煤液化重质产物压力流体萃取过程的研究 Ⅰ.萃取物料和溶剂的选择

实验室研究结果表明,压力流体萃取是从煤液中分离矿物质和回收低挥发度煤衍生液体产物的有效技术。在萃取氢-煤法减压蒸馏釜液或水力旋风分离器底流物时,这些重质物料可分离成灰分在0.05%以下的低灰液体产品和灰分达60%以上的富灰残渣。以溶剂精炼煤法所得的滤料作为萃取原料时,也得到了良好的结果。分别采用正壬烷、甲苯,乙苯、对二甲苯、四氢呋喃、对甲酚和吡啶作为压力流体萃取用的溶剂,在100大气压和350℃条件下萃取时,上述溶剂中芳香烃是适宜的溶剂。用甲苯、乙苯或对二甲苯萃取时,萃取物收率均非常接近于用吡啶的萃取物收率,而且比用相应溶剂在索氏萃取器中所得为高。可以设想,在压力流体萃取过程中,有一部分甲苯不溶物转化成甲苯可溶物。     

神华煤直接液化残渣超临界溶剂萃取研究

利用甲苯、苯和乙醇三种溶剂在反应釜中对神华煤直接液化残渣进行了超临界溶剂萃取,考察了压力、温度、萃取时间、溶剂/残渣比等对萃取产物收率和重质液体萃取组成的影响。结果表明,以甲苯为溶剂进行萃取时,萃取时间对重质液体产率及HS和A收率的影响不大,而温度、压力以及溶剂/残渣质量比都会影响萃取产物的产率及组成。溶剂超临界萃取过程中,有其他组分向HS组分转化,提高了HS的收率。三种溶剂中,苯显示了和甲苯相似的萃取性能,而乙醇的萃取性能相比苯和甲苯则较差,但乙醇萃取得到的重质液体中轻质组分含量高于苯和甲苯。萃取过程中,残渣中的灰分和硫分主要富集至萃取残渣中。     

基于Hansen溶度参数的煤直接液化残渣超临界萃取

以丙酮、 异丙醇和苯为溶剂在超临界状态下对煤直接液化残渣进行萃取, 应用溶度参数分析了超临界萃取环境中溶剂和萃取原料的变化; 基于Hansen拓展方法建立了关联Hansen溶度参数和萃取收率的理论方程. 结果表明, 临界温度较高. 以色散力溶度参数为主的苯的萃取收率明显高于其它2种溶剂; 液化残渣中可萃出组分的理想溶解度随温度的升高而增大, 该效应也是超临界溶剂萃取重质组分时萃取收率提高的重要原因; 萃取收率与Hansen溶度参数之间的回归模型与实验结果具有较好的一致性, 证明Hansen溶度参数理论和Hansen拓展方法适用于描述煤直接液化残渣的超临界萃取过程.     

高温煤焦油的超临界萃取分馏研究

采用正戊烷溶剂,在超临界状态下,于220℃和5MPa~15MPa循序升压条件下,将高温煤焦油萃取分馏为10个液相窄馏分和1个固相沥青产物;切割深度达78.36%,萃余沥青收率为21.64%,明显低于常规蒸馏沥青收率。研究发现,所用高温煤焦油的初馏分萃取收率最高,随着萃取压力的增加,较低压力段一次萃取液相馏分的收率迅速减少;压力达到10 MPa,液相馏分总收率趋于峰值。元素分析和色质联用分析数据表明,随着萃取压力的增加,一次萃取获得窄馏分的碳氢原子比逐渐增加,平均环数和相对分子质量均逐渐增大,萃取馏分逐渐变重。     

超临界流体萃取技术在提取中药挥发油中的应用

用超监介CO2流体萃取技术对多种中药挥发油的提取进行了综述,并将其与传统的水蒸馏法进行比较。结果表明,用超临界流体法不仅挥发油的收率高,而且提取时间也大大缩短。     

白术挥发性成分的超临界流体萃取及其分析

采用超临界流体萃取白术挥发油成分,对萃取条件进行优化,并用气相色谱、气相色谱－质谱分析鉴定出超临界流体萃了的挥发油中22个化合物。最佳的超临界流体萃取条件为压力22.0MPa,温度60℃,0.5mL乙醇作改性,先静态萃取10min(CO2用量2.0mL),再动态萃取40min(CO2流速为0.3mL/min)。将超临界流体萃取与水蒸气蒸馏进行对比,水蒸气蒸馏5h的油收率仅为超临界流体萃取1h油收率的10.32%,证明超临界流体萃取替代传统萃取的必要性。     

