镧-曲利本红光度法测定新霉素及庆大霉素

在pH3.0～6.5的条件下,镧(Ⅲ) 曲利本红(TR)与硫酸新霉素(NEO)或硫酸庆大霉素(GEN)反应生成三元红色离子缔合物,其最大吸收波长位于388nm,摩尔吸收光系数(ε)为4.86×104、2.10×104L·mol-1·cm-1;最大负吸收波长位于432nm(NEO)和428nm(GEN),摩尔吸收光系数(ε)为1.38×104、1.19×104L·mol-1·cm-1。当用双波长叠加时,ε值为6.24×104(NEO)、3.28×104(GEN)L·mol-1·cm-1。探讨了适宜的反应条件和主要分析化学性质。该法用于市售药物中新霉素、庆大霉素含量的测定,结果满意。     

偶氮蓝分光光度法测定硫酸卡那霉素

在pH 4.10的B-R缓冲溶液中,偶氮蓝与硫酸卡那霉素相互作用生成离子缔合物导致偶氮蓝色泽减褪,或换言之,当在偶氮蓝溶液中加入硫酸卡那霉素后,在偶氮蓝的吸收峰552 nm波长处吸光度降低,吸光度差值与硫酸卡那霉素浓度成正比,最佳条件下,硫酸卡那霉素的质量浓度在0.1～4.0 mg·L-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光率ε=7.3×104L·mol-1·cm-1,检出限(3σ)为7.6×10-2mg·L-1.将方法应用于硫酸卡那霉素注射液试样中卡那霉素的测定,测定结果的RSD(n=7)值为1.1%,按标准加入法测得的平均回收率为96.5%.     

伊文思蓝光度法测定硫酸阿米卡星的含量

在pH 2.5～6.2的条件下,硫酸阿米卡星(AMK)与伊文思蓝(EB)反应,生成蓝色离子缔合物,最大吸收波长和负吸收波长分别位于678 nm和606 nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为3.02×104L·mol-1·cm-1和4.91×104L·mol-1·cm-1.当用双波长叠加法测定时,ε值可提高到7.95×104L·mol-1·cm-1.该法用于药物中硫酸阿米卡星含量的测定,结果满意.     

镧-水溶对氮蒽蓝光度法测定庆大霉素及妥布霉素

硫酸庆大霉素（GEN）、妥布霉素（TOB）是一类多羟基抗菌素。庆大霉素及妥布霉素的测定方法常规采用抗生素微生物检定法,此外有HPLC、荧光法和吸光光度法等。本文利用金属镧和GEN、TOB与水溶对氮蒽蓝（ABWS）易于形成离子缔合物的性质,进行了硫酸庆大霉素和妥布霉素的分光光度测定研究。     

1,9-二甲基亚甲基蓝光度法测定海参糖胺聚糖

研究了1,9-二甲基亚甲蓝与海参糖胺聚糖反应体系。显色剂pH为3.00,最佳吸收波长为520nm,加入显色剂4～6min后测定吸光度,线性范围为5～30mg/L,线性回归方程:A=0.0104c 0.0118,r=0.9996(n=3)。结合木瓜蛋白酶酶解作用可以利用该法直接测定海参体壁中糖胺聚糖。     

亚甲基蓝光度法测定西地那非的含量

在pH3.0～6.0的条件下,亚甲基蓝(MB)与西地那非(SD)反应,生成蓝色离子缔合物,最大吸收波长位于600nm,SD浓度在0～1.6×10-5mol/L范围服从比耳定律,由此建立了测定西地那非含量的分光光度法。缔合物的表观摩尔吸光系数(ε)为3.0×104L·mol-1·cm-1。该方法用于市售药物中西地那非含量的测定,结果满意。     

亚甲基蓝光度法测苯唑西林

在pH8.6～9.8的条件下,亚甲基蓝与苯唑西林反应生成蓝色离子缔合物。体系的最大吸收波长位于606nm,线性范围为0～4.0mg/L,表观摩尔吸光系数为2.60×104L·mol-1.cm-1,探讨了适宜的反应条件、方法的精密度及可靠性。方法已用于药物中阿莫西林的测定。     

