川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中酮的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种酮的含量。色谱柱为KromasilC18(250mm×4 60mmi d ,5μm),流动相为甲醇 0 1%的磷酸水溶液(体积比为73∶27),流速1mL/min,检测波长260nm,柱温20℃。实验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度,方法简单、准确、实用性强。     

川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中(口山)酮的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种(口山)酮的含量.色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60 mm i.d., 5 μm),流动相为甲醇-0.1%的磷酸水溶液(体积比为73∶27),流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温20 ℃.实验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度,方法简单、准确、实用性强.     

川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中GFDA2酮的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种GFDA2酮的含量。色谱柱为Kromasil C 18 （250 mm×4.60 mm i.d., 5 μ m）,流动相为甲醇 0.1%的磷酸水溶液（体积比为 73∶27 ）,流速1 mL/min ,检测波长260 nm,柱温20 ℃。实验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度,方法简单、准确、实用性强。     

高效液相色谱/质谱分析抱茎獐牙菜提取物中的苷性成分

采用高效液相色谱／质谱法（HPLC／MS）分析抱茎獐牙菜提取物中5种苷性成分。在C18柱上,以甲醇（A：含20％水）和水（B：含10％甲醇）为流动相,流速1mL／min,线性梯度洗脱B从100％到0％,35min,液相色谱-质谱质联用（LC／MS）,大气压化学电离源（APCI）,对其中5种苷性成分进行定性鉴定。经HPLC／APCIMS分析确证,抱茎獐牙菜提取物中含有獐牙菜苦苷（swertiamarin）、龙胆苦苷（gentiopicroside）、獐牙菜苷（sweroside）、异红草苷（isoorientin）和獐牙菜山酮苷（swertianolin）。采用外标法定量,回收率分别为98．3％、106．7％、92．3％、88．2％和107．3％,该方法简便、快速、准确。     

川西獐牙菜及制剂中齐墩果酸的高效液相色谱测定

中药及制剂中齐墩果酸分离测定的色谱方法的色谱条件是：ＯＤＳ柱，甲醇一水（９０：１０Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测器检测波长２０７ｎｍ。本研究为中药资源开发制剂的质量控制提供了简便、灵敏、准确、快速的分离测定方法。     

野生与种植青海川西獐牙菜中微量元素的测定

为了对比野生与种植青海川西獐牙菜中微量元素的变化,分别采集野生川西獐牙菜与种植青海川西獐牙菜种子采收前后的全植株,采用原子吸收光谱仪测定了其铜、锌、铁、锰、钴等微量元素含量。结果表明,野生川西獐牙菜较种植青海川西獐牙菜中微量元素含量高,种植川西獐牙菜在成熟种子采收后较采收前(花果期)铁、锰、钴、锌等元素含量高。     

野生与种植青海川西獐牙菜中矿物质元素含量特征

青海地道中藏药材川西獐牙菜人工种植试验初见成效。为了对比野生与种植青海川西獐牙菜中矿物质元素的变化,分别采集野生与种植青海川西獐牙菜种子采收前后的全植株,采用原子吸收光谱仪分析测定了其钾、钠、钙、镁等矿物质元素含量。结果表明,野生川西獐牙菜中,青海玉树较四川川西地区的钠、磷元素含量高,钙、钾、镁元素含量低。种植青海川西獐牙菜在成熟种子采收后较采收前钠、镁、钙、磷等显著增加,且种植青海川西獐牙菜与青海玉树地区野生川西獐牙菜中矿物质元素含量较为接近。     

固相萃取/超高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷与黄芩苷

建立了一种快速测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷和黄芩苷3种有效成分的超高效液相色谱方法。样品经50%甲醇提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。考察了不同规格色谱柱、流动相梯度比例、进样体积、柱温和流速对分离效果的影响,并对SPE柱流出液的平衡体积进一步考察,在最佳分析条件下进行液相色谱分析,该方法显示了良好的线性关系(r≥0.999 8),其定量下限(LOQ)为0.24～0.44 mg/L,加标回收率为95%～99%。该方法快速、准确,可满足实际检测需要。     

高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷

采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)=4∶4∶2,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2mL/min。所得产物经LC-MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94.0%(峰面积归一化法)。在保证分离效果的前提下,增大进样量,摸索制备分离龙胆苦苷的高速逆流色谱条件,为用高速逆流色谱法大量制备龙胆苦苷提供了一个可行方法。     

