微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚

研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度洗脱为流动相分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,并用质谱对未购到标样的绿原酸异构体进行了辅助定性。方法用于一些烟草样品中多酚的测定,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%-1.9%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚。烟草样品中的多酚提取液用SepParkC18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNovaPakC18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为94%~105%;RSD为1.3%~1.5%。用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中主要的植物多酚

 建立了先用体积分数为 80 %的甲醇水溶液回流提取烟草样品中的植物多酚 ,再采用Sep Pak C18固相微萃取小柱预分离脱脂的前处理方法 ,并选择了合适的分析烟草样品中植物多酚的高效液相色谱条件。采用C18柱 ,甲醇 磷酸二氢钾缓冲液为流动相进行梯度洗脱 ,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离。提取各组分在其最大波长下的色谱图 ,根据其峰面积定量 ,并用紫外光谱图对烟草中主要的植物多酚进行辅助定性。在该方法中 ,多酚的标准回收率为 94%～ 10 5 %,RSD为 1 2 8%～ 1 49%。该方法可用于烟草样品中的植物多酚的测定。     

高效液相色谱法测定烟草中有机酸

提出了高效液相色谱法测定烟草中有机酸含量的方法。烟草样品经0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液通过装有MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,以ZORBAXStable Bound色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm)为固定相,0.01 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH2.98)和乙腈(98+2)溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于210 nm波长处检测。烟草中主要的有机酸均在12 min内达到基线分离,方法加标回收率在95.0%~103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在1.8%~2.8%之间。     

匀浆提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中亚硝胺含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中N-亚硝基降烟碱(NNN)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)和4-甲基亚硝基吡啶基丁酮(NNK)等4种亚硝胺含量的方法。烟草样品经0.1mol.L-1乙酸铵溶液匀浆提取,离心分离取上清液过Waters AcquityUPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液按不同体积混合作流动相梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。NNK、NNN、NAB和NAT的检出限(3s)分别为0.06,0.17,0.15,0.053μg.L-1。方法的加标回收率在92.1%～104%之间;日内和日间相对标准偏差(n=7)分别为2.7%～3.3%和3.5%～4.2%。     

高效液相色谱法测定烟草中的多酚类物质

研究了用高效液相色谱法测定烟草样品中多酚的方法.烟草样品中的多酚部分提取液用固相萃取小柱预分离,以C18为固定相,甲醇为流动相,进行梯度洗脱,烟草中主要的多酚物质均达到基线分离;利用外标法进行定量分析,标准回收率为94%～105%,相对标准偏差为1.28%～1.49%.用该方法测定了一些烟草样品中的植物多酚.     

固相萃取高效液相色谱法测定茶叶中多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定茶叶中多酚的方法。茶多酚提取液用Sep-Park-C18固相微萃取小柱预分离纯化,以Nova-Pak-C18色谱柱为固定相,0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,在该条件下茶叶中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,各组分均用最大波长色谱图的峰面积定量,并用二极管矩阵检测器记录的紫外光谱图对主要多酚进行辅助定性。方法标准回收率为94%~106%,相对标准偏差为1.22%~1.57%。方法应用于茶叶样品中多酚的测定,结果满意。     

反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物

对植物中9种多酚类化合物的色谱分离条件进行了优化,分别探讨了流动相组成、流动相中醋酸浓度、醋酸溶液与甲醇的比例对保留时间的影响,确定了梯度分离条件,并对9种天然多酚类化合物进行了定量分析。该方法的检测限为13.26~59.29 mg/kg (S/N=3)。在3.0～100.0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为 0.9979~0.9999。9种待测化合物的加标回收率为96.8%~108%,相对标准偏差(RSD)小于3.8% (n=3)。用80%甲醇超声提取烟草样品,并通过优化的色谱条件对其进行分析,测定了实际烟草样品中芸香苷和绿原酸的含量。结果表明,该方法具有一定的实用价值。     

高效液相色谱法测定烟草中的糖

1　引　　言烟草中的水溶性糖 ,特别是还原糖是影响烟草吸味的最重要化学成分之一 ,目前烟草中的还原糖和总糖的测定方法主要有氧化还原滴定法 ,分光光度法 ,连续流动分析和高效液相色谱法等。液相色谱法是最为可靠的方法 ,但其样品前处理比较麻烦 ,且流动相和提取溶剂的不一致会导致示差折光检测器有很大的溶剂峰而干扰分析。我们首次用ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ Ｐａｋ1钙型阳离子交换柱分离测定了烟草样品中的 4种糖 ,并建立了用水超声浸取 ,固相萃取预分离的样品前处理方法 ,获得了满意结果。2　实验部分2 .1　主要仪器和试剂　ＰＥ ＬＣ …     

柱后衍生-高效液相色谱法测定烟草中游离氨基酸

建立了柱后衍生-高效液相色谱法分离检测烟草中19种游离氨基酸的方法。样品经0.005 mol/L的盐酸超声提取,高效锂阳离子交换柱分离后,采用OPA柱后衍生,荧光检测器检测。各氨基酸在样品含量范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,在烤烟中的加标回收率为87.73%～100.02%,相对标准偏差在2.7%～6.0%之间,检出限0.13～2.00μmol/L。方法可用于烟草中游离氨基酸的分析。     