分光光度法测定卡那霉素的研究

在ＰＨ６．５－８．８的水溶液中,作为氨基糖甙类广谱抗生素的卡那霉素与Ｃｕ＾２＋离子迅速反应形成稳定的２：１带正电荷络合物,其λｍａｘ为２５６ｎｍ,其表观ε为１．８１×１０＾３Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。卡地霉素含量在１．３０－１２０ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律,并探讨了络合物的结构。该方法用于注射用硫酸卡那霉素样品中卡那霉素含量的测定。结果与常规的抗生素微生物法相比,具有简便和快速的优点。     

依文思蓝光度法测定阿昔洛韦及其分析应用

在pH 5.74 HAc-NaAc缓冲介质中, 阿昔洛韦(ACV)与依文思蓝(EB)反应形成离子缔合物, 溶液颜色发生明显改变, 最大褪色波长为638 nm. 在此波长处, 阿昔洛韦的浓度与褪色程度呈良好线性关系, 从而建立测定阿昔洛韦的光度法. 在最大褪色波长处, 阿昔洛韦的浓度在0～2.01×10-5 mol/L范围内遵守比尔定律, 表观摩尔吸光系数1.71×104 L·mol-1·cm-1, 检出限为7.47×10-7 mol/L. 方法具有较高的灵敏度和良好的选择性, 可用于实际药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定.     

猩红S褪色分光光度法测定硫酸卡那霉素

在pH为2.5～3.0的条件下,猩红S与硫酸卡那霉素(KANA)反应生成复合比为1:1的复合物,使猩红S溶液褪色,最大褪色波长位于535nm,表观摩尔吸光系数(ε)为2.34×104L/(mol.cm),硫酸卡那霉素的浓度在3.5×10-7～8.75×10-6mol/L范围内符合比耳定律。该法用于实际样品平行6次测定,相对标准偏差1.5%～2.9%,回收率95.3%～104.9%。     

铕-伊文思蓝分光光度法测定新霉素及妥布霉素

在酸性条件下,铕(Ⅲ) 伊文思蓝(EB)与硫酸新霉素(NEO)或硫酸妥布霉素(TOB)反应生成三元蓝色离子缔合物。最大吸收波长位于668nm(NEO)和670nm(TOB);线性范围分别为0～15.5μg·mL-1(NEO)和0～15.0μg·mL-1(TOB);摩尔吸收光系数(ε)为1.19×105(NEO)和9.05×104(TOB)L·mol-1·cm-1;最大负吸收波长位于608nm,线性范围分别为0～16.5μg·mL-1(NEO)和0～16.0μg·mL-1(TOB),摩尔吸收光系数(ε)为1.54×105(NEO)和1.08×105(TOB)L·mol-1·cm-1。当用双波长叠加时,ε值为2.73×105(NEO)和2.00×105(TOB)L·mol-1·cm-1。该法已用于市售药物及尿液中新霉素和妥布霉素含量的测定,分析结果满意。     

液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸卡那霉素中各组分含量

建立了一种用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸卡那霉素中主要组分及杂质含量的分析方法。流动相为0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、105mL/L乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸卡那霉素。与报道的其它方法相比,本方法不仅能使硫酸卡那霉素中的卡那霉素A、B得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分。如用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸卡那霉素原料药、注射液、滴眼液及兽药等实际样品中的卡那霉素各组分进行测定。可望成为一种标准分析方法。     

亚甲基蓝光度法测定水中硫化物的影响因素探讨

亚甲基蓝光度法是例行分析应用多年的方法。当水样悬浮物或浑浊度高、色度深,若用水样直接显色测定会严重影响测定结果,此时必须用吹气法分离S~(2-)再测定,但在此法操作过程中很多细节,如吹气温度、吹气时间、气流速度、显色温度等对测定结果有影响。本文对这些影响因素作了进—步的探讨,并根据试验确定了最佳测定条件。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 721A型分光光度计 乙酸锌乙酸钠溶液:称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于水中,用水烯释至1000ml。 硫化钠标准贮备液:取一定量结晶硫化钠(Na_2S·9H_2O)置布氏漏斗中,用水淋洗除去表面杂质,用滤纸吸去水份,称7.5g溶于少量水中,移至1000ml棕色量瓶中,用水稀至刻度。 硫化钠标准使用液:吸取一定量的上述刚标定过的贮备液,移入已盛有乙酸锌-乙酸钠溶液2ml和水     

