅分析的要求。     

铀-PAR络合物的示波极谱测定

有机显色剂PAR(4-2-吡啶偶氮-间苯二酚)用于光度法测铀,检测限1ppm,用于极谱法测铀尚未见报道。我们发现UO_2~(2+)-PAR络合物在溶液pH=8.8～9.8时,于试剂波之后产生清晰的吸附波。在仪器最小倍率下无空白讯号。峰电流(i_p)与铀浓度在0.08～2.40μg/ml间呈线性关系、引入氟离子和二苯胍时i_p增加、波形改善(与试剂峰分离更远)。本体系对与铀常伴生的钍、稀土元素有较好的抗干扰性。采用TBP反相色层法容易分离铁、铜、钴、镍、钒、铬和钛等严重干扰的元素,使本法具备良好的适用性。对于含铀0.0005％以上的矿石分析,相对标准偏差小于±10％。     

方波极谱的原理及其技术

一、引言方波极谱的特点是有效地消除了一般极谱电容电流对还原电流测量的干扰,这方法是Barker在研究汞表面上的快速电极反应机构时发现的,对提高极谱测定的灵敏度和分辨能力有一定贡献。方波极谱能够测定可逆反应离子的浓度低至4×10~(-8)克分子/升,在大量前方放电物质同时存在时(甚至50,000比1)痕量物质仍能测定。方波极谱还可测定扩散系数、电极反应电子数和反应速度常数等。由于近年超纯分析的发展,方波极谱法得到了多方面的应用而日益受到重视。     

催化极谱法同时测定岩石、矿物中微量钨和钼

关于钨和钼的催化极谱法测定已有许多文献报导。为了满足地球化学地质样品分析低达1ppm钨、钼的要求,本文着重研究了提高钨催化极谱测定灵敏度。在前人工作的基础上,提出在硫酸-二苯羟乙酸辛可宁8羟基喹啉-氯酸钾体系中进行钨钼连测。在该体系中钨、钼的峰电位分别约为-0.75伏和-0.45伏     

纯锆及锆合金中痕量铀的方波极谱测定

以前采用磷酸三丁酯-二甲苯萃取分离,在高氯酸-酒石酸钠-氯化钠底液中,极谱测定纯锆及锆合金中痕量铀,但该法灵敏度低,且用有机试剂毒性大。我们在前人的工作基础上,采用CL-TBP萃淋树脂分离锆及其合金元素锡、铁等,在铜铁试剂-二苯胍-氯化铵底液中,用方波极谱法测定铀的吸附催化波。本法不需要大量使用有机试剂,提高了分离效果及灵敏度,可检出2×10~(-10)克/毫升铀,在0.001～0.02微克/毫升范围工作曲线呈线性。本法用于实际试样分析获得满意结果。     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中锌、铅含量

锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺生产的达到国家标准的含锌量较高的选矿产品。锌精矿中锌的质量分数较高,约为40%~55%,铅的含量较低。锌、铅含量是衡量锌精矿质量的重要依据之一。锌精矿中锌含量的测定常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法;对于含量较低的铅,可采用EDTA滴定法、盐酸底液极谱法、二氯化钙底液极谱法、乙酸钠底液极谱法、磷酸底液极谱法、柠檬酸钠底液极谱法、原子吸     

工业废水中铜、镉、镍、锌离子示波极谱法同时测定

电镀车间清洗镀件的废水中含有槽液的各种成份。其中毒性较强的有镉、氰化物和铬酸盐。铜、镍、锌毒性较弱,但当含量超过允许浓度时,也有不同程度的危害。福的测定是本文重点。工业废水及地面水中铜、镉、锌的测定,通常采用双硫腙萃取比色法,镍的测定用丁二肟比色法。我们用示波极谱法在氨性底液中同时测定这四种离子。在氨性底液中Cu~(2+),Cd~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+)离子在滴汞电极上还原产生很好的极谱波。我们用示波极谱法在1M     

中子活化法测定地球化学样品中32种元素

采用中子活化法测定地球化学样品中32种元素。通过对谱线干扰、铀裂变干扰、(n,p)和(n,α)反应干扰进行校正,利用超热中子活化部分待测元素来提高方法的准确度和改善方法的检出限。32种元素的检出限在2×10-8~4.48×10-4之间。方法用于测定标准物质,测定值与标准值一致,测定值的相对标准偏差在0.7%~10%之间。     

贵金属元素电分析化学研究(Ⅱ)——大量铱中微量铑的极谱溶出法测定

对于微量铑的电化学测定,一般多用极谱氢催化波法和示波极谱法。文献提出用伏安法测定Rh(Ⅲ),但灵敏度低,只能测至4×10^-5M。等在Hg₂(NO₃)₂的1MHCl中得到了Rh(Ⅲ)的反相溶出峯,其灵敏度达10^-7M,但未用于实际分析。