黄金冶炼厂中萃取法提铜

研究了羟肟类萃取剂对铜及主要杂质铁的萃取行为，并进行了串级流动试验，考察了铜、铁的分离效果，确定了不影响黄金收率的最佳铜、铁萃取分离流程。     

微波加热对以槲皮素为甙元的黄酮甙的稳定性的影响

以乙醇为溶剂．分别采取微波和回流加热萃取法从番石榴叶中萃取槲皮素．高效液相色谱法测定槲皮素的萃取收率。对回流萃取液进行微波加热．槲皮素收率随微波加热温度的增加而显著增加。分别测定了温度为100、110、120℃的微波萃取动力学曲线以及60、70和78℃的回流加热萃取动力学曲线,计算结果显示,微波萃取和回流加热萃取均符合一级动力学方程,微波萃取槲皮素的活化能是回流加热萃取活化能的2倍多．平均表观速率常数是回流加热萃取的125倍。计算得到的活化能数据和实验结果均显示微波加热产生的高温可导致以槲皮素为甙元的黄酮甙发生分解。     

双水相萃取法从发酵液中分离提取α-淀粉酶和蛋白酶的研究

以ＰＥＧ／硫酸铵双水相体系，经一次萃取从α－淀粉酶发酵液中分离提取α－淀粉酶和蛋白酶。萃取最适宜的条件为１５％ＰＥＧ１０００、２０％（ＮＨ４）２ＳＯ４，ｐＨ＝８，α－淀粉酶收率９０％，分配系数为１９．６；与蛋白酶的分离系数高达１５．１，比活率为原发酵液的１．５倍，蛋白酶在水相中的收率高于６０％。本文对反萃取条件进行了初步研究。与传统的提取法相比，本法可直接处理发酵粗滤液，提高工效，降低能耗和酶活损     

P-507回流萃取法富集镥的研究——Ⅱ模拟和扩大试验

根据精馏理论及单2-乙基己基膦酸2-乙基己基酯(P-507)萃取稀土的机理和性能,提出了用P-507逆流液液回流萃取富集镥的流程。通过模拟试验,设计了在混合澄清器中由十一级萃取转相、二十级贫化、六十级富集、三十级硝酸反萃转相、七级盐酸反萃和二级水洗的流程,经过较长时间的运转,表明本流程可以由混合重稀土(Tm<1％、Yb～89％、Lu～8％、Y～3％)中获得纯度大于99.95％和收率大于98％的镥,并在贫化段中可以定量回收纯度>92％(Lu<0.4％)的镱。稀土总收率为98％,与传统的萃取-汞齐-离子交换法相比较,本法具有产率高、成本低、工艺简单和无汞害的优点。     

不同方法提取菟丝子微量元素Fe，Mn和Mg的比较研究

为比较不同提取方法对菟丝子中微量元素含量的影响,采用酸式提取法、碱式提取法、沸水提取法及超声提取法对中药菟丝子中的微量元素进行提取,用原子吸收分光光度法测定了提取液中微量元素铁、锰和镁的含量并进行了比较。结果表明,4种提取方法对微量元素的溶出率由高到低顺序为：铁-酸提,超提,碱提,沸提;锰-酸提,超提,沸提,碱提。镁酸提,沸提,超提,碱提。     

Comparison of different extraction techniques for the determination of polychlorinated organic compounds in sediment

The performance of various enhanced extraction techniques, such as accelerated solvent extraction, microwave-assisted extraction, Soxhlet extraction, ultrasonic extraction and fluidized-bed extraction for the determination of polychlorinated organic compounds in dry sediment was investigated in two laboratories. The results of the two laboratories were in good agreement. The extraction yields from the batch extraction methods were lower than those from the dynamic techniques. Accelerated solvent extraction, especially, exhibited higher extraction efficiency than the standard procedure, Soxhlet extraction, whereas the results of fluidized-bed extraction were comparable.     

手性化合物的萃取分离研究进展

综述手性化合物的萃取分离方法,包括亲合萃取分离、配位萃取分离、形成非对映体立体异构体萃取分离、离子交换反应萃取分离、反相胶团萃取分离以及膜萃取分离。中性氨基酸的萃取分离将会成为研究的热点。     

正交实验法在小麦粉中甲醛振荡提取条件的应用研究

小麦粉中甲醛的提取问题是一个比较复杂的多因素问题。采用正交实验法,选用L9(34)正交实验表,在提取试剂、提取温度、提取时间等多个因素和水平中优选小麦粉中甲醛振荡提取的最佳条件。实验中甲醛提取量采用Nash试剂柱前衍生高效液相色谱法测定。结果表明,提取温度是小麦粉中甲醛提取的最主要因素,最佳的提取条件为提取温度30℃、提取液为硫酸钠、提取时间为40min。     

Comparison of techniques for the extraction of the hypotensive drugs geniposidic acid and geniposide from Eucommia ulmoides