硫酸卡那霉素化学发光新方法的研究

在碱性溶液中,N-溴代丁二酰亚胺可以氧化曙红产生化学发光,硫酸卡那霉素的存在可以显著地增强这一反应的化学发光信号。基于此发现,优化了实验条件,建立了测定硫酸卡那霉素的流动注射化学发光新方法。方法测定硫酸卡那霉素的线性范围为1.0×10-7～2.0×10-5g/mL,检出限为6×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(5.0×10-6g/mL硫酸卡那霉素溶液,n=11)。该方法已用于滴眼液中硫酸卡那霉素含量的测定。对化学发光反应的机理也进行了初步的探讨。     

水溶性苯胺蓝光度法测定蛋白质

在pH1．0～2．3的酸性介质中,水溶性苯胺蓝与牛血清蛋白、人血清蛋白、卵白蛋白、α-糜蛋白酶作用形成结合产物时将导致溶液光吸收发生变化,在558nm褪色,在634nm附近吸光度增强,且吸光度差(△A)值均与蛋白浓度成正比,不同蛋白质分别在0～50mg／L或20～80mg／L范围内符合比耳定律。据此,建立了一种新的光度测定蛋白质的新方法。它用于人血清和尿液样品中总蛋白质的质量测定,回收率在95％～102％之间,结果满意。     

甲基蓝与硫酸阿米卡星相互作用的电化学研究及分析应用

在pH 4.5的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,甲基蓝在静汞电极上分别于-0.04 V-、0.275 V和-0.675 V(vs.SCE)处产生三个还原峰。加入硫酸阿米卡星后,阿米卡星与甲基蓝反应并形成离子缔合物,使甲基蓝在-0.275 V(vs.SCE)处的还原峰峰电流下降,其下降值与阿米卡星的浓度在1.0~60.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性方程为ΔIp(nA)=-8.48 102.36c(mg/L),相关系数r=0.997,检出限为1.0 mg/L。将该方法应用于药物中阿米卡星含量的测定,回收率在97.0%~105.0%之间,RSD≤4%,结果满意。     

大量锆存在下铪镧钼杂多酸-耐尔蓝体系测定铪

本文研究了耐尔蓝(NB)-铪镧钼杂多酸(HfLaMo-聚乙烯醇(PVA)体系测定铪的超高灵敏光度法。在PVA存在下,铪、镧和钼酸铵形成杂多酸,继而与耐尔蓝形成离子缔合物。其适宜条件为[HClO_4]=1.2mol/L,[La~(3+)]=2.9×10~(-7)mol/L,[MoO_4~(2-)]=1.1×10~(-3)mol/L,[NB]=2.7×10~(-6)mol/L,PVA0.08％。离子缔合物的最大吸收波长在590nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.5×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),至少稳定96h,服从比耳定律范围为0～250ng/25ml。考察了35种共存离子的影响,容许200倍量Zr(Ⅳ)、As(Ⅲ),300倍量TiO_2、Sb~(3+)、SiO_3~2,100倍量Ge(Ⅳ)及10倍量P(Ⅴ),大多数元素不干扰,几种干扰可用溶剂萃取分离。本法已用于岩矿中铪的测定,结果满意。用摩尔比法和平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Hf:La=1:3,探讨了反应机理。     

锡钨杂多酸-耐尔蓝光度法测定纳克量锡

本文报道一个光度法测定纳克量锡的新方法。在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下锡（Ⅳ）与钨酸盐和耐尔蓝（ＮＢ）反应形成离子缔合物,离子缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε值２．９５×１０７Ｌ·ｍｏ１－１·ｃｍ－１,服从比耳定律范围０～２．０μｇ／Ｌ,检出限（３σ）０．０８３μｇ／Ｌ（ｎ＝１０）,对２．０μｇ／Ｌ锡测定的ＲＳＤ为１．４２％（ｎ＝１１）,离子缔合物至少稳定７２ｈ。考察了４０多种共存离子的影响,大多数常见元素不干扰。测定锡的适宜条件［Ｈ２ＳＯ４］＝１．２０ｍｏ１／Ｌ,［ＷＯ２－４］＝６．０５×１０－５ｍｏ１／Ｌ,［ＮＢ］＝５．５×１０－５ｍｏ１／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。本法已用于某些合金钢和锌合金中纳克量锡的测定,结果与推荐值吻合,回收率满意。     

磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钼的探索

本文研究了磷钨钼钒四元杂多酸及其还原产物杂多蓝的形成条件、光度性质、组成和在测定高速钢中高钼的应用。试验表明,磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钼具有新颖性、高选择性、较高准确性和简便性,适于高速钢中>1％Mo的测定。