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中的多酚

植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义。高效液相色谱法是测定其常用的一种方法。和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展。我们研究了用WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相液相色谱法测定烟草中的多酚,烟草中的主要多酚在4.0min内可达到基线分离,和常规液相色谱相比大大节约了分析时间。并用大气压电离质谱和二次质谱技术对未购到标样的绿原酸异构体作了辅助定性,方法用于烟草样品中多酚的分析,回收率在97％-103％之间,RSD在1.4％～1.9％之间,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定烟草中水溶性糖

提出了高效液相色谱法测定烟草中水溶性糖含量的方法。烟草样品经0.01mol·L~(-1)氢氧化钠溶液振荡提取60 min,以Metacarb 67C色谱柱(300mm×6.5mm)为固定相,纯水为流动相等梯度洗脱,用示差折光检测器检测。烟草中主要的水溶性糖均在12 min内达到基线分离,果糖、葡糖糖和蔗糖的检出限(3S/N)分别为0.60,0.71,0.39 mg·L~(-1)。方法加标回收率在98.1%～99.2%之间,相对标准偏差(n=8)在0.97%～1.6%之间。     

废次烟叶中茄尼醇的超声提取及HPLC分析测定

废次烟叶中茄尼醇的超声提取及HPLC分析测定;超声提取;高效液相色谱;废次烟叶;茄尼醇     

高效液相色谱法测定绿茶中茶多酚及咖啡因

应用高效液相色谱法测定绿茶中没食子酸(GA)、咖啡因(CAF)及5种儿茶素类化合物,包括儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)。对国家标准方法GB/T 8313-2008中流动相组成进行了调整,用0.5%乙酸代替2%的乙酸,在AT.Lichrom ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上进行分离,流量为1.0mL.min-1,在波长278nm处进行紫外检测。7种组分在40min内达到完全分离。7种组分的质量浓度分别在一定的范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于绿茶的分析,7种组分的加标回收率在96.0%～102.8%之间。     

高效液相色谱-二极管阵列检测同时测定烟草中多酚类

用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)建立了烟草中绿原酸、莨菪亭、芸香苷同时测定的方法。烟草样品用甲醇/水(4∶1,V/V)超声萃取,过滤,上样。用Hypersil ODS(4.6 mm(i.d.)×150 mm,3μm)色谱柱,甲醇/TFA水溶液梯度洗脱,PDA光谱图辅助定性,内标法定量。该方法预处理简单,重现性好,回收率84.4%~96.4%;相对标准偏差为1.4%~6.4%。     

溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定烟草中主要生物碱

报道了用毛细管柱气相色谱同时测定烟草中尼古丁、去甲基尼古丁、新烟碱和去氢新烟碱4种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷／甲醇(V/V,3：1)溶剂萃取,过一次性滤膜,直接进样,经HP-5MS毛细管柱分离,氮磷检测器(NPD)检测。该方法简单,重现性好;4种生物碱相对标准偏差为1．5％～3．4％;加标回收率为93．6％～102．4％。     

用高效液相色谱法和模式识别技术定量表征烟叶颜色相似性研究

用高效液相色谱法(HPLC)分析了13种国产烤烟型烟叶中多酚类物质,并定量测定了其中7种主要烟草多酚物质,用模式识别方法处理了HPLC测定多酚的谱图轮廓数据,计算了这些烟叶之间的颜色相似性标度参数TK值,并与人工感官结果进行了比较。结果表明,通过用模式识别技术处理多酚的HPLC轮廓数据,可以定量估计不同产地、不同等级烟叶之间颜色的相似性。模式识别方法处理与感官评价结果基本一致,但前者更客观。因此,模式识别技术可以作为客观评价烟叶颜色质量、弥补人工感官方法的工具。     

高效液相色谱法同时测定烟用甘草提取物中14种活性成分

0.100 0g的甘草提取物样品用10mL的80%(体积分数)甲醇溶液超声提取30min后静置30min,取上清液经0.45μm滤膜过滤。采用高效液相色谱法同时测定滤液中14种活性成分的含量,以Diamonsil Plus C18色谱柱为分离柱,用0.05%(体积分数)磷酸溶液和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。通过单因素试验和L9(33)正交试验对提取条件进行了优化。14种活性成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.02~0.12 mg·L^-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为91.7%~143%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~6.0%。     

用微柱高效液相色谱法测定烟草样品中的植物色素的研究

植物色素是烟草中的重要成分,烟叶调制过程中色素降解完全和得当,会使烟叶香气增加,色泽上等,因此研究烟草调制过程中的色素变化具有重要意义。烟草色素的测定常用分光光度法和液相色谱法,光度法准确性较差,传统的液相色谱法样品前处理较麻烦且分离时间长。和常规高效液相色谱相比,由于微柱高效液相色谱具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展。我们研究了用WatersXterraTMRP18微柱为固定相液相色谱法测定烟草中的植物色素,烟草中的主要色素在4.0min内可达到基分离,和常规液相色谱相比大大节约了分析时间,本方法标准回收率为94％～106％,RSD为1.6％～2.8％。将其用于烟草样品中植物色素的分析,取得满意结果。