The extraction of geniposidic acid and geniposide from Eucommia ulmoides was carried out by Soxhlet extraction, enzyme-assisted aqueous extraction, semi-bionic extraction and supercritical fluid extraction techniques and the extracts were analyzed by high performance liquid chromatography. The results showed that the best methods for extraction of geniposidic acid and geniposide are enzyme-assisted aqueous extraction and semi-bionic extraction. Compared with various extraction methods, the semi-bionic extraction was more efficient, yielding the highest amount of geniposidic acid and geniposide. In semi-bionic extraction, no organic solvent was used. Semi-bionic extraction was performed at the same pH as that of the human body. The results indicated that semi-bionic extraction was the best method for large-scale efficient extraction of geniposidic acid and geniposide from plant materials. The supercritical fluid extraction process required more time than the other methods, and gave the lowest yields of geniposidic acid and geniposide.     

超声微波酶解协同提取油茶壳中原花青素

建立了超声微波酶解协同提取油茶壳中原花青素的方法。通过单因素试验,探讨了超声微波协同提取油茶壳中原花青素过程中各主要因素对原花青素提取率的影响规律。实验中发现,往提取液中加入适量纤维素酶,可显著提高原花青素的提取率。在此基础上,通过正交试验,优化并获得了超声微波酶解协同提取原花青素的最适宜条件。最适宜提取条件为:超声波频率40 KHz、微波功率200 W、提取时间60 s、料液比1∶6、提取温度50℃、0.1%纤维素酶0.5 mL、提取次数2次。在最适宜条件下,原花青素的提取率为4.46%,分别是超声提取、微波提取和超声-微波协同提取的4.0、3.3和1.8倍。本文所建立的超声微波酶解协同提取油茶壳中原花青素的方法具有简便、快速、高效和节能等优势,有利于应用推广。     

微波辅助提取-HPLC测定决明子中的5种蒽醌类化合物

通过微波辅助提取法与索氏提取法、超声提取法的比较研究和优化,确定提取决明子中蒽醌类化合物的最佳工艺.采用HPLC测定决明子提取液中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种蒽醌类化合物的含量.结果显示微波辅助提取法效率最高,在乙醇浓度为80%,料液比为1∶50,升温速率8℃/min,于100℃提取15 min时5种蒽醌类化合物的平均回收率为97.0%,RSD均小于1.8%.     

中药刺五加叶中有效成分的几种微波辅助提取方法研究

利用高压微波提取法、常压回流微波提取法、流动微波提取法和索氏提取法提取中药刺五加中黄酮和皂苷类化合物,考察各种提取方法提取效率随时间的变化。结果表明,高压微波提取法在压力为300kPa,完全提取的时间为10min;常压回流微波提取法完全提取的时间为14min;流动微波提取法完全提取的时间为10min;索氏提取法需8h尚能完成。各种提取方法总黄酮的提取率分别为43．7、48．2、42．7和34．7mg／g;总皂苷的提取效率分别为60．2、61．5、59．8和46．5mg/g。与索氏提取法比较,微波提取法提取黄酮和皂苷,提取时间大大缩短,且提取效率显著提高。     

Optimum extraction Process of polyphenols from the bark of Phyllanthus emblica L. based on the response surface methodology

Phyllanthus emblica L. is an economic plant used in Chinese medicine for the treatment of various diseases. The bark of P. emblica is rich in polyphenols and its extractions have shown strong antioxidative and radical scavenging activity. Response surface methodology (RSM) was used to assess the optimal extraction of polyphenols from P. emblica bark. Various extraction parameters including ethanol concentration, extraction time, temperature, solid–liquid ratio, and extraction times were chosen to identify their effects on polyphenols extraction. Among these parameters, extraction times and solvent concentration were found to have significant effect on polyphenols extraction. RSM was applied to obtain the optimal combination of solvent concentration, extraction time, temperature, and extraction time for maximum rate of extraction. The most suitable condition for the extraction of polyphenols was at ethanol concentration 75%, extraction time 25 min, extraction temperature 45°C, and extraction times 3. At these optimal extraction parameters, the maximum extraction of polyphenols obtained experimentally was found to be very close to its predicted value. The extraction rate of polyphenols was 19.78% at the optimum conditions. The mathematical model developed was found to fit with the experimental data of polyphenols extraction.     

木蹄多糖提取工艺研究

通过对木蹄多糖提取得率有影响的子实体粉末颗粒大小、料水比、提取温度和提取时间进行的单因素研究,其中对料水比、提取温度和提取时间3个因素采用应用响应面法进行了优化,确定了木蹄子实体多糖的最佳提取工艺条件：子实体粉末颗粒60目,料水比1：42．92,提取温度88．92℃,提取时间3．92h,多糖得率达到5．68％。