藏药麻花艽中四种苦苷类化学成分的HPLC测定

建立了藏药麻花艽中龙胆苦苷(gentiopicroside)、落干酸(loganic acid)、獐牙菜苦苷(swertiamarin)和獐牙菜苷(sweroside)4种苦苷类成分的HPLC分析方法。色谱柱为Eclipse XDB-C8(4.6 mm i.d.×150 mm,5μm),流动相为体积分数5%乙腈 10 mmoL甲酸~95%乙腈水溶液,检测波长为240 nm。结果表明,该方法具有良好的线性关系和回收率,为麻花艽中苦苷类成分的进一步开发利用提供了科学依据。     

制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品

积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同 时分离纯化得到这两个成分。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(体积比为60∶40),流速100 mL/min;二极管阵列检测器在220 nm检测;进样体积为1.5 mL。在20 min的运行时间内,积雪草甙和羟基积雪草甙与干扰成分得到很好的分离,产品纯度达到98%以上。此方法具有快速高效、产品纯度高的 特点,可以用于制备积雪草甙和羟基积雪草甙对照品。     

野生与施肥种植川西獐牙菜中矿物质元素含量的季节变化

为对比野生与施肥（尿素和磷酸二铵）种植青海川西獐牙菜中元素含量的变化,分别采集野生和6～10月施肥种植川西獐牙菜全植株,采用原子吸收光谱仪分析测定了其钾、钠、钙、镁等矿物质元素含量和铜、锌、铁、锰、钴等微量元素含量。结果表明,施肥种植川西獐牙菜中矿物质元素、微量元素含量除钾外,均高于野生种,并在9～10月份达到最高水平,可替代野生种人药,按需适时采收,以解决资源匮乏。     

制备型高效液相色谱法制备纯化3种辣椒素单体

利用制备型反相高效液相色谱法从辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体。在PRC-ODS色谱柱(250 mm×21.5 mm,13 μm)上,以甲 醇-水(体积比为70∶30)为流动相,流速为15 mL/min,采用等度洗脱方式,从80%的辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体。经核磁共振 氢谱(1H NMR)及电子轰击离子源质谱(EI-MS)分析,确认它们分别为降二氢辣椒素、辣椒素和二氢辣椒素,收率分别为60.1%,58.9%和 72.3%。高效液相色谱分析表明所制备的3种化合物的纯度分别达到了98.12%,99.93%及100.7%。     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法鉴定碱性嫩黄中的杂质及高效液相色谱法制备碱性嫩黄标准物质

该文建立了一种高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（HPLC-IT-TOF-MS）分析非法食品添加剂碱性嫩黄样品中杂质成分的方法。对碱性嫩黄样品中的杂质进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测出该杂质的具体组成,确定这个杂质为4-（亚氨基（4-（甲基氨基）苯基）甲基）-N,N-二甲基苯胺盐酸盐,从而推断出碱性嫩黄的合成方法及杂质的可能来源。同时建立了制备碱性嫩黄标准物质的方法,分别选用了粒径为10μm和5μm的制备液相色谱柱进行两次制备高效液相色谱分离纯化,进样量分别为1 mL和500μL,最终采用分析型高效液相色谱峰面积归一化法得到纯度为99.52%的碱性嫩黄标准物质。扣除0.34%水分含量,0.13%灰分含量,采用质量平衡法确定制备的物质最终纯度为99.05%,并通过UV、IR、LC-MS和NMR四大谱图进行化学结构的确认。该方法简单、高效,可拓展应用于其他非法食品添加剂标准物质的制备。     

高效逆流色谱法制备苏木中的氧化巴西木素

氧化巴西木素是苏木的主要化学成分之一,具有广泛的药理活性且常作为染色剂应用于各行各业。采用传统柱色谱法进行分离,不仅会造成色谱柱材料的污染,也会造成活性成分的损失。故采用高效逆流色谱(HPCCC)对苏木中的活性化合物氧化巴西木素进行分离纯化。苏木乙醇提取物经乙酸乙酯萃取后直接进行高效逆流色谱分离。首先利用基于薄层色谱的常用溶剂体系估算法和摇瓶法结合高效逆流色谱分析模式进行溶剂体系筛选。结果表明,最佳溶剂体系为氯仿-甲醇-水(4∶3∶2, v/v/v)。高效逆流色谱以反相模式为洗脱模式,主机转速为1 600 r/min,流速为10 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为285 nm,在氯仿-甲醇-水(4∶3∶2, v/v/v)溶剂体系下,从500 mg苏木乙酸乙酯萃取物中一次性分离制备得到15.2 mg纯度为95.6%的氧化巴西木素及一微量成分caesappanin C。采用高效逆流色谱分离制备氧化巴西木素,可避免苏木中的活性成分氧化巴西木素对色谱柱中的固体填充材料染色和难以洗脱等问题,并缩短分离纯化工作时间,提高工作效率。故可将高效逆流色谱应用到苏木中其他色素化合物或其他染料植物的...